硬脆性泥頁巖鉆井液封堵性評價方法

宋碧濤，　馬成云，　徐同臺，　徐浩，　何竹梅，　彭芳芳，　曾甘林

硬脆性泥頁巖鉆井液封堵性評價方法

宋碧濤1，馬成云2，徐同臺2，徐浩1，何竹梅1，彭芳芳2，曾甘林1

（1.中國石化江蘇油田分公司石油工程技術研究院，江蘇揚州 225009）；北京石大胡揚石油科技發展有限公司，北京 102299）

宋碧濤等.硬脆性泥頁巖鉆井液封堵性評價方法［J］.鉆井液與完井液，2016，33（4）：51-55.

調研了鉆井液封堵性評價方法，并針對硬脆性泥頁巖的特點，篩選出4種方法進行對比實驗。研究發現：高溫高壓濾失量能表征鉆井液泥餅滲透性；高溫高壓砂床、滲透性封堵（PPT）等評價方法，能評價鉆井液對泥頁巖微米級固定裂縫或孔喉的封堵效果，但不能夠準確地評價納米級封堵劑的封堵效果，也不能反映鉆井液與泥頁巖相互作用過程中，巖石裂縫或孔喉發生變化情況下封堵劑的封堵效果；而壓力傳遞實驗能夠評價各種類型封堵劑對硬脆性泥頁巖裂縫或孔喉的封堵效果，還能反映不同類型的封堵劑在鉆井液與泥頁巖相互作用過程中，發生裂縫或孔喉尺寸變化情況下的封堵效果。

硬脆性泥頁巖；封堵性評價；壓力傳遞；滲透性封堵儀（PPT）；鉆井液

國內外學者研究表明［1-3］：硬脆性泥頁巖中黏土礦物大多為弱水化的伊蒙有序混層、伊利石與綠泥石，遇水不易發生水化分散，其孔喉大多為納米級（1～100 nm），平均孔喉直徑在10～30 nm。但大多數易坍塌的硬脆性泥頁巖中存在閉合或開啟的層理和微裂縫。當其被鉆開后，若鉆井液當量密度高于地層孔隙壓力系數，會引發壓力傳遞，導致近井筒地層孔隙壓力增大，此外，在壓差與毛管壓力作用下，鉆井液濾液容易侵入，導致泥巖水化膨脹，裂縫面或層理面開裂，巖石強度下降，并且不斷沿著裂縫橫向縱向發展，造成井壁失穩。因此，封堵微納米級裂縫及孔喉成了解決硬脆性泥頁巖井壁失穩的關鍵。但是如何來評價鉆井液對硬脆性泥頁巖微納米級裂縫及孔喉的封堵是前提條件。

多年來國內外學者對鉆井液封堵性能的評價方法進行研究，建立了十多種方法。最常用于評價鉆井液封堵性能的方法有高溫高壓濾失量、高溫高壓滲透性濾失量、高溫高壓砂床濾失量、高溫高壓砂床滲透性濾失量和高溫高壓動態濾失量等［4-5］，這些方法均通過對比濾失量大小來反映鉆井液封堵性能。也有人提出利用人造低滲透砂巖巖心或人造裂縫巖心作為過濾介質，對比鉆井液驅替前后巖心的滲透率以及突破壓力等參數，來評價鉆井液的封堵能力［6-7］。近年來國外學者又研制出滲透性封堵儀（PPT/PPA），評價鉆井液對不同滲透率陶瓷盤或不同寬度不銹鋼裂縫圓盤的封堵效果。

為此，國內學者引入了一種新型混合纖維素濾膜來作為過濾介質，其孔徑規格分別為0.05、0.10，0.15、0.30、0.6 和0.8 μm［8-9］，也有人提出利用人造泥餅作為過濾介質［10］。國內外學者研究了一種壓力傳遞實驗儀（Pressure Penetration Test）［11-14］，采用地層的巖心或特制巖屑巖心作為過濾介質，來評價鉆井液的封堵效果。對上述各種封堵效果評價方法進行了對比分析，以優選出一種適應于硬脆性泥頁巖鉆井液封堵性的評價方法，為今后硬脆性泥頁巖鉆井液技術提供技術支持。

