帶有中間儲罐的間歇精餾工藝動態控制模擬優化

趙婷然，李鑫，王永坤，朱兆友，王英龍

（青島科技大學化工學院，山東 青島 266042）

帶有中間儲罐的間歇精餾工藝動態控制模擬優化

趙婷然，李鑫，王永坤，朱兆友，王英龍

（青島科技大學化工學院，山東 青島 266042）

甲酸甲酯-甲醇-水是化工生產過程中最常見的三元混合物之一。目前，間歇精餾工藝分離該三元混合物的研究較少，在動態控制方面也少有報道。本文研究了分離甲酸甲酯-甲醇-水的帶有中間儲罐的間歇精餾工藝動態控制模擬優化。利用Aspen Plus和Aspen Plus Dynamics軟件，在穩態模擬的基礎上，分別考察了液位控制結構和組分控制結構兩種控制方案。結果表明，液位控制結構控制性能較差,達到穩定后甲醇和水的純度較低。組分控制結構雖能提高產品純度，但出現了較為嚴重的振蕩現象。根據對組分控制結構的動態響應分析，本文提出了一種改進的組分控制結構，該控制結構能實現帶有中間儲罐的間歇精餾工藝的穩健控制，使各產品純度得到提高。

間歇精餾；動態控制；優化

間歇精餾廣泛應用于制藥、精細化工等行業，與連續精餾相比，其優勢在于可以利用單一塔設備實現多元混合物的高純度分離［1-4］。根據塔的構造不同，間歇精餾塔主要分為傳統間歇精餾塔、反置式間歇精餾塔、帶有中間儲罐間歇精餾塔和多儲罐間歇精餾塔四類［5］。其中，帶有中間儲罐間歇精餾（middle vessel batch distillation，簡稱MVB）工藝已經引起研究者的興趣。LEIPOLD等［6］針對MVB工藝開發出一種新的優化算法，采用該算法得出的結果能大幅度降低工藝成本。BABU等［7］將熱泵系統與MVB工藝相結合，提高了能量利用率，使年度總成本減少了約8000美元。MVB工藝的最大優點在于能同時對三元混合物中的3種產品實現回收與純化。為了保證工藝過程穩定運行，需對該工藝采取合理的控制方案。GRUETZMANN等［8］通過模擬和實驗，考察了組分純度與溫度聯合控制方案對MVB工藝的控制效果，結果表明該控制方案能很好地處理工藝擾動。FANAEI等［9］研究了液位控制結構與溫度控制結構對MVB工藝分離正己醇-正辛醇-正癸醇三元體系的控制性能，結果表明兩種控制結構均能使產品純度達到99%。LUYBEN［10］借助Aspen Plus和Aspen Plus Dynamics模擬平臺，研究了分離苯-甲苯-二甲苯三元混合物的MVB工藝，并對該工藝考察了組分控制結構與溫度控制結構的控制性能，結果證實這兩種控制結構對該三元體系的分離過程具有很好的控制效果。

在動態控制研究中，組分控制結構在控制產品純度和處理擾動方面有著較大的優勢［11-15］，已成為研究熱點。DAI等［11］研究了隔壁塔萃取苯的工藝，通過對兩種控制方案控制效果的分析來確定最佳控制方案，結果表明組分控制結構能夠使產品純度達到設定值。李群生等［12］在對乙酸乙烯精餾四塔控制結構的設計與模擬的研究中使用組分控制器來處理進料組分擾動難以克服的問題，使產品純度得到較好控制。

本文利用Aspen Plus和Aspen Plus Dynamics軟件模擬了分離甲酸甲酯-甲醇-水三元混合物的MVB工藝，考察了液位控制結構和傳統組分控制結構的控制效果，開發了一種控制性能穩健的改進組分控制結構。

1　MVB工藝過程穩態模擬

利用Aspen Plus模擬軟件，以NRTL為物性方法模擬MVB分離甲酸甲酯-甲醇-水三元混合物的工藝。甲酸甲酯-甲醇-水的NRTL模型參數如表1所示，流程圖如圖1所示。

表1　NRTL模型參數

圖1　穩態模擬流程圖

在模擬中，整個塔體分上下兩個塔段，US塔有20塊板，LS塔有10塊板。MVB工藝為常壓操作，甲酸甲酯-甲醇-水在LS塔的塔底進料，進料量為1000kmol/h，其中含甲酸甲酯30%、甲醇30%、水40%（摩爾分數，下同）。US塔的回流罐作為甲酸甲酯的產品罐，其體積設置為19m3；中間儲罐作為甲醇的產品罐，其體積設置為12.5m3；LS塔的塔釜罐作為進料罐和水的產品罐，其體積設置為38m3。LS塔頂氣相出口物流為US塔釜的進料物流，在穩態模擬中其進料量為100kmol/h，其中含甲酸甲酯99%、甲醇1%。US和LS均采用Radfrac模塊，前者有冷凝器無再沸器，后者有再沸器無冷凝器，中間儲罐采用Flash 2模塊。MVB工藝分離甲酸甲酯-甲醇-水三元混合物的穩態模擬結果如表2所示。

