紡粘法制備PA 6粘合纖維的工藝研究

姚鵬飛，申　瑩，夏賽男，鄧炳耀，劉慶生

(江南大學 生態紡織教育部重點實驗室，江蘇 無錫 214122)

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紡粘法制備PA 6粘合纖維的工藝研究

姚鵬飛，申瑩，夏賽男，鄧炳耀，劉慶生*

(江南大學 生態紡織教育部重點實驗室，江蘇 無錫 214122)

利用紡粘非織造設備制備錦綸6(PA 6)粘合纖維，研究了泵供量、拉伸氣流強度和紡絲溫度對PA 6粘合纖維結構和力學性能的影響。結果表明：纖維結晶度隨著拉伸氣流強度的增加而增加；纖維直徑隨著泵供量減小和拉伸氣流強度增加而減小；纖維的斷裂強度隨著拉伸氣流強度的增加而增加，纖維的斷裂伸長率隨之逐漸減小；泵供量和紡絲溫度對纖維的結構和力學性能影響較小；當紡絲溫度為240 ℃，泵供量為96 mL/min，拉伸風電機頻率為40 Hz時，所制得的PA 6纖維直徑為26.7 μm，斷裂強度為2.36 cN/dtex，斷裂伸長率為1 760.2%。

聚己內酰胺纖維粘合纖維氣流拉伸紡粘法泵供量紡絲溫度拉伸氣流強度結構

錦綸6(PA 6纖維)是一種常見的化學纖維，其斷裂強度高、耐沖擊性能好，且耐磨性能優于其他合成纖維，是化學纖維的主要品種之一[1]。PA 6纖維的應用十分廣泛，單絲產品可以用作汽車輪胎簾子線和繩索等，復絲和短纖維可用于服裝和裝飾類材料等。

紡粘法非織造生產技術是依靠氣流作用將聚合物拉伸細化成長絲，之后纖維在氣流的作用下隨機鋪放到接收裝置上并形成纖網[2-3]的技術。

影響PA 6纖維結構形態的因素有很多，一方面是PA 6切片本身的性質，包括熔體流動指數，相對分子質量等；另一方面是紡絲工藝的變化，包括泵供量(Q)、拉伸氣流強度、紡絲溫度(T)、紡絲環境的溫濕度等[4-5]。

作者通過改變Q、拉伸氣流強度和T，采用紡粘法制備不同結構形態的PA 6粘合纖維，并對制得的纖維的形態結構和力學性能進行表征，以期對PA 6粘合纖維的實際應用提供指導。

1　實驗

1.1原料

PA 6切片：相對黏度為2.44，廣東新會美達錦綸股份有限公司產。

1.2設備與儀器

HDF- 6C實驗用紡粘無紡布機：螺桿直徑25 mm，螺桿長徑比為30/1，90孔噴絲板，孔直徑0.5 mm，煙臺華大科技有限公司制。

DSC-Q200型差示掃描量熱(DSC)儀：沃特世科技(上海)有限公司制造；KD-Ⅱ型電子萬能試驗機：深圳市凱強利實驗儀器有限公司制造；YG002C型纖維細度儀：南京斯貝科測試儀器有限公司制造。

1.3纖維制備

通過改變紡粘設備的T，Q和拉伸風電機頻率(fm)得到不同結構形態的PA6纖維。制備的粘合纖維用PA6 T-Q-fm表示(見表1)。

表1　不同紡絲工藝制得的PA 6粘合纖維

實驗過程中，保持紡粘設備機頭溫度、轉換箱溫度、一區溫度、二區溫度、三區溫度一致，以此保證紡絲溫度一致。

纖維制備過程中，拉伸氣流強度由fm決定，fm越大，拉伸氣流強度越大，由于氣流的強度難以定量確定，因此用fm表示熱拉伸氣流強度。

1.4測試

熱性能：使用DSC-Q200型差示掃描量熱儀進行測試。取4～6mg試樣放入液體鋁坩堝中，并用坩堝蓋密封。測試條件為氮氣流速50mL/min，以10 ℃/min從-20 ℃升溫至280 ℃。

