高爐水淬渣對電鍍廢水中重金屬和COD吸附的響應面優化

王哲，張思思，黃國和，安春江，李衛平，陳莉榮

（1內蒙古科技大學能源與環境學院，內蒙古 包頭 014010；2華北電力大學環境研究院，區域能源系統優化教育部重點實驗室，北京 102206；3里賈納大學能源、環境和可持續發展研究所，加拿大 薩斯喀徹溫省里賈納 S4S 0A2）

高爐水淬渣對電鍍廢水中重金屬和COD吸附的響應面優化

王哲1，2，張思思1，黃國和2，安春江3，李衛平1，陳莉榮1

（1內蒙古科技大學能源與環境學院，內蒙古 包頭 014010；2華北電力大學環境研究院，區域能源系統優化教育部重點實驗室，北京 102206；3里賈納大學能源、環境和可持續發展研究所，加拿大 薩斯喀徹溫省里賈納 S4S 0A2）

為了考察高爐水淬渣處理實際電鍍廢水中重金屬離子和COD的可行性，分別研究了吸附劑投加量、pH、吸附時間以及溫度等單因素對Cu2+、Zn2+或COD去除率的影響。在單因素實驗的基礎上，應用 Box-Behnken中心組合方法進行三因素三水平試驗，建立二次多項數學模型，并驗證該模型的有效性。采用響應曲面法探討吸附劑投加量、pH、吸附時間3個因子的交互作用及其最佳水平。結果表明：在吸附劑投加量為1.4g、pH為8、吸附時間為120min的最優化條件下，電鍍廢水中Cu2+、Zn2+和COD去除率達到最大，分別為99.35%、98.46%和53.63%。經對最優條件進行驗證，預測值與驗證實驗平均值接近。吸附后廢水中的Cu2+和Zn2+低于GB 21900—2008電鍍廢水新建企業污染物排放限值要求，而COD沒有滿足排放要求，所以僅應用高爐水淬渣吸附技術還不足以去除電鍍廢水中所有有害物質，因此可利用此技術作為輔助工藝，聯合其他技術共同去除電鍍廢水中的重金屬離子和有機物，使出水水質達到國家排放標準。

高爐水淬渣；吸附；廢水；重金屬；化學需氧量；優化設計

電鍍屬于涉及面廣、通用性強的行業，是當今世界主要的三大污染工業之一［1］。電鍍廢水主要來源于電鍍生產過程中的鍍件清洗、鍍液過濾工序以及其他操作或管理過程產生的廢水，其成分復雜，主要的污染物為銅、鋅、鎘、鉻等重金屬［2］，此外還含有氰化物和酸堿污染物，而鍍前除油、清洗等處理中含有大量的有害有機物，導致COD偏高。因此，2008年實施的GB 21900—2008《電鍍污染物排放標準》首次將COD也納入考量指標［3］。電鍍廢水如不加以治理，將對生態環境和人類健康造成嚴重的危害。傳統的處理方法有化學沉淀法、離子交換法、電解法、膜萃取法、活性炭吸附以及生物吸附［4］等，但存在處理成本較高、能耗大、易產生二次污染等問題。如何高效廉價地同時降低電鍍廢水中重金屬離子和COD的濃度，使其達標排放，仍是一個沒有完全解決的問題。

近年來，利用一些數量較大、容易獲得、成本較低的工農業廢棄物作為吸附劑處理電鍍廢水已引起了人們的廣泛關注。常見的用于電鍍廢水處理的農業廢棄物有堅果殼［5］、秸稈［6］、蔗渣［7］、樹皮［8］等。還有一些工業廢棄物也引起人們很大的興趣，例如粉煤灰［9］、爐渣［10］等。高爐渣是煉鐵過程中在高爐中與鐵一起熔煉時產生的一種工業固體廢棄物，一般在1400～1600℃以熔融狀從高爐中排出，然后經水淬快速冷卻成主要含硅酸鈣（鎂）與硅鋁酸鈣的顆粒狀玻璃態液渣［11］。這種渣屬于細小多孔質硅酸鹽材料，疏松多孔，比表面積大，對水中的雜質有較好的吸附性能。近年來，用高爐水淬渣作為廉價吸附材料吸附處理廢水中無機磷［12］、重金屬離子［13］以及氨氮［14］等已有很多研究成果，但是基本集中在對模擬廢水中單一組分污染物的處理上面，然而，實際水環境中的污染物很少單獨存在，所以研究實際工業廢水中多組分共存下污染物的環境行為更有實際價值。

