中衛市黃河水質CODMn測定分析及解決方法

劉桂萍

（寧夏回族自治區中衛市環境保護局寧夏中衛755000）

中衛市黃河水質CODMn測定分析及解決方法

劉桂萍

（寧夏回族自治區中衛市環境保護局寧夏中衛755000）

針對SERES2000 CODMn（高錳酸鹽指數）儀器測試值出現隨時間的推移，測量數值逐步下降，最終變為零的異常現象，對這種有一定規律的異常情況進行理論分析，在研究分析過程中始終堅持實驗分析和理論指導相結合，將試驗現象與推理判斷相統一。通過一段時間的認真分析實驗及多方探討，最終找出了出現異常測量值的原因，并提出出現異常數據時新的解決方法和預防異常測量值出現的措施。

高錳酸鹽指數；試驗；退色；解決方法

寧夏中衛市新墩自動站是黃河寧夏入境斷面，即黃河上游甘—寧斷面，水質比較好，常年水質基本在Ⅱ類，CODMn一般在1.8mg/L～3.5mg/L之間不變化，通常在2.3mg/L左右。

CODMn（高錳酸鹽指數）是反映水體中有機物及無機還原性物質污染的常用指標。其原理是在一定條件下（在97℃～98℃加熱一定時間），用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質，由消耗的高錳酸鉀計算與其相當的氧量。

1　CODMn的測定方法及測定儀器的選用

CODMn（高錳酸鹽指數）的測定方法很多，常見的實驗室測定方法有酸度法，但在線監測常用的是SERES2000儀器，作為高錳酸鹽指數在線監測儀器，性能好、穩定度高，能夠及時地反映當時水質狀況，但該方法受干擾的因素較多。如：水樣的混濁度、采樣頭的清潔程度、蒸餾水的質量、泵管的使用時間、試劑的有效。

2　用SERES2000儀器測定CODMn（高錳酸鹽指數）影響測定結果的因素

2.1溫度對CODMn（高錳酸鹽指數）測定結果的影響

溫度對反應速度的影響是很復雜的。對大多數反應來說，升高溫度可以體改反應速度。通過實驗，高錳酸鉀與自控樣（間苯二酚）的反應必須在加熱條件下才能進行。高錳酸鉀在酸性條件下滴定草酸鈉時，必須滿足一定的溫度要求，開始滴定時溶液要保持70℃～80℃，當達到滴定終點時溫度不應低于60℃。溫度過高（＞90℃）會引起草酸鈉分解，這是誤差的重要來源之一。

2.2試劑對CODMn（高錳酸鹽指數）測定結果的影響（見表1、表2、表3）

表1　第一組實驗高錳酸鉀與草酸鈉同時配制

表2　第二組實驗草酸鈉先配制，每次實驗加的高錳酸鉀為現配

表3　第三組實驗配制的高錳酸鉀待用，每次實驗時用新配的草酸鈉

3　結果與分析

從以上試驗結果可知，不論高錳酸鉀是與草酸鈉同時配制的，還是每次新配制的高錳酸鉀，兩組實驗現象是不變的。而如果每次試驗用的草酸鈉如果是新配制的，退色很快。這樣可以推斷出產生該異常情況的原因在Na2C2O4試劑方面。

解決問題，首先更換不同廠家生產的Na2C2O4試劑，繼續試驗發現，天津市化學試劑研究所的試劑經幾次試驗，從目前的情況看還比較好，相對比較穩定，能正常運行6天左右,能滿足要求。

另外，寧夏中衛新墩自動站還將進一步探索，就同一廠家生產的化學純，分析純、優級純試劑在適應SERES2000使用方面，有哪些優越性，將再探索，再研究。

[1]齊文啟.環境監測實用技術.中國環境科學出版社，2006,5.

[2]魏復盛.水和廢水監測分析方法（第四版）.2002.

[3]SERES分析儀使用說明，法國：SERES公司提供,2003.