面制食品中鋁含量測定方法

◎趙志虎

（新鄉市食品藥品檢驗所，河南 新鄉 453000）

面制食品中鋁含量測定方法

◎趙志虎

（新鄉市食品藥品檢驗所，河南 新鄉 453000）

探討如何應用當前的檢測標準為食品中含鋁添加劑的管理提供更好的技術支持。運用電感耦合等離子體光譜和質譜技術，檢測其鋁含量，同時比較在不同酸消解體系中對鋁含量的測定值產生的影響。結果表明，單一的硝酸體系無法徹底分解樣品，必須添加一定量的氫氟酸才能對面制食品中的鋁含量作出準確的測算。

面制食品；鋁；測定方法

鋁是地殼中含量極其豐富的元素之一，也是地球上含量最高的金屬元素。雖然鋁是一種毒性很低的金屬元素，但長期過量的攝入依然會對人體造成較大的危害［1］。目前，食品中的鋁含量已引起廣泛關注，而當前被大量使用的各種食品添加劑中，大量含鋁成分的食品添加劑常用于面制食品。

1 材料與方法

1.1 樣品的來源

根據地點以及經營的性質進行分類，主要來源為食堂、餐廳、市場，本次研究所收集的食物為各類面制食品，包括方便面、速凍水餃以及各類面制零食等。

1.2 所用儀器

美國安捷倫科技有限公司的電感耦合等離子體質譜儀、美國熱電公司的電感耦合等離子體發射光譜儀、美國默克化工技術公司的超純水機、德國賓得公司的電熱恒溫烘箱以及德國貝格霍夫公司的微波消解儀。

1.3 所用試劑

硝酸、硫酸、氫氟酸、高純液氬、鋁標準溶液、質譜調諧液、內標溶液和超純水，天然物質有大米、小麥、菠菜、大蝦和扇貝。其中，德國默克化工技術公司提供了高純度的氫氟酸和硫酸，日本多摩化學工業株式會社提供了高純度的硝酸，鋁標準溶液和內標溶液由我國的材料測試中心提供，而質譜調諧液由美國安捷倫科技有限公司提供。

1.4 樣品的處理

1.4.1 電感耦合等離子體質譜儀的條件

該儀器的各項參數如下：射頻功率1.55 kW，采樣錐為鎳錐，霧化器為同心霧化器，霧化室采用石英通道，采樣深10 mm，氬氣的載氣流速為每分鐘800 mL，氬氣的輔助氣流速為400 mL/min，氬氣的等離子氣流速為15 L/min，將半導體溫度控制在2 ℃（上下溫差在0.1 ℃以內），炬管為適應一體化，在線內標為鍺或鈧。

1.4.2 電感耦合等離子體發射光譜儀

在進行測試之前，對光譜進行最佳化調諧，儀器的參數為：分析泵速和沖洗泵速都為每分鐘50氣體常數，氬氣的輔助氣流量為500 mL/min，射頻功率為1.15 kW，波長為396 nm。

1.4.3 制備樣品

取出少量樣品，粉碎或勻漿，取0.5～1 g該粉末置于聚四氟乙烯消解罐內，加入高濃度的硝酸溶液5 mL，在160 ℃的溫度下密閉消解罐，持續4 h左右，定容至50 mL，最后進行上機測試。

2 結果

2.1 方法及檢出限

采用的方法主要有微波消解技術和悶罐消解技術兩種，電感耦合等離子體質譜儀的方法檢出限為微波0.34 mg/kg、悶罐0.34 mg/kg，方法定量限為微波1 mg/kg、悶罐1.1 mg/kg，電感耦合等離子體發射光譜儀的方法檢出限為微波0.58 mg/kg、悶罐0.43 mg/kg，方法定量限為微波1 mg/kg、悶罐1.4 mg/kg。

2.2 不同基質生物成分標準物質中的鋁

采用電感耦合等離子體質譜儀和電感耦合等離子體發射光譜儀對實驗產品進行鋁含量測定：大米的測定值為129 mg/kg，回收率為33%；小麥的測定值為39 mg/kg，回收率38%；黃豆的測定值為154 mg/kg，回收率為36%；玉米的測定值為147 mg/kg，回收率為46%；茶葉的測定值為741 mg/kg，回收率為79%。

2.3 測定鋁本底值

對面制食品中的鋁的本底值測定結果見表1。

表1 面制食品中鋁本底值的測定結果表

2.4 可溶性鋁和總鋁量

食品添加劑中的鋁大多為可溶狀態的鋁，會對人體健康造成較大威脅，也成為國家質監部門的重點監管對象［2］。本次實驗證明了目前標準的鋁檢測方法所檢測出的鋁含量結果普遍存在偏低的現象，證明有部分鋁未溶于水中，因此應采用硝酸-氫氟酸微波或悶罐的檢測方式。

3 討論

當前我國標準的面制食品鋁含量測定方法為采用硝酸體系微波的方式進行消解，會造成測得鋁含量偏低的問題［3］，而采用硝酸-氫氟酸的消解體系能對面制食品中的鋁含量作出準確測定。面制食品由于基質不同，鋁的本底值也不同，而采用不同的檢測方法也會得出不同的方法檢出限［4］，因此，應綜合考慮所使用的檢測方法以及樣品基質本底情況，進行科學的判斷并管理。

［1］陸日貴，李必斌，孫 琦，等.南寧市面制食品油條、饅頭中鋁含量的調查分析［J］.實用預防醫學，2014，21 （3）：334-335.

［2］胡凱凌，趙東設，陳艷艷，等.鹿城區油炸面制早餐食品中鋁含量調查［J］.浙江預防醫學，2014（7）：726-727，729.

［3］于穎慧，徐正龍，邱海巖.2009-2011年張家港市市售面制品中鋁含量監測結果分析［J］.江蘇預防醫學，2013，24（2）：33-35.

［4］豆海港，李 婷.周口市油條中鋁含量調查結果分析［J］.食品研究與開發，2013，（12）：103-105.

Method for Determination of Aluminium Content in Flour Food

Zhao Zhihu
（Xinxiang Testing Institute of Food and Drug Control， Xinxiang 453000， China）

This paper discuss the current testing standards for Aluminum containing food and how to provide better technical support for the food management. Apply inductively coupled plasma spectral technique and mass spectrometry to detect aluminum content， Meanwhile， Compare effect on the determination of aluminium content in different acid digestion system. The result shows that single nitric acid system can not thorough decomposition of samples， Must adding a certain amount of hydrofluoric acid can to aluminum content of flour food make an accurate calculation.

Flour food； Aluminum； Determination methods

TS213.2

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.14.041