纖維直徑：使用YG002C型纖維細度儀測試。取1cm2試樣置于載玻片上，并用蓋玻片蓋好，放置在纖維細度儀下，觀察不同纖維試樣的直徑。放大倍數為500。每個試樣測量100次取平均值。

纖維力學性能：利用KD-Ⅱ型電子萬能試驗機對單根纖維試樣進行測試。測試條件為夾持距離6mm，拉伸速度20mm/min。每組試樣測量10次取平均值。

2　結果與討論

2.1熱性能

由圖1可看出，37 ℃附近出現的吸熱峰是由纖維的物理老化作用所引起的。纖維的物理老化是分子鏈段的微布朗運動使局部相鄰部分鏈段發生相互作用，引起凝聚纏結的過程。而纏結的部分“解開”需要吸收能量，因此在玻璃化轉變區出現了吸熱峰[6-7]。

圖1　不同fm下的PA 6粘合纖維的DSC曲線Fig.1　DSC curves of PA 6 bonding fibers at different fm

圖1中50 ℃附近的放熱峰為PA 6粘合纖維的冷結晶峰，峰值對應的是冷結晶溫度(Tc)。在緩慢的升溫條件下，不完善的晶體在較低溫度下被破壞時，允許更完善的、更穩定的晶體生成，或者說，在緩慢的升溫條件下，提供了充分再結晶的機會[8]。

180 ℃附近的放熱峰為纖維中未結晶部分發生重組引起的[9-10]。210 ℃附近的吸熱峰為纖維的熔融峰，峰值對應的是熔融溫度(Tm)。

由圖1還可知，隨著拉伸氣流強度的增加，纖維DSC曲線中的冷結晶峰逐漸向低溫移動，說明結晶變得越來越容易。冷結晶峰的大小隨著拉伸氣流強度的增加而不斷減小，原因是在氣流的拉伸作用下纖維獲得更好的取向度，取向可以誘導結晶速度加快，DSC曲線上表現為冷結晶峰逐漸變小。而纖維的熔融峰面積大小并無明顯變化，說明纖維的結晶度是隨著拉伸氣流強度的增加而增加的。

從圖2和圖3可以看出，改變T或者Q，PA 6粘合纖維的DSC曲線中冷結晶峰和熔融峰的大小無明顯變化，說明纖維的結晶度變化不大。

圖2　不同T下的PA 6粘合纖維的DSC曲線Fig.2　DSC curves of PA 6 bonding fibers at different T

圖3　不同Q下的PA 6粘合纖維的DSC曲線Fig.3　DSC curves of PA 6 bonding fibers at different Q

2.2纖維直徑

由圖4可看出，當Q和T不變時，隨著拉伸氣流強度增加，纖維直徑越來越小，且變化十分明顯。纖維直徑由20Hz時的42.1 μm減小到50 Hz時的21.7 μm，直徑減小了48.45%。這是因為隨著拉伸氣流強度的增加，拉伸風的拉伸作用越來越強烈，纖維直徑逐漸變小。

圖4　fm對纖維直徑的影響Fig.4　Effect of fm on fiber diameter T為240 ℃，Q為96 mL/min。

當fm大于等于50Hz時，直徑變化不再明顯。原因是氣流具有一定的冷卻作用，纖維受到拉伸的同時被冷卻定型，當fm越大時，冷卻作用越明顯，因此纖維會被迅速拉伸定型，直徑變化不再明顯。從圖5可看出，當fm和T不變時，隨著Q的增加，纖維直徑越來越大，纖維直徑由48mL/min時的19.7μm增加到96mL/min時的26.7μm，直徑增長了35.5%。這是因為紡絲流體從噴絲板擠出時，存在臨界擠出速度(Vcr)(由流體黏度和噴絲孔直徑決定)。紡絲Q的增加，意味著紡絲流體的擠出速度(V)變大。當V小于Vcr時，紡絲流體為漫流型，V越大，纖維直徑越大。

