厭氧膠貯存穩定性快速測試和評估方法的研究

艾少華，趙景左，韓勝利

（湖北回天新材料股份有限公司，湖北 襄陽 441057）

厭氧膠貯存穩定性快速測試和評估方法的研究

艾少華，趙景左，韓勝利

（湖北回天新材料股份有限公司，湖北 襄陽 441057）

通過與目前常用的厭氧膠穩定性測試方法進行對比，發現玻璃試管（82±1）℃×1 h加速試驗與厭氧膠的實際穩定性吻合度較高。因此玻璃試管（82±1）℃×1 h加速老化試驗可以作為厭氧膠穩定性的快速測試方法。

厭氧膠；貯存穩定性；測試方法；快速測試

貯存穩定性是厭氧膠最重要的指標，它是厭氧膠所有功能性的前提。由于實際生產中直接測試獲得其指標不太現實，大多采取加速老化的方法間接獲得。目前行業內比較認可、可靠度比較高的標準是美國軍標（MIL-S-46163A）或航空厭氧膠標準（HB5319）[1，2]，即低密度聚乙烯（LDPE）包裝瓶于50 ℃下放置28 d，檢查膠液是否凝膠化以及膠液黏度變化等。但是此方法測試周期太長，無法應用于實際生產中，因此尋找一種快速可靠的測試厭氧膠穩定性的方法十分必要。

許多文獻中介紹的快速測試方法為：將厭氧膠做（82±1）℃/1 h或2 h老化實驗，觀察膠液是否出現凝膠，不凝膠則表示穩定性良好，反之則表示穩定性不佳。此方法簡單快捷，符合生產檢驗和驗收檢驗節奏，在生產廠家中得到了普及和應用。但是不同廠家在執行過程中也存在較大的區別，主要體現在加速老化時裝膠的容器上，有的選擇LDPE厭氧膠包裝瓶[3，4]，有的選擇玻璃試管[5～7]。目前國內外專門研究厭氧膠貯存穩定性測試方法的文獻較少，因此很難斷定哪種測試方法可靠。本文旨在通過對比實驗并結合多年的生產、檢驗和研發經驗，對現有的幾種測試方法進行驗證，確定較可靠的厭氧膠貯存穩定性快速測試方法，為今后厭氧膠的生產和研發提供參考。

1　實驗部分

1.1主要原料

回天系列厭氧膠，工業品，湖北回天新材料股份有限公司；漢高樂泰系列厭氧膠，工業品，漢高樂泰（中國）有限公司；N-乙酰苯肼，分析純，成都格雷西亞化學技術有限公司。

1.2實驗儀器

多功能分散機，SDF0.4型，江陰市精細化工機械有限公司；通用烘箱，德國美墨爾特；高精度恒溫油浴，HH-SB型，金壇市文華儀器有限公司；50 mL LDPE厭氧膠瓶和直徑10 mm×100 mm試管若干。

2　厭氧膠貯存穩定性測試方法

1）包裝瓶（50±1）℃加速老化（A法）：按照HB5319測試，老化時間28 d，檢查膠液是否凝膠化以及膠液黏度變化。該法等效于美國軍標MIL-S-46163A方法。

2）包裝瓶（82±1）℃加速老化（B法）：取潔凈的LDPE包裝瓶，裝入約一半體積的待測厭氧膠，置于（82±1）℃恒溫干燥箱加速老化，老化時間一般至少2 h。到規定時間后，仔細檢測包裝瓶中厭氧膠是否有凝膠或結塊，如沒有則表示穩定性合格，否則不合格。

3）玻璃試管（82±1）℃加速老化（C法）：使用潔凈的玻璃試管（直徑10 mm，高度100 mm），裝入約一半高度待測厭氧膠，置于（82±1）℃油浴鍋中老化，老化時間一般1 h或2 h，要求油浴鍋中的液面必須高于試管中厭氧膠的液面。到規定時間后，仔細檢測試管中厭氧膠是否有凝膠或結塊，如沒有則表示穩定性合格，否則不合格。

3　數據分析

按照上文提到的3種方法對比測試回天和漢高樂泰代表性厭氧膠產品的穩定性，為確保數據的可靠性，所有樣品的生產日期均為近3個月內的，測試數據見表1。另外為體現3種方法的差異性，配合提供了2個典型的特制樣品同時進行驗證。

表1　系列厭氧膠貯存穩定性采用不同的方法對比測試結果Tab.1　Comparison tests data of storage stability of a series of anaerobic by different methods

