蒸餾法提取白菜中甲醛及測定方法

趙明，劉慧，王秀娟，趙艷榮

（山東省分析測定中心，山東 濟(jì)南 250014）

蒸餾法提取白菜中甲醛及測定方法

趙明，劉慧，王秀娟，趙艷榮

（山東省分析測定中心，山東 濟(jì)南 250014）

以濃硫酸蒸餾法提取白菜中的甲醛，利用分光光度法測定白菜中的甲醛含量，結(jié)果顯示本方法甲醛含量在0～50μg/25mL范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.9999，該方法檢出限為0.2mg/kg。對樣品進(jìn)行5次平行測定，RSD為1.68%，加標(biāo)回收率為92.47%～97.48%，表明該方法快速，精確，重現(xiàn)性好，適用于測定白菜中甲醛含量測定。

蒸餾法；甲醛；白菜；分光光度法

甲醛具有一定的消毒、防腐和保鮮的作用，并且還可以使某些蔬菜變得更加鮮亮，因此，甲醛常被用作農(nóng)藥、消毒劑和保鮮防腐劑。有報道顯示我國鮮活水產(chǎn)品中甲醛含量高達(dá)1227mg/kg，在黃瓜、南瓜、茄子和白菜中均有甲醛檢出。但是，甲醛被世界衛(wèi)生組織認(rèn)定為具有致癌、致畸性的物質(zhì)［1-3］。甲醛會對人體口腔、食道、咽喉和胃黏膜造成傷害，長期接觸或使用可造成嗅覺、神經(jīng)系統(tǒng)、肝肺功能和免疫系統(tǒng)異常。我國《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》規(guī)定：“農(nóng)產(chǎn)品在包裝、保鮮、貯存、運(yùn)輸中所使用的保鮮劑、防腐劑、添加劑等材料，應(yīng)當(dāng)符合國家有關(guān)強(qiáng)制性的技術(shù)規(guī)范。”《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760-2011）規(guī)定，甲醛等23種物質(zhì)不得作為食品用加工助劑生產(chǎn)經(jīng)營和使用。近年來，在白菜運(yùn)輸過程中噴灑甲醛溶液保鮮的新聞屢見不鮮，但是有關(guān)白菜中甲醛含量的測定方法卻鮮有報道。本研究以高純水加濃硫酸蒸餾法提取白菜中的甲醛，利用分光光法測定白菜中的甲醛含量，利用平行實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了該方法的可行性。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮白菜，采購于濟(jì)南市七里堡農(nóng)貿(mào)市場；

濃硫酸硫酸，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；乙酰丙酮，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

全玻璃蒸餾器，500mL，生產(chǎn)廠家天津市天玻玻璃儀器有限公司；

具塞比色管，250mL，生產(chǎn)廠家天津市天玻玻璃儀器有限公司；

電熱恒溫水浴鍋，XMTD-4000，生產(chǎn)廠家北京市光明醫(yī)療儀器有限公司；

分光光度計(jì)，TU-1810，生產(chǎn)廠家北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：濃度100mg/L，批號104113；

甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：通過稀釋，配置甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液為10μg/mL；

準(zhǔn)確吸取甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/mL）0.10、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00mL于25mL具塞比色管中，加高純水至刻度，再加入2.5mL乙酰丙酮溶液，混合均勻后置于60℃水浴中15min，取出冷卻。用10mm比色皿，在波長414nm處，以水為空白參比，測量吸光度。以扣空吸光度為縱坐標(biāo)，甲醛含量（μg/mL）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線［4］。

1.4 試樣的提取

將白菜葉先用刀片切碎，然后用研缽研磨成漿。準(zhǔn)確稱取研磨混勻的春白菜試樣20.00g置于500mL蒸餾瓶中，加高純水100mL，再緩慢加入5mL濃硫酸及數(shù)粒玻璃珠蒸餾，用100mL容量瓶接收蒸餾液，當(dāng)蒸餾液達(dá)90mL時停止蒸餾，取下接收瓶，用水稀釋至刻度線，搖勻備用。

