納米金剛石用于光整加工

張書達, 張文剛, 劉美華

(1.天津乾宇超硬科技股份有限公司;2.天津商業大學 300384)

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納米金剛石用于光整加工

張書達1, 張文剛1, 劉美華2

(1.天津乾宇超硬科技股份有限公司;2.天津商業大學 300384)

文章介紹了金剛石用于光整加工的良好效果，著重闡述納米金剛石用于碳化硅晶體、金屬摩擦副以及發動機的光整加工，尤其是對發動機的光整加工是其它方法無法比擬的。

納米金剛石；光整加工；綜述

一般說來光整加工是指以減小工件表面粗糙度為目的的加工方法，但這種加工方法同時也會提高表面質量。為大幅減少前道工序殘留的劃痕，少量的材料去除是必須的。可以認為它包括精密研磨和拋光。光整加工可直接加工出鏡面零件，表面粗糙度Ra達0.05μm以下。

目前研磨常用裝有細磨粒、低硬度油石的磨頭，在一定壓力下對工件表面進行光整加工。常在油石和工件之間注入光磨液，或在高速旋轉的拋光輪上涂以磨膏(含有氧化鉻、氧化鐵等磨料)。

隨著科技和工業的快速發展，表面粗糙度要求越來越高，并且要求表面性能越來越好。納米金剛石的推廣應用符合這一潮流。為大幅提高功效，人們已經越來越多地使用以金剛石為主的高級超硬磨料。近幾年來，我國的超硬材料產業飛速發展，金剛石的產量已占世界的八成以上。金剛石的粒度分布精度高且價格逐漸降低，推廣應用能給用戶帶來經濟效益。當然，在對碳化硅、藍寶石等硬脆晶體材料光整加工時，只能用高精度金剛石了。從發展前景分析，金剛石用于光整加工會更加廣泛。進一步發展，若使用納米金剛石進行光整加工，可使表面粗糙度達到納米級。

1 微米金剛石用于光整加工之精密研磨

研磨拋光液發展的總趨勢是：提高拋光速率；降低工件的表面粗糙度；有利環保；加工后工件便于清洗，減少研磨拋光液對工件的污染；降低成本等。

以加工硅片為例，拋光步驟通常分為粗拋光、細拋光、精拋光和最終拋光，拋光速率相應由0.8～1.2μm/min逐步降到<0.2μm/min。金剛石研磨液和金剛石拋光液的主要區分在于金剛石微粉的粒度不同，因而應用范圍不同。前者主要由較粗的微粉制作，用于快速研磨；而后者主要由較細的微粉制作，用于降低工件表面的粗糙度。拋光液是機械拋光技術中的關鍵要素，其性能直接影響拋光后的表面質量。 隨著精密加工的迅速發展，近年來金剛石拋光液產品發展很快。與研磨膏相比，由于它能迅速帶走加工過程中所產生的熱量及研磨屑，因而更適宜于大規模工業化生產。 金剛石拋光液與硅溶膠相比，拋光效率能提高幾倍， 而表面粗糙度則顯著降低，因此人們常用它拋光多種難加工的硬脆材料，例 如：SiC,Al2O3,Si,SiO2,CaF2,BeF2,Li3AlO3,Li3GaO3,Tb3GaO12,GeO2,Si3N4,ZrO2等多種晶體及硬盤磁頭、微晶玻璃等工件。對金剛石拋光液性能的要求是較嚴格的，它應具有研磨、拋光、浸潤、黏附、潤滑、冷卻等多種性能。

金剛石的粒度越小工件越硬拋光后工件的粗糙度越小，但加工效率相應低。表1列出了金剛石研磨拋光液光整加工硬脆晶體和硬質合金的表面粗糙度。由于設備、工藝、環境及操作人員的不同，使用同樣的研磨液也會使Ra值差別較大。為達到所要的Ra值，表1列出相應的金剛石粒度可供參考。拋光液根據不同的用途亦有油溶性和水溶性之分。油溶性拋光液常用來加工硬質合金、不銹鋼、磨具、刃具等較硬的金屬。水溶性拋光液大多用于加工非金屬硬脆材料，如各種晶體、寶石、陶瓷、玻璃等。

表1 部分金剛石研磨液光整加工硬質合金及硬脆晶體可達到的粗糙度

2 納米金剛石用于光整加工之超精拋光

2.1 光整加工碳化硅和其它晶體

碳化硅晶體是用途極廣的第三代半導體，晶片的主要應用領域有LED固體照明和高頻率器件。該材料具有高的禁帶寬度、漂移速度、擊穿電壓、熱導率、耐高溫等優良特性，在高溫、高壓、高頻、大功率、光電、抗輻射、微波性等電子應用領域和航天、軍工、核能等極端環境應用有著不可替代的優勢。目前已成功制備出3英寸超大寶石級SiC。碳化硅由于其優良的性能而可能取代硅作芯片，將給電子工業帶來顛覆性的變革。

