《被、被套》標準中羊毛/聚酯纖維混合物含油率檢測方法的探討

茅沈杰，彭亞薇，王佳云

（江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院，江蘇南京 210000）

《被、被套》標準中羊毛/聚酯纖維混合物含油率檢測方法的探討

茅沈杰，彭亞薇，王佳云

（江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院，江蘇南京 210000）

分別比較了被、被套產品中，羊毛/聚酯纖維混合填充物含量比例在1∶1時，通過乙醚萃取和乙醇萃取兩種含油率方法檢測，用F檢驗法與t檢驗法對試驗檢測數據差異穩定性進行分析、比較。生產企業用羊毛/聚酯纖維混合物選用《被、被套》[1]標準時，需關注羊毛/聚酯纖維混合物比例對最終含油率指標合格與否有著重要的影響。

羊毛；聚酯纖維；乙醚萃取物；乙醇萃取物

0 前言

GB/T22796《被、被套》標準中對填充物含油率檢測提供了兩種方法檢測，根據填充物的纖維成分，確定選用的方法。化學纖維按GB/T6504-2008《化學纖維含油率試驗方法》[2]的方法執行，天然蛋白質纖維按GB/T6977-2008《洗凈羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性雜質、總堿性不溶物含量試驗方法》[3]的方法執行。而我們在實際檢測中，越來越多的被、被套產品用羊毛/聚酯纖維混合的填充物。一般情況下，大多數的檢驗機構會根據纖維成分的多少，確定檢測方法。當羊毛與聚酯纖維含量大于1∶1時，選用GB/T6977-2008乙醇作為溶劑的萃取方法；當羊毛與聚酯纖維含量小于1∶1時，選用GB/T6504-2008乙醚作為溶劑的萃取方法。當羊毛與聚酯纖維含量為1∶1時，選用GB/T6977-2008乙醇萃取的方法或選用GB/T6504-2008乙醚萃取的方法，兩種含油率測試方法檢測的結果數據差異較大，甚至同一批樣品出現產品含油率指標合格或不合格兩種截然相反的情況。本文就羊毛與聚酯纖維含量在1∶1時，比較這兩種含油檢測方法的差異穩定性。

1 試驗部分

1.1 試驗耗材及儀器

（1）選用3個不同樣品A、B、C（羊毛/聚酯纖維含量在1∶1的試樣）。每份樣品充分混合均勻制成4份5g的平行試樣。

（2）乙醚（分析純）、乙醇（分析純）

（3）索氏提取器、電加熱套、恒溫水浴鍋、恒溫烘箱（105℃±3℃）、分析天平（精度為0.0001g）、干燥器（裝有變色硅膠）、定性濾紙。

1.2 試驗方法

GB/T6504-2008《化學纖維含油率試驗方法》。乙醚作為萃取溶劑，在恒溫水浴鍋進行試驗。

GB/T6977-2008《洗凈羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性雜質、總堿性不溶物含量試驗方法》乙醇作為萃取試劑，在電加熱套進行試驗。

1.3 兩種含油率測試方法的比較

目前普遍采取的含油測試方法是通過某一指定的試劑，在規定條件下對試樣進行萃取，計算得到萃取物質量，然后再折算試樣的含油率。表1列舉了《被、被套》中引用的兩種含油率測試方法的范圍、樣品制品、萃取試劑、結果表述和結果計算。

表1 《被、被套》中含油率測試方法的比較

2 試驗結果與討論

2.1 含油測試結果

分別依照標準GB/T6504、GB/T6977含油率溶劑萃取的方法，進行試驗，含油率測試結果見表2。

表2 兩種試驗方法含油率的測試結果

2.2 數理統計分析[4]

3種樣品用2種方法各測試4組試樣，試驗結果按各自標準中的要求，修約至2位小數。用數理統計F檢驗法和t檢驗法比較兩組數據方差，分析2組數據是否有顯著性差異。

2.2.1 F檢驗法

F檢驗法正是服從F分布的統計量，在顯著性水平α下，檢驗兩個正態總體標準誤差一致性的檢驗方法。按公式（1）進行計算：

選定顯著性水平á=0.05后，自由度f1=n1-1，f2=n2-1，查F表，得到臨界值Fá=9.28，若F計算值＜Fá接受假設。反之，則認為數據差異顯著。

表2中計算可以看出，3種樣品的F計算值均小于9.28，說明2種含油測試方法萃取含油率存在同方差。即兩種含油測試方法測試水平相當。

2.2.2 t檢驗法

t值檢驗法是在經F檢驗法保證方差一直的前提下進行。兩組數據都來自正態總體，標準差未知，采從t分布的統計量來進行總體均值的檢驗，即為t檢驗法。試驗中兩種方法測試數相等，即n=n1=n2，則檢驗統計量按下面公式（2）計算：