1.5 樣品測定

準(zhǔn)確稱量25mL蒸餾液于具塞比色管中，按1.3操作并計(jì)算甲醛含量。

1.6 含量計(jì)算白菜中甲醛含量按一下公式計(jì)算：

式中：X—白菜中甲醛含量，mg/kg；

C—比色管中甲醛含量，μg；

m—稱取白菜質(zhì)量，g；

V1—蒸餾瓶中加水量，100mL；

V2—測定所用蒸餾液的體積，25mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 甲醛的標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

圖1 甲醛的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖1顯示甲醛的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.0079x+0.0014，R值為0.9999，甲醛在0～50μg/25mL范圍內(nèi)，具有良好線性。儀器檢出限為1.0μg/25mL，方法檢出限為0.2mg/kg。

2.2 加標(biāo)回收率

準(zhǔn)確稱取9份20.00g研磨混勻的空白試樣置于500mL蒸餾瓶中，分別準(zhǔn)確移取2.00mL、5.00mL、10.0mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/mL）各三份于9份試樣中，分別定容至100mL，再緩慢加入5mL濃硫酸及數(shù)粒玻璃珠蒸餾，蒸餾過程見1.4。取蒸餾液測定。

式中：C1—測得的加標(biāo)樣品中甲醛的量，μg；

C2—測得的空白基質(zhì)樣品中甲醛的量，μg；

M—加標(biāo)質(zhì)量，μg。

表1 甲醛加標(biāo)回收率

由表1得出甲醛的加標(biāo)回收率為90.20%～97.84%，符合GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理控制規(guī)范食品理化檢測中80%～110%的規(guī)定。

2.3 重復(fù)性

準(zhǔn)確稱取5份研磨均勻的20.00g空白試樣，于500mL蒸餾瓶中，分別準(zhǔn)確移取4.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液，加高純水至100mL，再緩慢加入5mL濃硫酸及數(shù)粒玻璃珠蒸餾，蒸餾過程見1.4。取蒸餾液測定吸光度，實(shí)驗(yàn)重復(fù)5次。計(jì)算得出RSD值為1.68%，說明該方法具有良好的重復(fù)性。

表2 重復(fù)性

3 結(jié)論

本研究建立了蒸餾法提取測定白菜中甲醛的方法，通過實(shí)驗(yàn)得出此方法的檢出限為0.2mg/kg，線性范圍為0～50μg/25mL，方法回收率為92.47%～97.48%，重復(fù)性良好，為1.68%。所建立的方法能夠滿足白菜中甲醛含量測定的需求。

［1］陳錫文，鄧楠.中國食品安全戰(zhàn)略研究［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

［2］俞其林，勵建榮.食品中甲醛的來源與控制［J］.現(xiàn)代食品科技，2007，10：76-78.

［3］楊玉花，襲著革，晁福寰.甲醛污染與人類健康污染研究進(jìn)展［J］.2005，23（5）：68-71.

［4］中華人民共和國環(huán)保部.HJ601-2011中華人民共和國環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)·水質(zhì)甲醛的測定·乙酰丙酮分光光度法［S］.北京：中華人民共和國環(huán)保部，2011.

Distillation Extraction and Determination Method of Formaldehyde from Chinese Cabbage

ZHAO Ming，LIU Hui，WANG Xiu-juan，ZHAO Yan-rong
（Shandong Analysis and Test Center，Jianan 250014，China）

Formaldehyde in Chinese cabbage was extracted by distillation method using sulfuric acid，and the concentration was determined by spectrophotometric method.The linear range was 0～50μg/25mL，and the correlation coefficient was 0.9999，moreover，the detection limit was 0.2mg/kg.Five times of parallel tests were determined.Results showed that RSD was 1.68%，and the recovery cowpea was 92.47%～97.48%.Accordingly，this method is rapid，accurate，reproducible，and suitable for detection of formaldehyde in Chinese cabbage.

Distillation extraction；formaldehyde；Chinese cabbage；spectrophotometric method

TS207.3

A

1008-1038（2016）10-0034-03

2016-07-22

趙明（1977—），男，工程師，研究方向?yàn)槭称窓z測