可以說在所有晶體光整加工中，碳化硅是最難加工的材料之一。它的光整加工只能用金剛石研磨拋光液。某權威單位對我們研制的納米金剛石研磨拋光液進行測試：型號為PDW-100 1μm的金剛石研磨拋光液用于拋光硬度為9.3的晶體，Ra可以從80nm達到0.91nm，而所用英國產的拋光機的出廠指標為2.0～3.0nm。圖1給出了光整加工后SiC晶片測試結果。型號為PDW的納米金剛石研磨拋光液pH值呈中性、顆粒分布均勻、懸濁度好、長時間存放基本不產生沉淀，拋光質量穩定，拋光效率遠高于同類國外進口產品，拋光時間較國外同類產品降低50%以上。用W0.1(100nm)的水基金剛石研磨拋光液拋光碳化硅晶體，Ra可以達到0.1～0.3nm，可替代國外進口的研磨拋光液。

由于1g納米金剛石約含有4×1018個微粒，比表面積可高達400m2/g左右,因而它的團聚是很難避免的。此外，表面懸空鍵非常多，故其所攜帶的官能團亦非常多；并且官能團的成分變化很大，即便是同一單位同一工藝不同批次的產品也是如此。只有經特殊的表面改性使其呈現穩定的超分散狀態才能使其特長得到正常發揮。這也是推廣應用納米金剛石的主要瓶頸之一。

納米金剛石已廣泛用于對其它晶體的加工。劉學璋等人采用分散好的納米金剛石對磁盤微晶玻璃基板進行了拋光, 加工出面型良好Ra為0.618nm的亞納米級表面[1]。周海用粒徑<50μm的金剛石研磨液對藍寶石進行加工，Ra<0.01μm[2]。工作[3,4]對納米金剛石拋光的應用領域做了綜述介紹。

圖1 1μm金剛石拋光液光整加工SiC晶片Ra達0.91nmFig.1 Ra can be up to 0.91nm when using 1um diamond polishing liquid for the finishing machining of SiC wafer

2.2 光整加工金屬

納米金剛石不僅對硬脆的晶體材料光整加工效果很好，而且對某些金屬光整加工亦很好。它可對摩擦副進行最精密的拋光，其光整加工后的工件表面粗糙度大幅降低，可以說已達到最佳。試驗使用MM-200型磨損試驗機。上試件：45號鋼，淬火處理，硬度45～50HRC。下試件：1)黃銅ZQSn10-1、Ra=1.6μm；2)45號鋼，淬火處理，硬度45～50HRC。上試件不動，下試件以200r/min轉動，摩擦副的平均滑動速度為1047.2mm/s，兩試件接觸半角為0.4115弧度，接觸面積為205.75mm2，在相同的壓力(100～300N)、相同的摩擦條件下進行對比試驗，均磨3h。圖2和圖3示出了摩擦表面的電鏡照。潤滑油中加入納米金剛石后，可使摩擦副表面粗糙度大幅降低。從圖2可看出，用不含納米金剛石的油磨合后與未磨合的原樣幾近相同。

圖3 鋼/鋼摩擦副表面形貌對比Fig.3 Surface topography contrast of steel/steel rubbing pairs

2.3 光整加工發動機

發動機在出廠前均需磨合——光整加工。如用納米金剛石磨合油則可提高功效，改善發動機性能。我們曾在某大修廠對柴油機的磨合保養進行實驗。Z12V-190型柴油機，額定功率882kW。原用CD 15W/40機油磨合，首先加入240L，平均每磨合一臺需消耗10L機油，磨合5臺后必須換油(太臟)。改用納米金剛石磨合油后，磨合10臺以上才換油。使用普通發動機油，燃油消耗率平均225.25g/kw·h，磨合加載功率882kw，磨合時間45分鐘。使用納米金剛石磨合油，燃油消耗率平均210.72g/kw·h，磨合加載功率882kw，磨合時間27分鐘。綜合效益見表2。經權威單位電鏡檢測納米金剛石的粒度為4.8～5.4nm。

使用納米金剛石發動機油可以達到對發動機邊使用邊光整加工，它不僅可使發動機的動力性、經濟性和排放性明顯改善[5]，而且發動機的粗糙度大幅降低和表面硬度大幅提高。缸套表面硬度由345 HV0.1提高到377 HV0.1；軸瓦粗糙度由737.489nm降至529.863nm；進氣門搖臂粗糙度由487.143nm降至364.391nm。試驗表明摩擦副表面已經形成碳化物，

