如何準確測定高錳酸鹽指數

周玉香　應新梅

（南通市環境監測中心站江蘇南通226001）

如何準確測定高錳酸鹽指數

周玉香應新梅

（南通市環境監測中心站江蘇南通226001）

為提高測定高錳酸鹽指數的準確性，從高錳酸鉀濃度、水樣酸度、不同加熱條件等方面進行實驗分析，找出分析高錳酸鹽指數的最優條件。

高錳酸鹽指數；水樣酸度；加熱條件

高錳酸鹽指數是反應水體中有機及無機可氧化物質污染的常用指標，其定義為：在一定條件下，用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質，由消耗的高錳酸鉀量計算相當的氧量。在規定條件下，水中的有機物只能部分被氧化，并不是反應水體中總有機物含量的尺度[1]，因此高錳酸鹽指數是一個相對性的指標。長期實際分析過程中發現其測定結果受多種因素影響偏差較大，本文通過對高錳酸鉀濃度、水樣酸度、不同加熱條件等因素進行實驗分析，總結出準確測定高錳酸鹽指數的可靠經驗。

1實驗部分

1.1樣品準備

根據水環境監測規范地表水采樣要求，采集江蘇省南通市任港橋斷面水樣。國家環保部標樣所購得高錳酸鹽指數標準樣品，批號為203155（樣品保證值為3.93±0.34mg/L）。

1.2實驗儀器

沸水浴裝置、德國赫施曼AKKU-drive50mL電子滴定器、250mL錐形瓶、XK98-A電子石英定時器,德國Gerhardt六聯電爐。1.3試劑配制和測試方法依照GB/T 11892-89[2]。

2結果分析

2.1實驗測定樣品結果

表1國標法測定水樣及標準樣品中高錳酸鹽指數的測定值樣品

實驗表明，水樣和標準樣品中的高錳酸鹽指數測定值的相對標準偏差都符合實驗室質控要求,且測定標樣的結果與標樣給出的保證值相一致。以水樣測定結果的平均值作為以下實驗計算參考的“真值”。

3結果討論

3.1不同濃度高錳酸鉀對測定的影響

配制不同濃度的高錳酸鉀溶液，分析其濃度對水樣中高錳酸鹽指數測定的影響。

表2不同濃度高錳酸鉀對高錳酸鹽指數測定的影響

由表2可知，隨著高錳酸鉀濃度的增大，空白值逐漸減小，樣品值也越來越小。再比較相對誤差的結果，高錳酸鉀溶液濃度應不低于0.0098mol/L，不高于0.0101mol/L，理想狀態為0.0100mol/L，空白值的保證范圍應控制在0.20～0.40，樣品值的測定相對誤差比較低，才能夠較好地確保高錳酸鹽指數測定的準確性。

3.2水樣酸度對高錳酸鹽指數測定的影響[3]

按比例準備不同濃度的硫酸，配制時趁熱滴加少許高錳酸鉀溶液至呈微紅色。取好水樣后分別加入不同比例的硫酸，測定結果見表3。

表3不同反應酸度對高錳酸鹽指數測定的影響

由表3可知，相同實驗條件下，水樣的高錳酸鹽指數測定值隨著酸度的增大而增大。其反應的化學方程式為:4MnO4-+5C(有機物)+12H+→4Mn2++5CO2↑+6H2O，2MnO4-+5C2O42-+16H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O，酸度過高時，加快反應向右進行，促進高錳酸鉀的分解，因此，在實驗分析時要嚴格加入5±0.5mL的1+3硫酸溶液，控制好酸度。

3.3不同加熱條件對高錳酸鹽指數測定的影響

3.3.1控制加熱時間30min不變，在水浴完全沸騰后放入裝有水樣的容量瓶，同時改變水浴溫度，觀察水浴溫度對高錳酸鹽指數測定的影響，見表4。水浴中的水位要高于錐形瓶內水樣的水位，以保證反應均勻。

表4不同水浴溫度對高錳酸鹽指數測定的影響

由表4可知，隨著水浴溫度的增加，高錳酸鹽指數測定值越來越大。這是由于高錳酸鉀氧化葡萄糖反應的速度常數k隨著溫度增加而增大，反應速度加快。因此，測定時水浴要保持沸騰，以控制水浴溫度在98℃以上。

3.3.2觀察不同水浴加熱時間，對分析結果是否有影響，見表5。

表5加熱時間不同對高錳酸鹽指數測定的影響

由表5可知，加熱時間太短，高錳酸鉀消耗量減少，使高錳酸鹽指數測定結果偏低，加熱時間越長，反應越完全，但加熱時間過長會使高錳酸鉀消耗量增加。因此，測定時要嚴格控制加熱的時間在30min左右。

3.3.3改變加熱方式對高錳酸鹽指數測定的影響[4]

水樣加10.00mL的0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，不采取水浴方式加熱，而是立即放在可調德國Gerhardt六聯電爐上直接加熱至沸。從沸騰開始計時，并調節電爐旋紐保持微沸騰10m in。取下錐形瓶，同國標方法進行滴定、計算，測定結果詳見表6。

表6改變加熱方式對高錳酸鹽指數測定的影響

通過比較表6與表1，兩種加熱方式對水樣的測定結果非常吻合，相對誤差也很小，電爐加熱方法測定標準樣品的準確度和精密度也都符合實驗室的質控要求。實驗表明該方法在對地表水的測定結果無明顯差異，特別適合工作量大、分析頻次高的水樣中高錳酸鹽指數的測定。

高錳酸指數的測定結果與高錳酸鉀濃度、水樣酸度、不同加熱條件等因素息息相關，只有嚴格控制測定條件才能使結果準確。在日常工作中，經常是批量分析樣品，采用電爐加熱10min的方法比國標方法方便、省時，但需注意水樣加熱至沸騰后調節電爐保持微沸10min。

[1]國家環保局，水和廢水監測分析方法：第四版.增補版編委會.水和廢水監測分析方法[M].北京：中國環境科學出版社，2013：223-227.

[2]水質高錳酸鹽指數的測定酸性法[S].GB/T 11892-89.

[3]程肖雪，張馨月.高錳酸鹽指數測定的影響因素[J].科技視野，2015（30）：269-230.

[4]文長英，陳波平，范紅軍.用直接加熱代替水浴加熱測定高錳酸鹽指數[J].干旱環境監測，2001.15（3）,187-188.

周玉香（1988—），女，江蘇如皋人，本科學歷，助理工程師，主要從事環境監測工作。