基于13X沸石分子篩/M gCl2的復合吸附劑性能實驗研究

趙惠忠 唐祥虎 嚴昊鑫 郝方園（上海海事大學商船學院 上海 201306）

基于13X沸石分子篩/M gCl2的復合吸附劑性能實驗研究

趙惠忠 唐祥虎 嚴昊鑫 郝方園
（上海海事大學商船學院 上海 201306）

復合吸附劑的吸附性能是吸附制冷循環過程中的一個重要參數，基于測試整體成型復合吸附劑吸附性能的需要，本文設計搭建了一種整體成型吸附劑性能測試裝置，對復合吸附劑MgCl2-13X進行了吸附性能測試實驗。結果表明:該實驗裝置中吸附床外側底部的溫度變化速率較接近吸附床內部底部吸附劑的溫度變化速率，二者溫度變化速率相差0.01～1.9℃/min，整個吸附和脫附過程二者溫度的平均值相差約3.24%，能夠滿足吸附劑性能測試實驗的要求。吸附劑性能測試實驗及電鏡下吸附劑的微觀結構表明:浸泡法制備的復合吸附劑的吸附性能與MgCl2溶液的濃度有關，MgCl2能夠改善13X沸石分子篩的吸附性能，本實驗測得當MgCl2溶液的濃度為15%時所制得復合吸附劑MX3性能最優，其最大吸附量為0.32 g/g，最大吸附速率0.59 g/min，相比單一吸附劑13X沸石分子篩提高了20%。

吸附制冷；復合吸附劑；吸附速率；浸泡法；13X沸石分子篩

吸附式制冷具有無污染、無噪聲、無運動部件、結構簡單、運動平穩，采用了對環境友好的制冷劑（ODP 和GWP均為零）等傳統壓縮式制冷系統不具有的優點，并且吸附式制冷技術在太陽能光熱利用及余熱利用方面顯示出了巨大的應用潛力，引起了國內外專家和學者［1-7］的重視。

但隨著吸附式制冷技術的發展，吸附式制冷系統存在的問題也越來越突出，主要表現在吸附劑本身的吸附性能和吸附制冷系統的傳熱傳質性能兩方面。例如:吸附床的換熱效果不佳，吸附式制冷系統的循環吸附量及COP較低、吸附速率較慢、吸附劑的吸附熱較高、固體吸附劑導熱性能較差以及化學吸附劑存在易膨脹和結塊等問題，其中急需解決的是吸附劑本身的吸附性能較低的問題，簡言之為吸附式制冷系統的傳熱傳質效率較低。因此，為促進吸附式制冷技術的進一步發展，需要開發研究傳熱傳質效率較高的新型吸附劑及吸附制冷工質對。吸附式制冷用吸附劑分為物理吸附劑和化學吸附劑，其中物理吸附劑如:沸石、硅膠、活性炭等具有微孔結構和較大的比表面積等優點，但缺點是物理吸附劑的循環吸附量較?。欢瘜W吸附劑如:金屬氫化物、金屬氯化物、金屬氧化物等雖然循環吸附量較大但吸附過程易出現膨脹、結塊等現象導致其傳熱傳質性能降低［8］。所以，為了綜合利用物理吸附劑和化學吸附劑的優點，專家和學者開始研究利用物理吸附劑和化學吸附劑配制成的復合吸附劑的吸附性能。