表2 納米金剛石磨合油經濟效益

這導致硬度增加摩擦系數降低。即使用納米金剛石發動機油可使發動機缸套和活塞環均得到表面改性，使它們的表面強化；而對缸套、活塞環、軸瓦、進氣門搖臂和排氣門搖臂的光整加工效果遠超出人們的預料。表3列出了使用100h后發動機內部性能改善的具體數據。

表3 使用納米金剛石發動機油100h后發動機的變化

張家璽曾測試了專用納米金剛石磨合油對發動機缸套粗糙度的影響，并用電鏡照片顯示了粗糙度的降低[6]。

發動機磨合的最后一步是由用戶進行的。浙江省一輛別克2.5新車就是使用了我們研制的納米金剛石發動機油，行駛2千多公里需強保換油時，維修技師檢測發動機油非常清凈，決定5千多公里再換。這是因為摩擦副的粗糙度和磨損量均大大降低，發動機油的使用周期可延長幾倍，故對新車磨合效果甚佳。

納米金剛石發動機油對發動機摩擦副進行極佳的光整加工，從而使發動機達到節能減排減震降噪之奇特功效，降低大氣污染尤其顯著[7]。關于納米金剛石潤滑油的某些特性，可參考工作[8-10]。

3 結論

隨著科技和工業的快速發展，對表面粗糙度的要求越來越高，并且要求表面性能越來越好。使用納米金剛石進行光整加工，可使表面粗糙度達到納米級。它對碳化硅、金屬摩擦副和發動機可進行高效的比較理想的光整加工，尤其對發動機的光整加工是其它方法無法比擬的。

[1] 劉學璋,王柏春,許向陽,謝圣中,翟海軍.硬盤微晶玻璃基板的納米金剛石拋光[J].微電子技術，2007(3)：155-158.

[2] 周海.藍寶石鏡面加工工藝的改進[J].金剛石與磨料磨具工程，2000(5):40-43.

[3] 崔仲鳴,楊予勇,王光祖.納米金剛石作為拋光材料的應用[J]. 機械工程與自動化，2008(4):198-200.

[4] 彭進，夏琳，鄒文俊. 化學機械拋光液的發展現狀與研究方向[J].表面技術，2012,41(4):96-98.

[5] 張書達，劉美華，季德鋼.超分散金剛石在潤滑油中的奇特功效[A].中國機床工具工業協會超硬材料分會. 第四屆鄭州國際超硬材料及制品研討會論文集[C].北京：機械工業出版社,2003.181-185(中)，405-410(英).

[6] 張家璽.再探納米金剛石對缸套表面摩擦學改性機理[J].潤滑與密封，2001(3)：38-40.

[7] 張書達,季德鋼,李華.超分散金剛石改性發動機油對降低大氣污染的重大作用[A].姚建銓.2004世界工程師大會中國天津論文專集[C].天津：天津科學技術出版社，2004.362-364.

[8] 張存信. 納米金剛石在潤滑油中應用研究的新進展[J].前沿，2014(3)：65-68.

[9] 黃紅,王偉,劉焜. 添加納米金剛石潤滑油的摩擦學性能試驗研究[J]. 合肥工業大學學報(自然科學版),2011,34(2):166-170.

[10] 宋慶功,趙輝,康建海,孫蘭英,季甲,韓玉巧. 納米金剛石的表面功能化及其應用[J].材料導報 A,2013,27(3):14-17.

The Application of Nano-Diamond on Finishing Machining

ZHANG Shu-da1, ZHANG Wen-gang1, LIU Mei-hua2

(TianjinChanyuSuperhardSci-TechCo.,Ltd.; 2.TianjinUniversityofCommerce,China300384)

Excellent result of the application of diamond on finishing machining has been introduced in this article and the application of nano-diamond on finishing machining for silicon carbide crystal, metallic rubbing pairs and engine is emphatically elaborated. The finishing machining for engine by nano-diamond is beyond comparison.

nano-diamond; finishing machining; overview

2016-06-15

張書達(1941-)，男，漢族，天津人，國務院特貼專家，教授級高工。主要從事納米金剛石及金剛石微粉-單晶、聚晶的研究、生產和標準化工作，是納米金剛業行標的第一起草人。

張書達, 張文剛, 劉美華.納米金剛石用于光整加工[J].超硬材料工程，2016，28(5)：27-31.

TQ164

A

1673-1433(2016)05-0027-05