1　實驗方法

1.1實驗用鉆井液處理劑

實驗選用了納米封堵劑Gseal、微米級特種封堵劑ZHFD與可變形封堵劑NFA-25等3種環保型封堵劑。Gseal是一種聚合物顆粒和天然高分子改性材料組成的納微米級封堵劑；特種封堵劑ZHFD是采用多種天然高強度纖維與顆粒經特種加工而成的微米級封堵劑，其LC50值大于40 000 mg/L；可變形封堵劑NFA-25是低熒光可變形樹脂，3種封堵劑的EC50值均大于40 000 mg/L。

1.2實驗用封堵評價儀器

①高溫高壓濾失儀，測定方法見GB/T 16783.1—2012。②滲透性封堵儀（PPT），測定方法見 GB/T 29170—2012。③CKYC-Ⅱ型泥頁巖孔隙壓力傳遞裝置，測定方法見儀器操作規程。

1.3鉆井液性能

配制密度為1.25 g/cm3鉆井液基漿，然后分別加入不同類型的封堵劑，配制成4組鉆井液，其配方和性能見表1。從表1可以看出，在基漿中加入納米封堵劑對鉆井液流變性影響不大；加入ZHFD和NFA-25，黏度有所增加，在此基礎之上再加入納米封堵劑，流變性基本沒有變化。

表1　實驗鉆井液配方與流變性能（150 ℃、16 h）

1.4鉆井液的顆粒度

4組鉆井液顆粒度分析結果見圖1～圖4。

圖1　基漿顆粒度分析結果

圖2　基漿+1%Gseal顆粒度分析結果

從圖1～圖4可知：鉆井液基漿的顆粒度主要集中在1 μm和10 μm左右，加入1%納米封堵劑Gseal以后，10 μm左右的顆粒體積分數由12%增加到了16%；加入微米級特種封堵劑ZHFD和NFA-25后，80 μm左右的顆粒含量達到了18%；既加入納米封堵劑，又加入微米級特種封堵劑的鉆井液，粒度為1 μm、10 μm、80 μm左右的顆粒峰值均比較明顯，不同粒徑的顆粒分布比較均勻。

圖3　基漿+3%NFA-25+4%ZHFD顆粒度分析結果

圖4　基漿+1%Gseal+3%NFA-25+4%ZHFD顆粒度分析結果

2　鉆井液封堵性能的測定

2.1高溫高壓濾失量

從圖5和表2可以看出，基漿中加入納米封堵劑，對高溫高壓濾失量和濾失速率基本沒有影響；基漿中加入ZHFD和NFA-25，高溫高壓濾失量降低，但濾失速率基本不變；基漿中同時加入ZHFD、NFA-25與納米封堵劑，高溫高壓濾失量和濾失速率均進一步降低。

以上實驗結果表明，采用高溫高壓濾失量單獨評價納米封堵劑的封堵效果不是很明顯，對比之下，當鉆井液中加入了微米級封堵劑以后，納米封堵劑對高溫高壓濾失量和濾失速率影響比較明顯（見表2）。這正是由于高溫高壓濾失量采用的過濾介質為孔隙直徑20 μm左右的濾紙，其孔徑遠大于納米級封堵材料的直徑。為此，需要先用微米級的封堵材料填充濾紙孔隙，形成了一定滲透率的外泥餅以后，納米級封堵劑的作用效果才能體現出來。