Dellero T等［9］利用電磁位移傳感器測量蒸發/冷凝器內的液位變化測得了三種不同復合吸附劑的吸/脫附性能；香港科技大學的Chan K C等［10］利用汽車發動機散熱器作為吸附床測試了13X沸石分子篩、13X-CaCl2及多壁碳納米管與3X-CaCl2復合吸附劑的吸附性能和制冷性能，實驗表明:相比單一的13X沸石分子篩，多壁碳納米管與13X-CaCl2復合吸附劑的吸附性能和導熱率均有較大提升；同時對比13XCaCl2，多壁碳納米管的添加使得其吸附制冷的COP 和SCP均提高了20%左右；王文等［11］利用定容式吸附性能測試裝置測試了活性炭、CaCl2和SrCl2及不同配比的活性炭-CaCl2和活性炭-SrCl2復合吸附劑的吸附性能；王國慶等［12］以13X（2～3 mm）分子篩為基材通過浸泡CaCl2和SrCl2溶液的方法制備了復合吸附劑，并在模擬制冷條件下，對以不同濃度溶液制備的復合吸附劑的吸附、解吸及制冷性能進行了測定，測得最大吸附量為51.6%，解吸率為69.3%，制冷系數為0.25，制冷功率為0.072 W/g；對于整體成型復合吸附劑的性能，趙惠忠等［13］對13X沸石原粉為主要成分添加不同配比硅溶膠配制成新型制冷復合吸附劑，并測試了各個復合吸附劑的吸附和脫附性能、最大吸附量、填充密度以及各復合吸附劑的整體成型性能；崔群等［14］采用混合法制備了用于吸附制冷過程的復合吸附劑，通過正交實驗優化自制復合吸附劑原料配比，并以吡啶為探針分子，用TG-DTADTG分析法分析吸附劑的復合現象及吸附機制，結果表明:增加復合吸附劑弱吸附中心數，可顯著降低其脫附溫度；陸振能等［15］以氯化鈣和杉木屑為原料，通過炭化活化的方法制備具有發達孔隙結構的吸附劑，然后加入膨脹石墨以強化吸附劑的傳熱性能。實驗結果表明:復合吸附劑對氨氣的吸附量隨著膨脹石墨含量的增加而減小，吸附速率隨膨脹石墨含量的增加先增加后減小，而導熱系數隨膨脹石墨含量的增加單調增加；蔣宇等［16］利用分子篩巨大的比表面積以分子篩為載體通過浸泡 CaCl2溶液的方法制備復合吸附劑，在模擬實際使用條件下，對不同濃度CaCl2溶液制備的復合吸附劑的吸附、解吸性能進行了測定，并將吸附解吸性能最好的復合吸附劑在自制的模擬制冷裝置上進行了制冷實驗。

本文在以上研究的基礎上，基于液位法測試吸附劑性能和測試整體成型太陽能制冷吸附劑吸附性能的裝置及方法［17］的原理設計搭建了閉式吸附劑性能測試實驗臺；以13X（3～5 mm）沸石分子篩顆粒為基材，通過浸泡不同質量濃度的CaCl2溶液配制成復合吸附劑，并對制得的復合吸附劑性能進行實驗測試。

1　復合吸附劑性能測試實驗的建立

1.1吸附劑性能測試實驗裝置

閉式吸附劑性能測試系統主要由加熱/冷卻裝置、吸附/脫附裝置、數據采集裝置以及真空球閥和管路等組成，其中加熱/冷卻裝置包括:極限加熱溫度400℃的功率為3 000 W的電加熱爐、PID溫度控制器和流量為1.7 m3/min的風機，可以實現對吸附床良好的加熱和冷卻；吸附/脫附裝置包括吸附床、蒸發/冷凝器（流量標定管）和真空泵，可以實現系統相對真空工況下的吸/脫附循環；數據采集裝置由測量精度為10-3℃的K型熱電偶、量程0～5 kPa測量精度為10-4Pa的壓力變送器、安捷倫數據采集儀和一臺聯想一體機電腦組成，可以準確地連續采集系統運行過程中的溫度和壓力數據。