表2中物流“D”、“B”、“R”分別反映出US回流罐中產品甲酸甲酯的純度、LS塔釜罐中產品水的純度、中間儲罐中產品甲醇的純度。由表2可知，回流罐中甲酸甲酯的摩爾含量為1，雜質含量可忽略不計；中間儲罐中雜質甲酸甲酯的摩爾含量達到了99%，而產品甲醇的含量卻只有1%；塔釜罐中3種物質均大量存在，產品水的摩爾含量僅為40%。由以上分析可知僅依靠穩態模擬不能實現混合物有效地分離，因此，必須通過更接近實際生產的動態模擬，對工藝的動態響應分析并添加準確的控制結構達到該三元體系的分離要求。

表2　MVB工藝穩態模擬物流結果

2　動態控制結構

2.1液位控制結構及其動態響應分析

將穩態模擬導成動態后，將系統默認的控制器刪除并連接LS出口物流“9”和US進口物流“3”。流程圖如圖2所示，各儲罐中的物料及含量如表3所示。圖3和圖4分別表示了液位控制結構下3種產品和相應雜質在各自儲罐中的摩爾分數變化情況。將閥門VD、VB、VE、VF關閉，使整個系統處于封閉狀態。添加如圖2所示的3個液位控制器。其中，LC1通過調節回流物流的閥門開度來控制回流罐液位；LC2通過調節流出US塔釜的物流閥門開度來控制塔釜液位；LC3通過調節回流至LS塔的物流閥門開度來控制液位。

由表3可知，導入動態后US塔回流罐中持液量為16.84kmol，幾乎全部為產品甲酸甲酯；中間儲罐的持液量為15.85kmol，主要物質為甲酸甲酯，產品甲醇的含量極少；LS塔塔釜罐作為進料罐和水的產品罐持液量為772.38kmol，3種物質均大量存在。

圖2　液位控制結構流程圖

表3　各儲罐中物料及含量

由圖3（a）可知，在US塔的回流罐中，甲酸甲酯含量自出現波動一直處于下降趨勢，最終在第7h開始趨于穩定，10h后穩定在99.76%?；亓鞴拗屑状甲兓厔菖c甲酸甲酯相反，在第7h開始趨于穩定，10h后穩定在0.24%［圖4（a）］。綜合考慮圖3（a）和圖4（a），該控制結構可以獲得高純度的甲酸甲酯，并且10h后甲酸甲酯和甲醇的摩爾分數之和接近于100%。甲酸甲酯與甲醇在US塔實現一定的分離，在中間儲罐中，甲醇的含量不斷上升，最終于11h后穩定在57.6%［圖3（b）］，雜質甲酸甲酯在11h后穩定在42.4%［圖4（b）］。分析圖3（c），在LS塔的塔釜罐中，產品水的摩爾分數不斷上升，在10h后穩定在66.4%。塔釜罐中甲醇的摩爾分數開始出現波動，在第4h達到峰值38.0%，13h后穩定在33.6%［圖4（c）］。通過對上述液位控制的動態響應分析可知，液位控制結構對產品的組成控制效果不佳，不能滿足產品純度的要求。

2.2組分控制結構及其動態響應分析

2.2.1傳統組分控制結構

通常，組分控制器在提高產品純度方面比液位控制器有更好的效果［16-17］。圖5表示加入兩個傳統組分控制器的流程圖。

圖3　液位控制結構下產品罐中相應產品的摩爾分數

圖4　液位控制結構下產品罐中相應雜質的摩爾分數

圖5　傳統組分控制結構流程圖

對組成控制器“CC1”和“CC2”分別運用Task指令：當“D”物流中甲醇的摩爾分數＞1.0%，積分時間會在0.1h內變成50h；當“R”物流中水的摩爾分數＞1.0%，積分時間會在0.1h內變成50h。

對組分控制器“CC1”，以回流至US塔頂物流中甲醇的摩爾分數作為輸入信號，當甲醇超過1.0%，其流率會迅速增加，從而保證回流罐中甲酸甲酯的含量能夠維持在99%。對組分控制器“CC2”，以物流“R”中水的摩爾分數作為輸入信號，當水超過1.0%，其流率會迅速增加，從而保證中間儲罐中甲醇的含量能夠維持在99%。

圖6和圖7分別表示了在傳統組分控制結構下3種產品和相應雜質的摩爾分數變化情況。由圖6可知，與液位控制結構相比，傳統的組分控制結構使中間儲罐中甲醇的純度和LS塔釜罐中水的純度都有較大幅度的提高，但3種產品的含量均出現震蕩，得不到穩定的控制。分析圖7，甲醇作為US塔的回流罐和LS塔釜罐中的主要雜質同樣出現震蕩，對甲酸甲酯和水的純度有著嚴重影響，在中間儲罐中，雜質水的波動對提高甲醇純度又有著主要影響。通過對上述組分控制的動態響應分析可知：該組分控制結構雖在提高產品純度方面有了很大的改善，但并不能將3種產品的含量維持在99%。