圖5　加入不同類型封堵劑的鉆井液高溫高壓濾失量隨時間變化（150 ℃）

表2　高溫高壓濾失量和濾失速率

2.2高溫高壓砂床濾失量

從圖6和表3可知，基漿能封堵粒徑為0.28～0.45 mm的砂床，但初始濾失速率較大；基漿中加入納米封堵劑對粒徑為0.28～0.45 mm砂床起不到封堵作用，反而增大了初始濾失速率和濾失量；基漿中加入NFA-25與ZHFD或NFA-25、ZHFD與Gseal，其濾失量和濾失速率相比基漿降低比較明顯，但是2者的變化規律基本一致。此實驗結果表明，砂床封堵性評價法不適合于評價納米級封堵劑。

圖6　加入不同類型封堵劑鉆井液的HTHP砂床（0.28～0.45 mm）濾失量隨時間變化

2.3滲透性封堵實驗

使用滲透性封堵儀（PPA/PPT），過濾介質為755×10-3μm2陶瓷濾盤（孔喉直徑10 μm），測定4種鉆井液的滲透性封堵濾失量，結果見圖7和表4。

表3　高溫高壓砂床濾失量和濾失速率

圖7　加入不同類型封堵劑的鉆井液滲透性封堵濾液數量隨時間變化（150 ℃、3.5 MPa）

表4　高溫高壓滲透性封堵測試結果

實驗結果表明：加入不同類型封堵劑的鉆井液滲透性PPT濾失量隨時間變化規律與高溫高壓砂床濾失量的變化規律相似，但是該方法實驗結果的可再現性好，實驗過程受人為因素影響較小。因此在微米級封堵劑的基礎上，鉆井液中再加入納米級封堵劑以后的封堵效果相比砂床要明顯一些。但是該方法和砂床評價方法以及高溫高壓濾失量方法都只能反映鉆井液對固定尺寸孔喉的封堵，而不能反映封堵劑對裂縫或孔喉的封堵效果隨著時間的變化。

2.4壓力傳遞實驗

壓力傳遞實驗過濾介質采用含有閉合裂縫的硬脆性泥巖巖心小塊制作的巖心（厚度為10 mm，直徑為25 mm，孔隙度為4.7%，滲透率為1.04×10-3μm2）。實驗溫度為80 ℃，上游壓力為4.2 MPa，下游壓力為0 MPa。測定上述4種鉆井液下游壓力隨時間變化規律，結果見圖8。從圖8可知：①鉆井液中不含任何類型的封堵劑時，下游壓力會瞬間增加，且增加的速率較大，1 000 min左右下游壓力達到了平衡狀態，平衡壓力約為上游壓力的83%；②鉆井液中只含有納米級封堵劑時，120 min以內下游壓力基本沒有變化，但是超過120 min以后，下游壓力開始緩慢增加，1 400 min時下游壓力依然沒有達到平衡，此時下游壓力約為上游壓力50%；③鉆井液中只含有微米特種封堵劑ZHFD和NFA-25時，下游壓力也會迅速增加，500 min左右下游壓力達到了平衡，但是下游平衡壓力要低于基漿的下游平衡壓力，約為上游壓力的67%；④當鉆井液中既含有納米封堵劑，又有尺寸較大微米級特種封堵劑時，下游壓力到1 400 min基本沒有變化。

圖8　壓力傳遞實驗結果（1 psi=6.9 kPa）

實驗結果說明：鉆井液壓力傳遞實驗所得出的不同類型封堵劑對泥頁巖巖心的封堵規律，與使用濾紙、砂床、陶瓷盤3種過濾介質的封堵規律不完全一致；采用壓力傳遞實驗，能反映出鉆井液基漿中加入納米封堵劑后的封堵效果；只有當納米封堵劑與微米級封堵劑復配，才能提高鉆井液對硬脆性泥巖長期作用的封堵效果。

3　結論與建議

1.在沒有加入微米級封堵劑的鉆井液中，單加入納米封堵劑，對鉆井液泥餅滲透率影響不大。但納米封堵劑與微米級封堵劑一起加入到鉆井液中，有助于進一步降低鉆井液泥餅滲透率。