圖1　吸附劑性能測試裝置Fig.1 Adsorbent performance testing device

1.2吸附劑性能測試實驗步驟

吸附劑的吸/脫附性能的測試過程主要由系統熱排空、冷卻吸附和加熱脫附幾個過程組成；

1）系統熱排空過程:待活化后的復合吸附劑裝填完畢并連接好管路后，打開真空球閥1和2接通壓力變送器，接通溫度控制器開關并設定溫度300℃，對吸附床進行加熱60 min左右，隨著吸附床內溫度的不斷升高并趨于穩定后關閉溫度控制器停止加熱；打開真空球閥3，接通并啟動真空泵抽出系統內的熱空氣至系統壓力降至相對真空工況（120 Pa左右）并穩定后關閉真空球閥1和3并斷開真空泵；對系統抽真空的同時啟動風機連續向加熱爐內吹入空氣至吸附床溫度下降至150℃左右。

2）抽除冷凝/蒸發器內多余空氣的過程:啟動真空泵，打開真空球閥3，緩慢打開真空球閥4，接通蒸發/冷凝器和真空泵之間的管路，抽除冷凝/蒸發器（流量標定管）內的多余空氣至壓力達到對應溫度下的水蒸氣飽和蒸氣壓（約2 000 Pa）并穩定后，關閉真空球閥3和4，斷開真空泵。

3）吸附性能測試實驗過程:待實驗步驟2）結束后，打開真空球閥1和4，使得吸附床、蒸發/冷凝器及壓力變送器在內的系統成為一個與外界無物質交換的閉口系統，吸附床中的復合吸附劑開始吸附過程，記錄蒸發/冷凝器中的初始液位及時間，之后每隔5 min記錄一次液位直至其中液位不再下降并穩定后，吸附過程結束。

4）脫附性能測試實驗過程:待吸附過程完成后，記錄最終液位及對應時間，接通溫度控制器并設定控制器溫度300℃，當吸附床溫度上升至180℃左右時，注意觀察蒸發/冷凝器內的液位變化，記錄其液位開始變化的時間和液位，同樣每隔5 min記錄一次蒸發/冷凝器內的液位直至其中液位不再上升并穩定后，脫附過程結束。

2　新型復合吸附劑的制備

2.1實驗原材料

考慮到13X沸石分子篩為吸附式制冷中較為常用的吸附劑，無水MgCl2為化學吸附劑中較為常用且安全穩定的吸附劑，綜合實驗的可行性、經濟性和安全性，本實驗使用的原料主要為13X沸石分子篩和無水MgCl2。其中使用廊坊亞太龍興化工有限公司生產的粒徑為3～5 mm的人造13X沸石分子篩顆粒作為基質，其堆積密度為0.7 g/mL，化學分子式為Na2O·Al2O3·2.45Si02·60H2O；而實驗中用于配制復合吸附劑的化學吸附劑為北京康普匯維科技有限公司生產的無水MgCl2，其狀態為白色粉末，兩種原料的狀態如圖2所示。

2.2M gCl2溶液的配制

根據實驗方案預先配制質量分數為5%～50%（每次遞增5%）共10種MgCl2溶液各100 g，MgCl2粉末及蒸餾水的質量均由精度為10-4測量范圍0～ 100 g的精密天平稱取，稱量過程中記錄MgCl2粉末及蒸餾水的質量，實際配制溶液濃度與預配制溶液濃度存在-0.124 0%～0.230 8%的偏差，其中10種MgCl2溶液中MgCl2粉末均能全部溶解，不出現結晶現象；配置不同濃度的MgCl2溶液時實際稱取的MgCl2粉末及蒸餾水的質量及其濃度偏差如圖3所示。

圖2　實驗原材料Fig.2 Experimentalmaterials

根據已配制的不同質量分數的MgCl2溶液的溶解情況可以選取其中全部溶解的溶液所對應的質量濃度，進行復合吸附劑配制的下一步實驗，即選用可以全部溶解的MgCl2溶液浸泡適量的13X沸石分子篩。

圖3　M gCl2溶液配制中M gCl2粉末和蒸餾水的質量及其質量分數偏差Fig.3 M asses of powder M gCl2and distilled water and its concentration deviation

