基于質量流量控制器的高精密配氣系統

王婧娜 劉志偉 嚴 蕊 張 婷 蘇 錦 胡 嵐

(西安近代化學研究所,西安 710065)

基于質量流量控制器的高精密配氣系統

王婧娜 劉志偉 嚴 蕊 張 婷 蘇 錦 胡 嵐

(西安近代化學研究所,西安 710065)

針對市售標氣很難滿足實際應用需求的問題，基于質量流量控制器的控制原理，研制一套高精密動態可持續輸出的配氣系統。給出系統的總體結構及其工作原理，并利用電化學傳感器和統計學原理，對該系統的穩定性和準確度進行了考察，結果表明：在30min的考察期內，配氣濃度標準偏差小于0.40%，在95%的置信區間內與電化學傳感器測定值的準確度相當。

配氣系統 質量流量控制器 混合標準氣 高精密

利用檢測儀器進行氣體產物測定時，多用到氣相色譜法或電化學傳感器法等，這些方法均需要用標準氣體對檢測儀器進行校準，甚至氣相色譜外標法中還需要依賴標準氣體進行定量分析。目前，眾多科研人員致力于標準氣體的研制和生產，但多為單一濃度的標準氣體，而在含能材料行業實際應用中常需要用到不同濃度的混合標氣[1～3]，市售標氣很難滿足這一需求，因此急需研制一套便捷、可準確配置不同濃度混合標氣的裝置。目前，配制低濃度標準氣體的方法主要有靜態配氣法和動態配氣法[4]。前者主要用于配置化學濃度高、性質穩定的標準氣體；后者主要有動態注射法[5]、滲透管法及擴散管法等，用于配置化學性質活潑、濃度較低的標準氣體。

在此，筆者基于質量流量控制器(Mass Flow Controller,MFC)控制原理，設計了一套動態高精密稀釋配氣裝置，以達到便捷、準確配制所需標準氣體的目的，滿足不同行業、不同工況對不同濃度混合標氣的使用需求。

1 系統總體結構

高精密配氣系統(圖1)主要由自動配氣系統主機和操控平臺兩部分組成。其中，自動配氣系統主機部分由主控板、MFC、腔室和特氟龍管道氣路構成。配氣過程所需的氣源分為含目標氣體的高濃度氣體和惰性稀釋氣體(多為氮氣、氬氣、氦氣或潔凈干燥的空氣)；MFC用于控制不同管路氣體的流量，以達到配制不同濃度氣體的目的[6]；腔室提供了不同氣體充分混合的空間；特氟龍材料的氣路可降低氣體吸附作用，避免氣體腐蝕管路而造成配氣濃度不準確[7,8]。

圖1 高精密配氣系統結構

該系統配備了10個不同量程的MFC，其中9個MFC控制輸入氣流量，另一個控制輸出氣流量。MFC1和MFC2經鈍化處理后可適用于H2S、NH3等酸堿性氣體的配制。該系統可根據高濃度氣、目標氣和MFC實際量程，在ppm級(1ppm=0.001‰)至百分比級之間進行標準混合氣的配制。

各種高濃度目標氣體和稀釋氣體通過氣路接入系統主機，利用高精度MFC來控制稀釋氣體和組分氣體的流量，各種氣體進入腔室后進行混勻，最終用MFC控制混勻氣體流量并輸入至待用環境中。操控平臺通過PCI2306卡與系統主機實現數據連接，從而控制系統主機內部主控板操控MFC和氣路，實現配氣自動化。

2 系統性能

2.1配制穩定性

采用表1的配氣方案，配制含100ppmNO、100ppmCO、稀釋氣為高純N2的混合標氣，混合標氣的目標流量為5 000sccm。

表1 配氣方案

注：sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)表示每分鐘標準毫升。

因不同氣體的MFC響應不同，故需要進行轉換。轉換因子M的計算式為：

式中F——氣體常數因子；

P——氣體百分含量數值(如2%氣體，則P為2)。

配氣2min后，計算機控制單元顯示輸出氣已達到穩定狀態，用經檢定的電化學傳感器測定的配氣穩定性數據見表2。

表2 配氣穩定性數據

由表2可以看出，由于配氣為持續動態的過程，在30min的考察期內，NO、CO配氣濃度相對標準偏差為0.21%、0.40%，因此系統配氣穩定性良好、均勻性良好。

2.2配制準確性

方差分析法(F檢驗)是通過組間方差和組內方差的比較來判斷各組測量值之間有無系統誤差的，可驗證新方法與已有的某種方法在準確度和精密度上的等效性[9]。以穩定后的輸出值作為配制值，以用經檢定的電化學傳感器測定的輸出氣測定值作為已有方法的測定值，兩者進行F檢驗，用于判定配制的準確性。

以高純N2作為稀釋氣，2%CO-NO標準氣作為原料氣，配制不同濃度梯度的目標氣，并用電化學傳感器進行測定，對兩者結果(表3)用數理統計原理進行對比，考察在置信水平為95%時，兩種方法準確度的等效性。

以目標氣濃度梯度1的試驗結果為例，對兩種方法的測試結果進行F檢驗：

F=Smax/Smin=0.25/0.19=1.32表3 配制值與測定值的比較結果

式中Smax——S1、S2中的較大值；

Smin——S1、S2中的較小值。

查F表可知，F0.05(fmax，fmin)=F0.05(6,6)=4.28,由于F=1.32<4.28，故認為S1與S2無顯著差異。因此在置信水平為95%時，配氣系統配制濃度的準確性與電化學傳感器的測定值之間無顯著性差異，即兩者準確度等效。

3 結束語

將筆者提出的以MFC為基本控制單元的高精密配氣系統的測定結果，與電化學傳感器檢定結果進行比對，發現該系統具有配氣精度和準確度高的優點，同時該系統可利用市售的原料氣，配制實際需求中不同含量的標準氣或標準混合氣。

[1] 胡嵐,張皋,王婧娜,等.火藥燃燒氣體產物檢測方法研究[J].含能材料,2008,16(5):527～530.

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HighPrecisionGasDistributionSystemBasedonMassFlowController

WANG Jing-na, LIU Zhi-wei, YAN Rui, ZHANG Ting, SU Jin, HU Lan

(Xi′anModernChemistryResearchInstitute,Xi′an710065,China)

Considering the commercially-available standard gas’ difficulty in satisfying practical application and basing on control principle of the mass flow controller, a high-precision gas distribution system was developed to export gas continuously; and the system’s overall structure and working principle were presented and both electrochemical transducer and principle of statistics were applied to investigate into system’s stability and accuracy. The results show that in a 30min-long period, the gas concentration’s standard deviation becomes less than 0.40% and at a 95% confidence interval, it has accuracy same as the electricity chemical sensor.

gas distribution system, mass flow controller, mixed standard gas, high precision

TH862

A

1000-3932(2016)03-0277-03

2015-09-28

國防科工局技術基礎項目(J092013A009)