2.砂床封堵、滲透性封堵實驗適合于評價微米級封堵劑對微米級孔喉地層的封堵效果，這2種評價方法所得出的鉆井液封堵效果規律類似。但滲透性封堵評價方法比砂床封堵評價方法測定結果重復性好。上述2種方法只能用于評價鉆井液對固定尺寸微米級孔喉的封堵效果，不能評價納米封堵劑的封堵效果，也不能評價鉆井液與地層作用整個過程中，鉆井液對地層孔喉直徑動態變化下的封堵效果。

3.壓力傳遞實驗，能評價納米封堵劑和微米封堵劑對鉆井液與泥頁巖作用整個動態過程中，隨著裂縫和孔喉尺寸變化下的封堵。此方法是當前較有效的評價鉆井液對硬脆性泥頁巖封堵性能的方法。

4.由于壓力傳遞實驗儀器價格較貴，實驗時間較長，建議先用高溫高壓濾失量和滲透封堵性評價法對各種封堵劑對鉆井液封堵性能進行初步評價，篩選出初步鉆井液配方，再使用孔隙壓力傳遞裝置進行評價，確定最佳配方。

［1］張洪偉， 左鳳江， 李洪俊，等.微裂縫封堵劑評價新方法及強封堵鉆井液配方優選［J］. 鉆井液與完井液，2015，32（6）： 43-45. ZHANG Hongwei，ZUO Fengjiang，LI Hongjun，et al.Method for Evaluation of Plugging of Nano-micron Fractures［J］.Drilling Fluid & Completion Fluid， 2015，32（6）： 43-45.

［2］閆麗麗， 李叢俊， 張志磊，等.基于頁巖氣“水替油”的高性能水基鉆井液技術［J］. 鉆井液與完井液， 2015，32（5）：1-6. YAN Lili，LI Congjun，ZHANG Zhilei，et al.High Performance Water Base Drilling Fluid for Shale Gas Drilling［J］. Drilling Fluid & Completion Fluid，2015， 32（5）： 1-6.

［3］李海旭. 硬脆性泥巖水化及其對井壁穩定性的影響研究［D］. 西南石油大學， 2013. LI Haixu.Study of hard brittle shale hydration and its influence on borehole wall stability［D］.Southwest petroleum University，2013.

［4］徐同臺， 盧淑芹，何瑞兵， 等. 鉆井液用封堵劑的評價方法及影響因素［J］. 鉆井液與完井液， 2009， 26（2）： 60-62. XU Tongtai，LU Shuqin，HE Ruibing.Methods for evaluating drilling Fluid sealing and plugging agents and the influential factors［J］. Drilling Fluid & Completion Fluid， 2009， 26（2）： 60-62.

［5］孫金聲， 唐繼平， 張斌， 等. 超低滲透鉆井液完井液技術研究［J］. 鉆井液與完井液， 2005， 22（1）： 1-4. SUN Jinsheng，TANG Jiping，ZHANG Bin， et al.Study on ultra-low permeability drilling/completion fluid［J］. Drilling Fluid & Completion Fluid， 2005，22（1）：1-4.

［6］岳前升， 向興金， 李中， 等. 油基鉆井液的封堵性能研究與應用［J］. 鉆井液與完井液， 2006（ 5）：40-42. YUE Qiansheng，XIANG Xingjin，LI Zhong， et al. Study on sealing characteristics of oil based drilling fluid and its application［J］. Drilling Fluid & Completion Fluid，2006（ 5）：40-42.

［7］XIE G， LUO P， DENG M， et al. Nanoplugging Performance of Hyperbranched Polyamine as Nanoplugging Agent in Oil-Based Drilling Fluid［J］. Journal of Nanomaterials， 2015.