本研究以包頭市某電鍍廠廢水為研究對象，以高爐水淬渣為吸附劑，探討不同吸附條件對重金屬和COD去除率的影響，并利用響應曲面法（RSM）優化其吸附條件，以期為進一步將高爐水淬渣應用于實際電鍍廢水處理提供理論依據。

1　材料與方法

1.1實驗材料

高爐水淬渣取自內蒙古包頭鋼鐵集團煉鐵廠4號高爐。首先將高爐水淬渣用去離子水沖洗，去除渣體表面的雜質，在100～105℃下干燥24h，然后將其粉碎，過100目分樣篩，裝入聚乙烯塑料袋自封袋中備用。高爐水淬渣的比表面積3.83m2/g，密度2.71 g/cm3，松散容重為1200～1400kg/m3。化學組成成分為Fe2O3含量0.86 %，MgO含量10.45%，Al2O3含量12.46%，SiO2含量32.99%，CaO含量33.60%。

實驗用廢水取自包頭市某電鍍廠，其污染物性狀特點為：Cu2+的初始濃度為20.83 mg/L，Zn2+的初始濃度為19.18 mg/L，COD的初始濃度為510mg/L，pH為5.0。

實驗所需的化學試劑均為分析純，實驗用水為去離子水。

1.2實驗儀器

電感耦合等離子體質譜分析儀（ICP-MS，P-5000，日本 Hitachi公司），比表面積測定儀（ASAP 2000，美國Micromeritics公司），COD分析儀（DR1010，上海茸研儀器有限公司），原子吸收分光光度計（AA-6300C，日本 SHIMADZU 公司），數字式酸度計（pHS-3C，上海精科天美科學儀器有限公司），數顯鼓風干燥箱（GZX-9140 MBE，上海博迅實業有限公司），密封式制樣粉碎機（GJ-3，上海雷韻試驗儀器制造有限公司），回旋振蕩器（HY-B2，金壇市醫療儀器廠），水浴恒溫振蕩器（SHA-BA，金壇市順華儀器有限公司）。

1.3實驗方法

1.3.1單因素實驗

取100mL電鍍廢水于250mL錐形瓶內，加入一定量預處理好的高爐水淬渣吸附劑，用HCl或NaOH調節pH，放置于恒溫振蕩器上，控制不同溫度，在120r/min條件下振蕩處理一定時間。吸附結束后，抽濾，取濾液，用原子分光光度計測定過濾液中Cu2+和Zn2+的濃度，用COD分析儀測定濾液中COD的濃度值，考察吸附劑投加量、pH、吸附溫度以及吸附時間對吸附效果的影響。去除率w（%）計算公式為式（1）。

式中，w為平衡時Cu2+、Zn2+或COD的去除率，%；c0、ce分別為Cu2+、Zn2+或COD的初始濃度和平衡濃度，mg/L。

1.3.2響應曲面法優化工藝參數

采用Box-Behnken三因素三水平的響應曲面（RSM）設計方法，以吸附劑投加量（A）、pH（B）和吸附時間（C）為試驗因素，并用1、0、-1分別代表自變量的高、中、低三實驗水平，共17個試驗點。試驗設計因素編碼及水平見表1。

表1　實驗中吸附影響因素水平和編碼值

2　結果與分析

2.1單因素條件對電鍍廢水吸附效果的影響

2.1.1吸附劑投加量對吸附效果的影響

在反應溫度為25℃、原水pH、振蕩速度為120r/min、反應時間為120min的條件下，考察高爐水淬渣吸附劑不同投加量對電鍍廢水中Cu2+、Zn2+和COD去除率的影響，結果如圖1所示。

