電感耦合等離子體原子發射光譜法測定高碳鉻鐵中硅、磷、錳

馮寶華

【摘 要】試樣采用過氧化鈉和氫氧化鈉高溫熔融，以10%鹽酸浸出、溶解、稀釋后，用電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定樣品中的硅、錳、磷的的含量，選擇212.412、257.61、309.271分別作為硅、錳、磷的分析譜線。用高碳鉻鐵標準樣品配制標準溶液，硅、錳、磷的線性范圍依次為：0.1%～5.0%，0.1%～3.50%，0.01%～0.095%，在優化試驗條件下，分析了三種高碳鉻鐵已知樣品中硅、錳、磷的含量，測定值與已知值相符。

【關鍵詞】電感耦合等離子體原子發射光譜法 高碳鉻鐵 硅、錳、磷

高碳鉻鐵在冶金工業、機械制造行業里有著重要的作用，通常情況下，高碳鉻鐵中硅、錳磷的測定分采用硫酸脫水重量法、原子吸收光度法和分光光度法，這些方法步驟繁瑣、分析流程長，且不同元素不能采用同一方法，分析速度不能滿足生產需要，本方法建立了一次性溶解樣品，并對各種影響標準曲線穩定性的因素進行了討論。

1 試驗部分

1.1儀器與試劑

6300型全譜直讀電感耦合等離子體原子發射光譜儀，配有耐氫氟酸進樣系統，高碳鉻鐵標準樣品，鹽酸為優級純，氫氧化鈉、過氧化鈉為分析純。

1.2儀器工作條件

高頻功率1 150W；載氣流量0.65L·Min-1；輔助氣流量0.5L·Min-1；冷卻氣流量125L·Min-1；樣品提升量2.0L·Min-1；霧化器壓力0.19MPa；觀測高度15mm；氬氣純度99.99%；蠕動泵轉速50?·Min-1；沖洗時間20S。

1.3 試驗方法

稱取試樣0.200克于鎳坩堝中，加過氧化鈉2.0克，氫氧化鈉0.5克混勻，置于馬弗爐中，從低溫升至650℃，熔融12分鐘，使樣品溶解完全，取出，冷卻，將鎳坩堝放入蒸發皿中，用100毫升沸水浸出熔融物，同時加入5毫升鹽酸，浸出熔融物后，洗凈鎳坩堝取出，再加入15毫升鹽酸，將蒸發皿置于電熱板上加熱煮沸8分鐘，趕盡過氧化氫，同時使待測溶液酸化并完全溶解，將溶液移至200毫升溶量瓶中，用水定容，搖勻，按儀器工作條件進行測定。

2 結果與討論

2.1 樣品前處理方法的選擇

高碳鉻鐵比較難溶解，用哪一種酸都無法使其完全溶解，通常采用堿熔法，試驗用鎳坩堝、過氧化鈉和氫氧化鈉熔融樣品，用熱的10%鹽酸浸出熔融物，采用ICP-AES測定溶液中硅、錳磷含量。

2.2 分析譜線的選擇

試驗對儀器推薦的硅、錳、磷的分析線進行掃描，比較同一元素幾條分析線的特點，同時考慮共存元素的相互，從中選擇靈敏度高背景低，基體對測定不干擾或干擾很小的譜線作為分析線。試驗選擇硅、錳、磷的分析譜線分別為：212.412、257.61、309.271nm。

2.3 儀器工作參數的選擇

在ICP-AEA分析技術中，射頻功率、霧化器的壓力和蠕動泵轉速參數等儀器工作條件對測定結果的影響比較復雜。射頻功率的增大，對各種元素的離子線和原子線的譜線強度影響不同，有的譜線強度隨射頻功率增大而增大，有的則相反；隨著射頻功率的增大，所有譜線的信背比都迅速降低，不利于分析精度低和檢出線高的元素，綜合考慮，試驗選擇射頻功率為1150W。

霧化器壓力的變化對各種元素的離子線和原子線譜線強度影響是不相同的，為使方法具備較強的檢測能力并兼顧多元素的測定，試驗選擇霧化器壓力為0.19MPa。

蠕動泵轉速決定霧化器對樣品的提升量，樣品提升量隨蠕動泵轉速的增大而增大，譜線強度也隨之增大，背景強度基本不變，有利于提高分析精度和降低檢出線，但同時樣品在ICP內停留時間縮短，也會影響激發和原子化的效率和分析精度，試驗選擇蠕動泵轉速50?·Min-1.

觀測高度，通過試驗表明，隨著觀測高度增加，光源背景發射強度減弱，當觀測高為15mm時，光源發射強度最弱，試驗選擇觀測高度為15mm。

2.4 線性范圍

由于采用高碳鉻鐵標準樣品配制標準曲線，保證了標準溶液與待測溶液中基體及共存元素干擾的一致性，因此，不需要單獨進行基體校正，按儀器工作條件對高碳鉻鐵標準溶液系列進行測定，硅的線性范圍為0.1%～5.0%，錳的線性范圍為0.1%～3.5%，磷的線性范圍為：0.010%～0.095%。

2.5 樣品分析

按試驗方法熔融并測定高碳鉻鐵標準樣品：BH0310-01、BH0310-2、BH0310-3、BH0310-4、第4號Cr-1、Si、Mn、P的測定結果依次為（如表一）。

從表二可知，測定值與認定值誤差小于0.03%能滿足GB/5686.1-2008標準對精密度的要求。

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