選定顯著性水平á=0.05后，自由度f=n1+n2-2，查t表，得到臨界值tá=2.45，若t計算值＜tá接受假設。認為兩組數據無顯著差異。反之，則認為數據差異顯著。

在表2中計算看出，3種樣品的t值均遠遠大于tá值2.45。則否定原假設。這說明這兩組數據存在顯著性差異，這里的乙醚萃取比乙醇萃取的含油率顯著減小了。

2.3 試驗參數分析

2.3.1 溶劑化學性質的比較

乙醇為極性化合物，乙醚為非極性化合物。乙醚只能溶解脂溶性化合物，而乙醇既能夠溶解脂溶性化合物又能溶解水溶性化合物。因此，乙醇萃取物質量的試驗結果遠大于乙醚萃取物質量。

2.3.2 溫度的差異

乙醇的沸點為78.3℃，提取時需用電熱套進行加熱萃取，提取的溫度較高；乙醚的沸點為34.6℃，提取時采用水浴加熱即可，提取溫度相對較低。較高的萃取增加了可萃取物質的溶解。

2.3.3 回流次數

乙醚萃取時回流次數在不少于12次，而乙醇萃取回流次數要求不少于20次，雖然萃取的油脂質量，大部分是在前面幾次的回流過程被洗出，但是回流次數增加，對試樣的充分完全洗凈更為有利。

終上所述，就試驗的測試結果依照GB/T22796《被、被套》標準規定含油率最低技術要求為≤1.0。A產品乙醚萃取含油率為合格，乙醇萃取含油率結果則處于臨界值狀態。C產品，乙醚萃取含油率為合格，乙醇萃取含油率結果則為不合格，試驗數據直接影響到實物判定結果。建議生產企業使用羊毛/聚酯纖維混合物選用《被、被套》標準，需關注羊毛/聚酯纖維混合物比例對含油檢驗方法的影響，以及對最終含油率指標合格與否的影響。

3 結論

3.1 從統計表中可以得出3種樣品的F計算值均小于Fá=0.05說明2種含油測試方法測試水平相當。而t計算值均大于tá=0.05分布中的值，2組數據存在顯著性差異，乙醚萃取比乙醇萃取的含油率顯著減小了。

3.2 不同溶劑萃取物質量的大小與溶劑的極性大小、沸點溫度高低以及回流次數正相關，即試劑的極性越大，沸點越高，回流次數越多，其萃取物質量越大，含油率結果越高。

3.3 建議生產企業使用羊毛/聚酯纖維混合物，選用《被、被套》標準時，需關注羊毛/聚酯纖維混合物比例對含油檢驗方法的影響，以及對最終含油率指標合格與否的影響。

[1] GB/T22796-2009.被、被套[S].

[2] GB/T6504-2008.化學纖維含油率試驗方法[S].

[3] GB/T6977-2008.洗凈羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性雜質、總堿性不溶物含量試驗方法[S].

[4] 鄭少華,姜奉華.試驗設計與數據處理[M].中國建材工業出版社,2004.

Study on the detection method of the oil content of wool / polyester fiber mixture in the standard of quilts、quilt cover

MAO Shen-jie,PENG Ya-wei,Wang Jia-yun

(Jiangsu Textile Quality Services Inspection Testing Institute,Jiangsu Nanjing21000,China)

Compare the quilt,quilt products that wool/polyester fiber mixed filler content in the proportion of1∶1,detection of two kinds of oil content by ether extraction and ethanol extraction,Analysis and comparison of the two methods to test the stability of the test data by Ftest and ttest.Production enterprises companies use amixture of wool/polyester,which use standard of quilts、quilt cover,It is important to pay attention to the proportion of the mixture of wool/polyester fiber,which has influence on the final oil content index.

wool;polyester,;ether extract;ethanol extract

TS197

B

投稿日期：2016-08-22

茅沈杰，2011年7月畢業于蘇州大學紡織化學與染整工程專業，碩士研究生，工程師職稱，畢業后專業從事紡織品成分分析工作。