圖6　傳統組分控制結構下產品罐中相應產品的摩爾分數

圖7　傳統組分控制結構下產品罐中相應雜質的摩爾分數

2.2.2改進的組分控制結構

如上所述，為提高產品純度，控制好中間儲罐中水的含量顯得至關重要。圖8表示物流“6”、“9”、“5”中甲醇和水的流量變化情況。分析圖8（a）和圖8（b），物流“6”中水的流率隨甲醇流率的增大而增大。當物流“R”中水的含量超過1%，物流“6”的流率（等同于物流“R”）就會迅速增加，從而使甲醇將更多的水帶至LS塔。然而，由圖8（c）和圖8（d）可知，回流至LS塔的甲醇流量不能持續降低進入US塔物流“9”中水的含量。此外，US塔的出口物流“5”中的甲醇又攜帶一定數量的水進入中間儲罐（圖8（e）和圖8（f））。物流“5”中甲醇與水流量的震蕩導致中間儲罐中組成的變化，從而使物流“R”中組分發生震蕩。

通過上述分析，物流“6”、“9”、“5”中的組成變化相互影響，以物流“R”（等同于物流“6”）中水的摩爾分數作為組成控制器“CC2”的輸入信號并不能及時有效的控制整個循環中水的含量，從而不能提高產品純度。在改進的組分控制結構中，將物流“5”中水的含量作為“CC2”的輸入信號，流程圖如圖9所示。當物流“5”中水含量＞1%，物流“6”的流量就會增加，此時物流“6”中水的含量遠低于1%，當其回流至LS塔時能有效減少從LS塔進入US塔的水的含量。整個系統趨于穩定，進而實現產品高純度分離，且該組分控制結構以水的含量作為輸入信號，工業中水分測定技術已相當成熟，通過添加水分測定儀，結合自動控制系統，可以實現該組分控制結構在工業上的應用。

圖8　傳統組分控制結構下物流“6”、“9”、“5”中甲醇、水的摩爾流量

圖9　改進組分控制結構流程圖

圖10　改進組分控制結構下產品罐中相應產品的摩爾分數

圖11　改進組分控制結構下產品罐中相應產品的持液量

最終，改進組分控制結構的模擬結果如圖10、圖11所示。圖10（a）表示US回流罐中甲酸甲酯含量的變化情況，由99.9%開始下降，在第2h逐漸趨于穩定，在第6h時有微小波動，最終在第10h恢復并維持在99%。在中間儲罐中，甲醇的含量由開始的1%逐漸上升，在第11h穩定在99%（圖10（b））。圖10（c）的變化趨勢與圖10（b）相似，最終LS塔釜罐中水的含量穩定在99%。由圖11可知，在3個產品罐中相應產品均實現了較高的持液量，分別為277.4kmol、213.2kmol和304.2kmol。

3　結 論

本文研究了分離甲酸甲酯-甲醇-水三元混合物的帶有中間儲罐的間歇精餾工藝動態控制模擬優化。結果表明：液位控制結構不能有效地分離該三元混合物，甲醇和水的純度均遠遠低于99%；傳統的組分控制結構雖大幅度提高了產品純度，但由于水含量無法得到穩定控制，導致整個系統的震蕩；改進的組分控制結構通過調整組分控制器的輸入信號，實現了組分純度的精確控制，對工業中甲酸甲酯、甲醇高純度回收具有重要意義。

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Simulation and optimization of dynamic control on the middle vessel batch distillation process

ZHAO Tingran，LI Xin，WANG Yongkun，ZHU Zhaoyou，WANG Yinglong
（College of Chemical Engineering, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042, Shandong，China）

The methyl formate/methanol/water is one of the most common ternary systems in chemical processes. There are few studies on the separation of the methyl formate/methanol/water using batch distillation process and the dynamic control strategies are rarely reported. In this paper, the batch distillation process of this ternary system with a middle vessel was studied and the dynamic control strategies for this process were optimized. Dynamic control strategies were studied by adding the level control structure and the composition control structure based on the steady-state results using Aspen Plus and Aspen Dynamics. The results showed that the level control structure performed poorly with low methanol and water purities after the steady state was reached. Though the composition control structure improved the product purities, the abnormal oscillations occurred. A modified composition control structure was developed after analyzing the results from the composition control structure. The results indicated that the new control structure yielded a robust control of the middle vessel batch distillation process and improved all the product purities.

batch distillation；dynamic control；optimization

TQ 018

A

1000-6613（2016）11-3470-08

10.16085/j.issn.1000-6613.2016.11.013

2016-04-15；修改稿日期：2016-05-30。

趙婷然（1992—），女，碩士研究生，研究方向為化工過程模擬。E-mail 374996602@qq.com。聯系人：王英龍，教授，碩士生導師，研究方向為過程系統工程。E-mail yinglongw@126.com。