加標回收率及質量控制圖在環境監測實驗室中的應用

吳香姣

（衡陽市環境監測站湖南衡陽421001）

加標回收率及質量控制圖在環境監測實驗室中的應用

吳香姣

（衡陽市環境監測站湖南衡陽421001）

隨著我國科學技術的發展以及我國環境的變化，環境監控部門對環境的監測力度也逐漸加強。本文概述了加標回收試驗過程和質控圖的運用，并結合水環境的監測工作，將監測的計算公式、圖表內容以及相關數據進行整理，進一步闡述加標回收試驗和質控圖在環境監測實驗室中的應用。

加標回收；質控圖；環境監測

在水環境的監測工作中，由于水域的流動性、水域成分的多樣性、測量儀器的精準度受環境的影響以及監測工作人員實際操作水平等原因，影響到水環境的監測工作，導致監測數據較易出現偏差。因此，要想獲取更為準確以及完整的監測數據，不僅要更新監測設備，提高實驗室中監測技術，還需加強實驗室分析的質量監督。環境監測實驗室中運用加標回收率實驗對環境監測分析過程進行質量監督，而描繪的加標回收率質控圖可以判斷實驗室內監測的質量是否在可以監控的范圍，從而加強了環境監測的質量。

1加標回收試驗

1.1案例概況

本文以湘江水域為例，以下是湘江水的部分檢測內容：（1）對象：錳、氟化物、鉛、氨氮。（2）監控方法：加標回收試驗。（3）獲取數據：84組。

1.2加標回收試驗概述

加標回收試驗是指在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質進行測定，將其測定結果扣除樣品的測定值，以計算回收率。

在此過程中所要注意的事項：

1.2.1加標的物質形態與待測的物質形態相同（如：水是液態，加入物質也應是液態）。

1.2.2加標的數量和質量應該與樣品中的待測物質的量監控在同一個范圍內，其中所應注意的規定如下所示：（1）加標量盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應注意對樣品體積的影響。（2）在樣品中準備測量的物體含量與檢出限接近時，加標的質量和數量應控制在校準的曲線較低濃度的范圍。（3）在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍。（4）加標后的測量定值不能超出方法的測量的上限90%。（5）樣品準備的測量物質中的濃度高出校準曲線所處的中間濃度時，加標的物體濃度須控制在準備的測量物質濃度的50%。

1.3加標回收率計算方法

加標回收率測定是實驗室一種自控的質量控制技術，根據實驗結果得出加標回收率的計算公式：

加標回收率=（加標試樣的測定值-試樣的測定值）/加標量×100%

2質量控制圖

2.1實驗室質控目的在于監測的過程中，當監測值出現誤差，用合理的質控手法改正，并將質控的結果描繪在質控圖里，觀察監測結果是否超標失控。質控圖是種簡潔科學的統計視圖，能對監測過程所產生的誤差連續的監視，在監測的范圍內，起到預警作用。以下為砷的質控圖，如圖1所示。

圖1砷的質控圖

加標回收率的質控圖簡稱P控制圖，將標一定量的準物質加入待測樣品中與樣品同時進行測定，計算的加標回收率，并描繪成質控圖，起到監控樣品的分析準確度的作用。以下為加標回收的質控圖，圖2示。

圖2加標回收的質控圖

2.2實驗室內質控可以運用的質控圖種類較多，但是lwvey.jennings質控圖運用最為普遍，lwvey.jennings質控圖在計算上比較簡便又不失準確度，只要通過計算監測數據的平均值和標準差之后，不需要其他計算方法，可以直接在質控圖上描繪出加標回收試驗的質控的測定值。

3加標回收試驗與質控圖在實驗室中的應用

3.1回收率的容許值如表1

表1回收率的容許值表

3.2加標回收試驗的項目試驗的結果

各項指標的范圍都在73%~110%之間，根據《水環境監測規范》可以判斷出各項試驗內容全部合格，同時也說明了在實驗室內進行加標回收試驗，得到有效的控制。試驗結果如表2所示：

表2加標回收試驗的項目試驗的結果

3.3項目加標回收率計算表格以及其質控圖

按照表2的數據計算得質控圖各項指標結果見表3，各項目回收率的質控圖見表圖3、圖4、圖5、圖6所示。

表3各項目計算數據表

圖3氨氮的回收率的質控圖

圖4鉛的回收率的質控圖

圖5氟化物的回收率的質控圖

圖6錳的回收率的質控圖

4從上述表格和圖例得出結論

4.1在加標回收率質控圖中，如果加標回收試驗所測數據高出控制上限或低于控制下限，則說明加標回收試驗已經失控，需要找出存在的問題并采取相應的措施加以排除影響的因素。如果在質控圖上一直存在超標失控的狀態時，試驗人員則應該重新進行試驗監測，并參照有關數據，控制在上下限的范圍。

4.2在加標回收的試驗中，加標回收率的質控圖可以廣泛運用在環境監測分析中，其中可以多測量幾組數據，選擇能控制在上下限的數據后加以在質控圖上描繪，更能準確的對數據的準確性提供保障。在實驗室中監測的數據存在嚴重超標時，應及時處理掉，減少試驗計算的影響。

4.3加標回收率的質控圖也可以運用在實驗室的其他監測物質上，對試驗分析所具有的精確度有良好的監控作用，能夠及時的發現加標回收試驗的過程所存在問題，有效提高實驗室內分析人員和質控人員的專業水平。

4.4加標回收的試驗中的質控圖的描繪和運用是一項長期儲存的工作，所以在實驗室中需要建立一個有關于加標回收試驗質控圖的數據庫，對于分析人員的記錄和參考都很有使用價值，也是對環境監測數據做出長期的監控。

4.5加標回收試驗與回收率質控圖是簡易的實驗室質控方法，對實驗室的計算和分析都有著良好的監控作用，加標回收率的質控圖對實驗室內保持穩定的物質數據有良好的預前警告作用。

4.6加標回收的試驗和回收率的質控圖在實驗室內的精確測量中缺乏穩定性，所以在此基礎上還需通過其他的試驗方法和試驗計算相互結合使用，以確保監測數據的穩定性、準確性以及完整性。

5結語

綜上所述，隨著我國環境監測力度不斷加強，加標回收試驗以及質控圖的運用要求也逐步提高。由于水環境監測工作極易受到水域的流動性、水域組成成分的多樣性、儀器的測量精度以及監測人員實際操作等因素的影響，給水環境監測工作帶來更大的難度，并影響到監測結果的準確性。因此，為獲取精確和完整監測值，除了加強各項監測設備的合理運用，提高實驗室中監測技術的應用也是一項重要方案。總之，本文概括了加標回收試驗過程和質控圖的運用，結合了湘江水監測工作的實例，通過整理了相應的計算公式、圖表內容以及相關的數據，旨在說明加標回收試驗和質控圖在環境監測實驗室中的應用效果。

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吳香姣（1976—），女，大專，湖南耒陽人，工程師，主要研究方向：環境監測分析、質量控制。