圖1　投加量對Cu2+、Zn2+和 COD吸附效果的影響

由圖1可以看出，電鍍廢水中Cu2+、Zn2+和COD的去除率均隨著高爐水淬渣投加量的增加而增加。其中Cu2+的去除率在0.2～0.8g的投加量范圍內由74.86%快速增加到93.86%，此后去除率隨著吸附劑投加量的繼續增加而趨于平緩。Zn2+的去除率曲線隨著投加量的增加不斷上升，曲線沒有特別明顯的臨界劑量值，但仍可以看出當投加量大于0.8g以后，去除率提高幅度變緩。當投加量超過1.2g時，COD的去除率逐漸趨于平穩，因此，為了保證良好的處理效果，本次試驗采用高爐水淬渣的投加量為1.2g，此時Cu2+的去除率達到95.54%，Zn2+的去除率為55.83%，對COD的去除率為52.33%。去除率呈現先增加后趨于平緩現象的原因是因為隨著吸附劑投加量的增加，高爐水淬渣表面可利用的活性吸附位點數量隨之增加，此外也使吸附表面積增大、吸附的官能團增多，因而去除效率大幅提高。此后再增加投加量，去除效率變化不大，這是因為此時體系已經基本達到吸附平衡，即使再增加投加量也只會增加無效的吸附位點，而過多的吸附劑會重疊或者聚合在一起［15］，使得高爐水淬渣表面可以利用的表面積和有效的吸附活性位點相應地減少，這樣也會使得單位吸附劑中吸附質的量逐漸減少，去除率趨于平衡。總體來看，隨著吸附劑投加量的增加，去除率表現為Cu2+＞Zn2+＞COD，這是因為高爐水淬渣主要是由硅酸鹽組成，在水溶液中會發生電離產生SiO4-，使得渣體表面帶負電荷，因此對重金屬陽離子具有更強的吸附能力和親和性。對于相同價態的Cu2+和Zn2+，吸附能力很大程度上由水合離子半徑決定，離子半徑越大的金屬生成的水合離子越穩定；相反，離子半徑越小，越容易和高爐水淬渣中的陽離子發生離子交換反應。由于水合離子半徑順序為Cu2+（0.419）＜Zn2+（0.430）［16］，因此，對Cu2+的吸附能力和競爭能力最強。

2.1.2pH對吸附效果的影響

在吸附溫度為25℃、吸附劑投加量為1.2g、反應時間為120min、振蕩頻率為120r/min的條件下，考察不同pH對Cu2+、Zn2+和COD去除率的影響，結果見圖2。

圖2　pH對Cu2+、Zn2+和COD吸附效果的影響

由圖2可知，高爐水淬渣對Cu2+的去除率在pH為2～4的范圍內較低，4～6的范圍內迅速上升，之后趨于平緩，但pH＞8以后，去除率開始下降，說明pH值是影響吸附作用的主要因素之一。引起這些變化的主要原因是由于在pH＜4時，二價銅主要以Cu2+的形式存在，此時酸性溶液中的H+會與Cu2+形成競爭吸附而導致金屬離子的去除率較低。當pH為4～5時，二價銅主要為Cu2+和CuOH+，pH為5～6時，主要以CuOH+和Cu（OH）2的形式存在［17］，此時由于Cu（OH）2的沉淀的形成以及H+競爭吸附能力的削弱，從而使得去除率迅速增加。但是當pH過高時，大量形成的Cu（OH）2的沉淀沉積或覆蓋于高爐水淬渣吸附位點上反而不利于其吸附［18］。pH對Zn2+去除率影響的變化趨勢與Cu2+的類似，過低或過高的pH均不利于高爐水淬渣對Zn2+的吸附，其吸附Zn2+的最適pH為7左右。

COD的去除率在實驗考察的整個pH范圍內先急劇上升，在pH為8時去除效果最佳，pH＞8后呈現下降的趨勢，這可能是由于高爐水淬渣的零凈電荷點pHzpc（point of zero net charge）為8.35。當溶液的pH在8.35附近時，高爐水淬渣表面位以中性為主，當pH高于零凈電荷點pHzpc時，高爐水淬渣表面帶負電荷，而在此pH下水中有機物的主要官能團如羧基、酚羥基等主要帶負電［19］，由于靜電排斥作用，從而使得去除率相應降低。綜合考慮，本研究吸附實驗pH選為8，符合污染物最高允許排放標準（pH為6～9）。