從表1可以看出：

1）對于穩定性較好的厭氧膠樣品1～28，采用A法28 d、B法2 h、B法3 h、C法1 h測試，結果均未凝膠。

2）對于穩定性較差的厭氧膠樣品29～30，采用A法28 d數據、C法1 h數據與室溫貯存2 a的數據吻合度很好。特別是對2個特制樣品1和2的識別上，A法28 d、C法1 h都能準確的識別；但是B法的識別度很差,無論是老化2 h還是老化3 h均未凝膠，與真實情況均不符。因此就快速準確的選擇測試方法而言，C法1 h最佳。

3）部分穩定性較好的厭氧膠采用C法2 h測試時，存在凝膠的問題，但是實際自然存貯卻沒有問題，說明C法2 h過于嚴苛。

同樣是（82±1）℃加速試驗，B法和C法的差異可能是由于裝膠容器器壁透氣程度造成的。B法采用LDPE包裝瓶，此材料透氣性較好，老化時空氣能夠不斷透過瓶壁，補充到膠液中，使待測厭氧膠維持不凝膠的時間更長；而C法采用玻璃試管，空氣不能透過管壁，所以待測厭氧膠維持不凝膠的時間短很多。因此當測試的時間較短時（1 h或2 h），B法識別度不如C法就比較容易理解了。

4　實踐驗證

厭氧膠配方是敏感的氧化還原體系，容易受到外界影響，導致穩定性不好。如果在生產中及時發現，一般情況下可調整至合格，減少經濟損失。本公司厭氧膠貯存穩定性早年采用的是B法2 h，但在實際生產過程中發現存在誤判現象，即貯存穩定性檢測認為合格，但實際穩定性存在問題的情況，使產品的品質存在潛在隱患。后經反復驗證，改用C法1 h進行測試和評價，經過多年的運行，效果良好，基本杜絕了誤判問題，詳見表2。

表2　厭氧膠貯存穩定性快速測試方法對比運行表Tab.2 Comparison of operating data of different quick test methods for anaerobic adhesive storage stability

5　結論

1）包裝瓶50 ℃加速老化28 d不凝膠和玻璃試管（82±1）℃加速老化1 h不凝膠，可以較準確評價和判斷厭氧膠的貯存穩定性。

2）厭氧膠在玻璃試管（82±1）℃加速老化1 h不凝膠，可以作為厭氧膠穩定性的快速測試方法。

3）包裝瓶（82±1）℃加速老化法不宜作為厭氧膠穩定性的快速測試方法，其誤判風險較大，尤其在新產品開發階段不宜采用。

[1]HB5329-93,航空用厭氧膠貯存穩定性試驗方法[S].中國航空工業總公司,1993.

[2]MIL-S-46163A,Sealing,Lubricating,and Wicking Compounds:Thread-Locking, Anaerobic,Single-Component[S].Military Specifications and Standards,1983.

[3]歐靜,薛紀東,鐘漢榮.快速固化高貯存穩定性厭氧膠的研制[J].粘接,2011,32(11):57-59.

[4]陳亮,彭小琴,陳炳耀,等.一種耐高溫厭氧膠的儲存穩定性分析[J].中國膠粘劑,2013,22(9):1-3.

[5]Frauenglass,Elliott,Werber,et al.Highly stable anaerobic composition[P].US 4038475,1977.

[6]WIillam J Catena.Anaerobic curing adhesive composition and process for making same[P].US 4235986,1980.

[7]J W Gorman,B W Nordlander.Adhesive anaerobic composition and method of producing same[P].US 3300547,1967.

Study on rapid test and evaluation methods for anaerobic adhesive storage stability

AI Shao-hua, ZHAO Jing-zuo, HAN Sheng-li
(Huibei Huitian New Materials Co.,Ltd., Xiangyang, Hubei 441057, China)

In this paper, by comparing the stability test methods of the current common anearobic adhesive, it was found that there exists high consistence between the acceleration test of glass tube (82±1)℃× 1 h and the actual anearobic adhesive stability.Therefore, the glass tube (82±1)℃×1 h acceleration test can be used as a quick test method for the anaerobic adhesive stability.

anaerobic adhesive; storage stability; test methods; quick test

中國分類號：TQ 433.4+39A

1001-5922（2016）10-0036-03

2016-06-15

艾少華（1983-），男，研發工程師，主要從事厭氧膠、瞬干膠、浸滲劑、機車制動液等產品的研發和改進工作，已申請國家發明專利13項，已授權6項，發表論文多篇。E-mail：ash2215@163.com。