［8］邱正松， 王偉吉， 董兵強， 等. 微納米封堵技術研究及應用［J］. 鉆井液與完井液， 2015， 32（2）： 6-10. QIU zhengsong，WANG weiji， DONG bingqiang，et al.Study and application of micro-nano plugging technology［J］. Drilling Fluid & Completion Fluid， 2015，32（2）： 6-10.

［9］付艷， 黃進軍， 武元鵬， 等. 鉆井液用納米粒子封堵性能的評價［J］. 重慶科技學院學報： 自然科學版， 2013（ 3）. FU yan， HUANG jinjun，WU yuanpeng， et al. Evaluation of nanometer particle plugging material for drilling fluid［J］. Journal of Chongqing University of Science and Technology（Natural Sciences Edition）， 2013（ 3）.

［10］SENSOY T， CHENEVERT M E， SHARMA M M. Minimizing water invasion in shales using nanoparticles［C］//SPE Annual Technical Conference and Exhibition. Society of Petroleum Engineers， 2009.

［11］MOSLEMIZADEH A， SHADIZADEH S R. Minimizing Water Invasion into Kazhdumi Shale Using Nanoparticles［J］. Iranian Journal of Oil & Gas Science and Technology， 2016， 4（4）： 15-32.

［12］AL-BAZALI T M， ZHANG J， CHENEVERT M E，et al. Measurement of the sealing capacity of shale caprocks［C］//SPE Annual Technical Conference and Exhibition. Society of Petroleum Engineers， 2005.

［13］RILEY M， YOUNG S， STAMATAKIS E， et al. Wellbore Stability in Unconventional Shales-The Design of a Nano-Particle Fluid［C］//SPE Oil and Gas India Conference and Exhibition. Society of Petroleum Engineers， 2012.

［14］SHARMA M M， CHENEVERT M E， GUO Q， et al. A new family of nanoparticle based drilling fluids［C］//SPE Annual Technical Conference and Exhibition. Society of Petroleum Engineers， 2012.

Methods for Evaluating the Performance of Drilling Fluids Plugging Fractures in Hard and Brittle Shales

SONG Bitao1， MA Chengyun2， XU Tongtai2， XU Hao1， HE Zhumei1， PENG Fangfang2， ZENG Ganlin1
（1. Research Institute of Petroleum Engineering Technology， SINOPEC Jiangsu Oilfield Company，Yangzhou， Jiangsu 225009；2. Beijing Shi Da Hu Yang Petroleum Technology Company Ltd.， Beijing 102299）

Methods for evaluating the performance of drilling fluids plugging fractures in hard and brittle formations have been surveyed and four methods were chosen for comparison based on the characteristics of hard and brittle shales. It was found that the HTHP filter loss can be used to characterize the osmotic property of mud cakes. The HTHP sand bed and permeability plugging tester （PPT）methods can be used to evaluate the capability of drilling fluids to plug the fixed fractures or pore throats with sizes in nanometer ranges， but they are not suitable for evaluating the performance of nanometer plugging agents， nor can they be used to evaluate the performance of plugging agents to plug fractures or pore throats that have changed during the interaction between drilling fluid and shales. The pressure transmission experiment， on the other hand， canbe used to evaluate the performance of all kinds of plugging agents to plug the fractures or pore throats in hard and brittle rocks， it is also used to test the performance of these plugging agents in plugging fractures or pore throats with sizes changed by the reaction of drilling fluid with shales.

Hard and brittle shale； Plugging performance evaluation； Pressure transmission； Permeability plugging tester； Drilling fluid

TE254.1

A

1001-5620（2016）04-0051-05

10.3696/j.issn.1001-5620.2016.04.010

中石化科技攻關項目“泥頁巖油氣井聚醚醇納米水基鉆井液研究”（P14093）。

宋碧濤，高級工程師，1976年生，畢業于南京工業大學材料學專業，現在從事鉆井防漏堵漏和鉆井液技術研究工作。電話 （0514）87761675；E-mail：songbt.jsyt@sinopec.com。

（2016-5-25；HGF=1604N4；編輯王小娜）