2.1.3接觸時間對吸附效果的影響

吸附時間過短，反應不完全，不利于吸附達到平衡；吸附時間過長，則會降低增加能耗，因此有必要合理選擇吸附時間。在室溫25℃下，準確量取100mL電鍍廢水于錐形瓶中，pH為8時，加入1.2g高爐水淬渣吸附劑，置于恒溫振蕩器上，在120r/min的條件下振蕩一定時間后，取樣分析，結果見圖3。

圖3　吸附時間對Cu2+、Zn2+和COD吸附效果的影響

由圖3可以看出，高爐水淬渣吸附COD的過程較快，在吸附反應開始的40min內，就完成了51.45%的去除率，達到飽和去除率的97.67%，而后速率逐漸降低并在60min左右時趨于平衡，這也符合物理吸附過程極快、參與吸附的物質常瞬間即達平衡的特點［20］。與COD的吸附相比，重金屬離子吸附速率相對較慢，達到吸附平衡需要時間更長，這也體現了化學鍵效應的重要貢獻［21］。隨著吸附時間的延長，Cu2+、Zn2+的去除率也隨之快速增大，此階段主要是一種表面作用，與高爐水淬渣表面吸附位點數量有關。初始階段，高爐水淬渣表面有大量的活性吸附位點（帶負電部位），通過靜電引力，很容易將帶正電的Cu2+和Zn2+吸附捕捉，明顯帶有化學吸附的本質。隨著時間的推移，大約100min后，高爐水淬渣表面的活性吸附位點被大量吸附的Cu2+和Zn2+所占據，剩余吸附位點大量減少，吸附能力減弱，Cu2+和Zn2+擴散到剩余活性位點的概率降低，而且還會受到渣體表面已有的吸附質對內擴散層離子產生同質排斥作用［22］，導致飽和后吸附容量變化較小，從而達到平衡。出于能耗與經濟性方面的考慮，最終確定吸附時間為100min。

2.1.4吸附溫度對吸附效果的影響

調節電鍍廢水pH至8，高爐水淬渣投加量為1.2g，吸附時間為100min的條件下，考察溫度對吸附效果的影響，結果如圖4所示。

從圖4可以看出，高爐水淬渣對COD的去除率隨溫度升高呈現下降趨勢，表明高爐水淬渣對COD的吸附反應是放熱反應。這可能是由于溫度升高使得水體中有機物分子運動激烈，使得其和高爐水淬渣之間的吸附力減弱，從而造成去除率隨溫度升高而降低。

圖4　吸附溫度對Cu2+、Zn2+和 COD吸附效果的影響

隨著溶液體系溫度的升高，高爐水淬渣對Cu2+和Zn2+的去除率逐漸增大，這說明升高溫度有利于吸附的進行。這是因為隨著溫度的升高，吸附溶液的粘度下降，吸附速率增大，去除率也隨之增加。

此外，根據液相吸附中的“溶劑置換”理論［23］，升溫加快了Cu2+和Zn2+的遷移速度，同時也加快了高爐水淬渣外表面吸附水分子的解吸，解吸過程是吸熱過程，而吸附是放熱過程，此時水分子解吸需要吸收的熱量大于吸附所釋放的熱量，最終導致整體呈現吸熱過程。雖然升高溫度有利于Cu2+和Zn2+吸附的進行，但溫度對其影響并不是很大，從實際應用方面綜合考慮，高爐水淬渣對電鍍廢水的處理可在常溫下進行。

2.2響應曲面法優選電鍍廢水吸附條件

2.2.1模型建立及顯著性檢驗

由單因素試驗結果進行多重比較，結果表明高爐水淬渣吸附電鍍廢水工藝參數對Cu2+、Zn2+和COD的去除率有顯著影響，確定對去除率影響較大的吸附劑用量、pH和接觸時間為影響因子，以Cu2+、Zn2+和COD的去除率為響應值，按照Box-Behnken中心組合設計法得到的試驗結果，通過Design Expert 7.1軟件對數據進行分析，得到響應面回歸模型，并進一步尋找最優響應因子的水平，結果見表2。