圖5　Q對纖維直徑的影響Fig.5　Effect of Q on fiber diameterT為240 ℃，fm為40 Hz。

當Q大于等于96 mL/min時，纖維直徑增加不再明顯。這是由于當V大于Vcr時，漫流型向脹大型轉化，脹大型的細流連續而穩定，因此纖維直徑變化不再明顯[11]。

從圖6可看出，當fm和Q不變時，改變T，纖維直徑變化不明顯，屬于誤差范圍內的變化。

圖6　T對纖維直徑的影響Fig.6　Effect of T on fiber diameter Q為96 mL/min，fm為40 Hz。

由此可見，影響纖維直徑的主要因素是拉伸氣流強度。泵供量對纖維直徑有一定影響。而紡絲溫度對纖維直徑幾乎沒有影響。當T為240 ℃，Q為96 mL/min，fm為40Hz時，所制的PA6纖維直徑為26.7μm。

2.3力學性能

從表2可以看出，當Q和T不變時，fm由20 Hz增加到40 Hz，PA 6粘合纖維斷裂強度由1.68 cN/dtex提高到2.36 cN/dtex，上升了40.48%，纖維的斷裂伸長率由2 064.3%減小到1 760.2%，下降了14.7%。當fm由40Hz增加到50Hz時，纖維斷裂強度提升很小，約8.5%，而斷裂伸長率下降到1 258.2%，下降幅度達到28.5%。當fm繼續增加到60 Hz時，斷裂強度提升僅約4%，斷裂伸長率降低到1 041.2%，下降幅度為17.2%。

表2　不同fm條件下纖維的力學性能

隨著拉伸氣流強度的增加，纖維的斷裂伸長率越來越小，這與隨著拉伸氣流強度的增加纖維結晶度增加規律相吻合。在拉伸氣流強度逐漸增大初期，斷裂強度提升與PA 6結晶度提高有關。當拉伸氣流強度提高到一定程度后，纖維的斷裂強度增加幅度很小，原因是拉伸氣流的冷卻作用使得纖維迅速固化。

從表3可以看出，當fm和T不變時，改變Q大小，PA6纖維的力學性能數據比較接近，說明纖維的力學性能無明顯的增加或減小規律。

表3　不同Q條件下纖維的力學性能

由表4可以看出，當fm和Q不變時，改變T，PA6粘合纖維的力學性能比較相近，說明T對纖維力學性能幾乎沒有影響。當T為240 ℃，fm為40 Hz，Q為96 mL/min時，所制得的PA 6粘合纖維斷裂強度為2.36 cN/dtex,斷裂伸長率為1 760.2%。

表4　不同T條件下纖維的力學性能

3　結論

a. 隨著拉伸氣流強度的增加，PA 6粘合纖維的結晶度會越來越高，而T和Q對纖維的結晶度無明顯影響。

b. 隨著拉伸氣流強度的增加和Q的減少，PA 6粘合纖維的直徑會越來越小，當fm或Q達到一定值時，纖維直徑不再發生明顯變化。

c. fm的提高，PA 6粘合纖維的結晶度也增大，從而對宏觀力學性能產生影響。隨著fm的逐漸增大，纖維的斷裂伸長率逐漸減小，而斷裂強度會逐漸增加到一定值。

d. 當T為240 ℃，fm為40 Hz，Q為96 mL/min時，所制得的PA 6粘合纖維直徑為26.7 μm，斷裂強度為2.36 cN/dtex,斷裂伸長率為1 760.2%。

[1]韋煒. 尼龍電紡纖維的制備及其應用研究[D]. 上海：上海交通大學, 2011.

Wei Wei. Study on preparation and application of electrospun nylon fiber[D]. Shanghai: Shanghai Jiao Tong University, 2011.

[2]趙博. 紡粘非織造氣流拉伸工藝理論研究[D]. 上海：東華大學, 2010.

Zhao Bo. Theoretical research of air drag process for spunbonded non-woven fabrics[D]. Shanghai: Donghua University, 2010.

[3]章成峰, 劉毓海, 劉少軒,等. 細旦尼龍6纖維加工過程中的晶型轉化行為[J]. 中國科學, 2009(11):1378-1385.

