濕法煉鋅中液體樣品鍺的快速分析測試應用

王賢果　張春艷（云南永昌鉛鋅股份有限公司，云南　保山　678307）

濕法煉鋅中液體樣品鍺的快速分析測試應用

王賢果張春艷（云南永昌鉛鋅股份有限公司，云南保山678307）

在鋅濕法冶煉中，鍺是最為有害的雜質元素。準確、及時的對鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺進行測定，有利于鋅濕法冶煉的生產順利進行。本文采用水楊基熒光酮分光光度法快速測定鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺。此方法具有操作簡單、快速、準確、低毒的優點。加標回收率可達97.90%-101.87%，相對標準偏差RSD≤6.41%。

鍺；鋅濕法冶煉；液體樣品

準確快速的測定鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺，對于鋅濕法冶煉具有重要的指導意義。測定鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺主要采用苯芴酮分光光度法。苯芴酮分光光度法使用四氯化碳做萃取劑，結果的重現性不好［1］，而且四氯化碳對操作者毒害大，對環境污染嚴重。本文介紹的水楊基熒光酮分光光度法具有簡單、快速、準確、對操作者毒害小和對環境污染少的特點，能滿足鋅濕法冶煉中液體樣品0～10ug/50mL的分析測定要求。

1　實驗部分

1.1試劑和儀器

鹽酸羥胺（20%水溶液），酒石酸（10%水溶液），氫氧化鈉（5%的水溶液），硫酸（1+5），鍺混合液:水楊基熒光酮（0.1g/L）、OP乳化劑（1%水溶液）和濃鹽酸（12mol/L）按3:2:5的比例配制；

UV9100紫外可見分光光度計；

1.2試驗原理

OP乳化劑存在下，在1.2mol/L的鹽酸介質中，鍺與水楊基熒光酮生成紅棕色可溶性絡合物，錳和其它金屬的干擾用鹽酸羥胺、酒石酸來消除，于UV9100紫外可見分光光度計波長510nm處用1cm比色皿進行測定。

1.3試驗方法

移取10m l鋅濕法冶煉中的液體樣品于50m l比色管中，加入1ml鹽酸羥胺，混勻，加入2mL酒石酸，混勻，放置5分鐘，加入10mL鍺混合液，用水定容，搖勻，放置5分鐘。同時進行空白試驗。于UV9100紫外可見分光光度計波長510nm處用1cm比色皿測定吸光度。標準和空白同步進行。

2　分析與討論

2.1鹽酸用量的影響

移取一個鋅濕法冶煉中的液體樣品，按照試驗方法，使得待測溶液酸度分別為0.4mol/L，0.8mol/L，1.2mol/L，1.6mol/L，2.0mol/L。從試驗可以看出，同一樣品，鹽酸濃度在0.4～2.0mol/ L之間時，吸光度基本穩定。但鹽酸濃度在1.2mol/L時樣品的吸光度達到最大。因此，本方法選定鹽酸濃度為1.2mol/L。

2.2OP乳化劑的影響

通過試驗，顯色反應可以在陽離子表面活性劑CTMAB及非離子表面活性劑OP乳化劑介質中進行［2］，本法采用非離子表面活性劑。10g/L的OP乳化劑用量在1～3ml時絡合物的吸光度穩定并且值較大，本法采用2ml。

2.3顯色劑的用量和顯色時間

通過試驗，0.1g/L的水楊基熒光酮溶液用量在2～4m l時，絡合物的吸光度穩定并且值較大，本法采用3m l。通過試驗所確定的顯色體系5分鐘后顯色完全，絡合物的吸光度能穩定4小時。

2.4試液中共存離子的影響

試驗結果表明，以下共存離子：Fe3+、Mn2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、As5+、Bi3+、Ni2+、Co2+、Cd2+、W5+、Mo5+、Hg2+影響分析結果，如果不經掩蔽，難以得到準確的分析結果。本法采用鹽酸羥胺、酒石酸來掩蔽。

3.5精密度及回收實驗

按照試驗方法分別對3個鋅濕法冶煉中的液體樣品各測6次，并做了加標回收試驗，測定結果和試驗結果見表1。

表1　精密度測定及回收試驗

由表2可知：1）3個樣品的6次測定結果的相對標準偏差為3.18%～6.41%，方法的精密度較好。2）對3個樣品進行的鍺回收試驗，加標回收率為97.90%～101.87%，方法的準確度較高。

3　結語

通過反復摸索試驗，從分析樣品的時間、分析結果的準確度及對人體危害和環境污染方面綜合考慮，本文提出了水楊基熒光酮分光光度法測定鋅濕法冶煉中液體樣品的鍺。該方法簡單、快速、準確度高、對分析人員的身體健康影響和環境污染較小。滿足鋅濕法冶煉中液體樣品鍺的測定要求，獲得滿意的效果。

［1］覃祚明.氫化物發生—原子熒光光譜法測定鋅精礦的鍺［J］.廣東有色金屬學報，2002，12（9）:66.

［2］龍紀群.OP乳化劑-水楊基熒光酮光度法測定鋅濕法冶煉凈化液中鍺.貴州地質，2007，2（24）‥152.