表2　試驗結果與預測值

對表2中的數據進行多元回歸擬合，得到Cu2+、Zn2+和COD去除率對自變量A（吸附劑投加量）、B（pH）和C（吸附時間）的二次多項回歸模型方程如式（2）、式（3）、式（4）所示。

從表2可以看出，由高爐渣吸附電鍍廢水中Cu2+、Zn2+和COD去除率的實驗值和二次多項回歸方程的預測值對比可知模型吻合效果較好，回歸系數顯著性檢驗結果見表3。

由表3可知，F值和P值均顯示模型極顯著，不同處理方式會引起不同響應。因此，可以判斷此二次多項回歸模型合適地近擬于真實的曲面。擬合的一元二次方程的相關系數分別為模型決定系數R2=0.9921～0.9985，調整決定系數adj R2=0.9819～0.9966，表明模型的擬合程度均很高，實驗誤差較小，說明設計模型是合適的，可以應用模型分析預測采用高爐水淬渣去除Cu2+、Zn2+和COD的變化。

回歸方程系數顯著性檢驗結果表明，Cu2+吸附模型中A、C、A2和B2影響效應顯著（P＜0.05），其中吸附劑投加量的影響因素最大。Zn2+吸附模型中A、B、C、A2和B2影響效應顯著（P＜0.05），其中吸附劑投加量和吸附時間的影響因素較大。A、B和B2對吸附去除COD的影響效應顯著（P＜0.05），其余均不顯著，其中pH值的影響因素最大。總的來說，交互項影響相對較小，而一次項和平方項的影響較大，說明不同的影響因子與去除率之間不是簡單的線性關系。

表3　回歸方程系數的顯著性檢驗

2.2.2響應曲面分析

根據回歸方程繪出響應曲面圖，以確定吸附劑投加量、pH、吸附時間3個因素對Cu2+、Zn2+和COD吸附效果的影響，響應曲面圖見圖5～圖7。

由圖可以看出，當振蕩時間為100min時，吸附劑投加量和pH的交互作用對Cu2+去除率較Zn2+去除率有顯著的影響，因為Cu2+的響應曲面坡度較陡峭，說明其響應值對吸附劑投加量和pH的改變較敏感［24］。pH對COD去除率的影響較為顯著，當投加量不變時，隨著pH的增加，COD去除率不斷增加，當pH達到一定值后，COD去除率又逐漸減小。

當pH為8時，吸附劑投加量和吸附時間的交互作用對Cu2+去除率有顯著的影響，其中吸附時間對Cu2+去除率的影響不及吸附劑投加量明顯。當吸附時間為定值時，投加量在1.0～1.4g的范圍內，Cu2+的去除率急劇增加，達到極大值。在投加量為1.0～1.4g、吸附時間為80～120min的范圍內，Zn2+去除率表現為緩慢增加。吸附劑投加量和吸附時間的交互作用對COD去除率沒有顯著的影響。

當投加量為1.2g時，pH和吸附時間的交互作用對Cu2+去除率的影響不是很顯著。當pH處于較低水平時，Zn2+的去除率隨著吸附時間的增加而增加，當pH處于較高水平時，Zn2+的去除率先增加后減小。pH對CODcr去除率的影響大于吸附時間的影響，當pH處于8.5左右時，COD去除率出現極值。