Zhang Chengfeng, Liu Yuhai, Liu Shaoxuan, et al. Crystalline behaviors and phase transition during the manufacture of fine denier PA 6 fibers[J]. Sci Chin, 2009, 39(11): 1378-1385.

[4]張建鵬, 耿偉, 劉凱進. 紡粘法氣流牽伸原理分析[J]. 紡織學報, 1997(1):3,8-10.

Zhang Jianpeng, Geng Wei, Liu Kaijin. Principle analysis of air drag of spunbond technology[J]. J Text Res, 1997, 18(1):3,8-10.

[5]蘇雪寒, 吳麗莉, 陳廷. 紡粘非織造工藝與設備的新發展[J]. 紡織導報, 2014(9):28,30-32.

Su Xuehan, Wu Lili, Chen Ting. New development of the process and equipments of spunbond technology[J]. Chin Text Lead, 2014(9):28,30-32.

[6]錢人元. 高分子凝聚態的幾個基本物理問題[J]. 中國科學院院刊, 2000(3):174-177.

Qian Renyuan. Several basic physical problems in polymer entanglement[J]. Bull Chin Acad Sci, 2000(3):174-177.

[7]沈德言, 錢人元. 高聚物的物理老化和鏈的凝聚纏結[J]. 高分子通報, 1993(4):193-196.

Shen Deyan，Qian Renyuan. Physical ageing and chain entanglement of polymers[J]. Polym Bull, 1993(4):193-196.

[8]何曼君，陳維孝，董西俠. 高分子物理[M].上海: 復旦大學出版社, 1990:86.

He Manjun, Chen Weixiao, Dong Xixia. Polymer physics[M]. Shanghai: Fudan University Press, 1990:86.

[9]Liu Tianxi, Liu Z H, Ma K X, et al. Morphology, thermal and mechanical behavior of polyamide 6/layered-silicate nanocomposites[J]. Comp Sci Tech, 2003,63(3/4):331-337.

[10]Millot C, Fillot L A, Lame O, et al. Assessment of polyamide-6 crystallinity by DSC[J]. J Therm Anal Calorim, 2015,122(1):307-314.

[11]沈新元，吳向東，李燕立,等. 高分子材料加工原理[M].北京：中國紡織出版社,2000:182-184.

Shen Xinyuan, Wu Xiangdong, Li Yanli, et al. Polymer material processing principle[M]. Beijing: China Textile & Apparel Press, 2000:182-184.Production of polyamide 6 bonding fiber by spunbond spinning process

Yao Pengfei, Shen Ying, Xia Sainan, Deng Bingyao, Liu Qingsheng

(KeyLaboratoryofEco-TextilesofMinistryofEducation,JiangnanUniversity,Wuxi214122)

Polyamide 6 (PA 6) bonding fiber was prepared on a spunbond non-woven equipment. The effects of the pump delivery, quenching air intensity and spinning temperature on the structure and mechanical properties of PA 6 fiber were studied. The results showed that the crystallinity of PA 6 fiber was increased with the increase of quenching air intensity; the fiber diameter was decreased with the decrease of pump delivery and the increase of quenching air intensity; the breaking strength of the fiber was increased and the elongation at break was decreased with the increase of quenching air intensity; the pump delivery and spinning temperature gave a slight effect on the structure and mechanical properties of the fiber; and the PA 6 fiber could be produced with the diameter of 26.7 μm， breaking strength 2.36 cN/dtex and elongation at break 1 760.2% under the conditions of spinning temperature 240 ℃, pump delivery 96 mL/min, quenching air motor frequency 40 Hz.

polycaprolactam fiber; bonding fiber; air drawing; spunbond spinning process; pump delivery; spinning temperature; quenching air intensity; structure

2016- 04- 05； 修改稿收到日期：2016- 07-19。

姚鵬飛(1990—)，男，碩士生，主要研究方向為纖維及非織造材料。E-mail：6140705038@vip.jiangnan.edu.cn。

江蘇省自然科學基金項目(青年)(BK20130142)。

TQ342+.11

A

1001- 0041(2016)05- 0010- 04

*通訊聯系人。E-mail：qsliu@jiangnan.edu.cn。