圖5　影響因子交互作用影響Cu2+去除率的響應曲面圖

2.2.3模型驗證

通過對響應曲面回歸模型的最優化求解得到吸附劑投加量為1.4g、pH為8、吸附時間為120min時，電鍍廢水中Cu2+、Zn2+和COD去除率達到最大，分別為99.35%、98.46%和53.63%。為了檢驗響應曲面法所得結果的準確性，在最優實驗條件下進行5組驗證實驗，取平均值，測得實際電鍍廢水中Cu2+、Zn2+和COD去除率的平均值分別為99.18%、96.25%和53.11%，與模型的理論預測值基本相吻合。吸附后廢水中的Cu2+濃度為0.17mg/L，Zn2+濃度為0.72mg/L，COD濃度為239.14mg/L，其中Cu2+和Zn2+低于GB 21900—2008電鍍廢水新建企業污染物排放限值要求（Cu2+＜0.5mg/L，Zn2+＜1.5mg/L），而COD沒有滿足低于80mg/L的要求，所以僅應用高爐水淬渣吸附技術還不足以去除電鍍廢水中所有有害物質，因此可利用此技術作為輔助工藝，聯合其他技術共同去除電鍍廢水中的重金屬離子和有機物，使出水水質達到國家排放標準。

圖6　影響因子交互作用影響Zn2+去除率的響應曲面圖

圖7　影響因子交互作用影響COD去除率的響應曲面圖

3　結 論

（1）根據單因素試驗分析，得出在常溫下，吸附劑投加量為1.2g、pH為8、接觸時間為100min時為高爐水淬渣吸附電鍍廢水中Cu2+、Zn2+和COD的最佳條件。

（2）Box-Behnken中心組合設計法優化設計表明，在高爐水淬渣吸附電鍍廢水中Cu2+、Zn2+和COD的系統中，一次項和平方項的影響較大，而交互項影響相對較小，說明不同的因素與吸附量不是簡單的線性關系。

（3）響應面優化結果表明，在吸附劑投加量為1.4g、pH為8、吸附時間為120min的最優化條件下，電鍍廢水中Cu2+、Zn2+和COD去除率達到最大，分別為99.35%、98.46%和53.63%。驗證實驗表明，在此條件下Cu2+、Zn2+和COD實際去除率的平均值分別為99.18%、96.25%和53.11%，與預測值相近。

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Application of response surface methodology to optimize adsorption conditions for heavy metals and COD in electroplating waste water by water-quenched blast furnace slag

WANG Zhe1，2，ZHANG Sisi1，HUANG Guohe2，AN Chunjiang3，LI Weiping1，CHEN Lirong1
（1School of Energy and Environment，Inner Mongolia University of Science and Technology，Baotou 014010，Inner Mongolia，China；2MOE Key Laboratory of Regional Energy and Environmental Systems Optimization，Environmental Research Academy，North China Electric Power University，Beijing 102206，China；3Institute for Energy，Environment and Sustainable Communities，University of Regina，Regina，Saskatchewan S4S 0A2，Canada）

In order to study the feasibility of the treatment of heavy metal ions and COD in electroplating wastewater by water-quenched blast furnace slag（WBFS），the effect of factors，such as adsorbent dosage，pH，contact time and temperature on the adsorption of Cu2+、Zn2+and COD were investigated. On the basis of single factor experiments，a three-factor，three-level Box-Behnken central composite design（CCD） was utilized. Two multinomial mathematical models were established by response surface methodology，and the effectiveness of the model was verified. Response surface analysis was used to discuss the interaction of the three factors and determine the optimum level of the main effects. The results showed that the optimal adsorption conditions were adsorbent dosage 1.4g，pH 8，contact time 120 min，and under these conditions，the removal of Cu2+、Zn2+and COD was 99.35%、98.46% and 53.63%，respectively. The experimental data and model predictions agreed well. The concentrations of Cu2+and Zn2+in the effluent were lower than the standard limitation of newly-built enterprises in electroplating wastewater（GB 21900—2008），and COD could not satisfied with the emission requirement. So the application of blast furnace slag adsorption technology was not enough to remove all harmful substances in electroplating wastewater. Therefore，it could be used as an assistant process，combined with other technologies to remove heavy metal ions and organic compounds in electroplating wastewater，so that the water quality of the effluent achieved national level of discharging standard.

water-quenched blast furnace slag；adsorption；waste water；heavy metals；COD；optimal design

X 705

A

1000-6613（2016）11-3669-08

10.16085/j.issn.1000-6613.2016.11.043

2016-04-08；修改稿日期：2016-05-16。

教育部重點項目（311013）。

及聯系人：王哲（1979－），女，副教授，博士生研究生，研究方向為固體廢物資源化。E-mail wz0478@163.com。