2.3浸泡法制備MgCl2-13X復合吸附劑

在配制并篩選出能夠全部溶解的MgCl2溶液樣本后，按樣本溶液的質量分數配制所有可用的溶液100 g，并按10 g的標準稱取13X沸石分子篩，使其完全浸沒在各溶液中，在室溫常壓的環境中放置24 h，觀察各濃度溶液中浸泡的13沸石分子篩的顆粒狀態并記錄觀察結果。

經過24 h的浸泡，13X分子篩的形態已基本穩定，其中浸泡在5%～15%三種質量濃度MgCl2溶液中的13X分子篩顆粒完整度較高，都大于90%，質量分數為20%MgCl2溶液中的13X分子篩有很少的部分表面出現裂痕，顆粒完整度大于80%，而質量分數為25%的MgCl2溶液中的13X分子篩較多已經裂開，質量分數為30%～50%五種MgCl2溶液中的13X分子篩已經大量碎裂，顆粒完整度均小于30%，因為復合吸附劑需要保持基質較為完整的微孔結構，所以由試樣選擇顆粒完整度較高的質量分數為5%～20%MgCl2溶液浸泡13X沸石分子篩所得的復合吸附劑作為本實驗的測試吸附劑。不同濃度MgCl2溶液浸泡13X沸石分子篩后的復合吸附劑的顆粒狀態如圖4所示。

圖4　不同濃度MgCl2溶液浸泡24 h后的13X顆粒完整度Fig.4 Conditions of zeolite 13X after impregnating in MgCl2solutions for 24 h

2.4洗滌、活化

根據浸泡法配制MgCl2-13X復合吸附劑試樣最終的顆粒完整度情況選取質量分數為5%～20% MgCl2溶液浸泡13X沸石分子篩所得的復合吸附劑作為本實驗的測試吸附劑。

按此4種溶液的質量分數各配置500 g溶液，用電子天平稱取約200 g的13X沸石分子篩并完全浸沒在此4種溶液中24 h；之后將溶液倒出，用蒸餾水清洗浸泡所得的復合吸附劑以除去分子篩表面附著的MgCl2，防止其阻塞分子篩吸附微孔而影響復合吸附劑的吸附效果；用蒸餾水反復洗滌4次之后，將其放入干燥箱中加熱以除去吸附劑本身已經吸附的水分，設置加熱溫度為300℃，加熱時間為10 h；完成活化后的吸附劑即可及時地灌裝進吸附床中進行吸附劑性能測試，將在質量分數分別為5%，10%，15%和20%的4種MgCl2溶液中浸泡13X沸石分子篩所得的復合吸附劑分別命名為MX1，MX2，MX3和MX4。（下文中提到該4種復合吸附劑時均使用其命名）。

3　實驗結果及分析

3.1吸附床傳熱性能分析

在閉式吸附劑性能測試系統中吸附床的傳熱特性對系統的傳熱傳質起著關鍵的作用，但由于閉式吸附劑性能測試系統要求在實驗過程中保證系統的密閉性，所以實驗中無法直接將熱電偶經過法蘭密封放入吸附床內部測量吸附劑的溫度，而吸附床外側的則可以較方便地測得。因此，在本實驗的準備工作中，重點測試了吸附床的傳熱特性，并希望以此測量結果較為準確地掌握吸附床內吸附劑的溫度變化。吸附床傳熱性能測試實驗中設置6處熱電偶測點，分別為:吸附床外壁上側（a）、吸附床外壁中部（b）、吸附床外壁底部（c）、吸附床內部上側（Ⅰ）、吸附床內部中部（Ⅱ）和吸附床內部底部（Ⅲ）。

圖5所示為吸附床外壁底部和吸附床內部底部在加熱和冷卻過程中的溫度變化。加熱段隨著溫度的不斷升高并趨于穩定后，吸附床外壁底部的溫度達到259.060℃，吸附床內部底部溫度逐漸穩定于264.724℃，用吸附床外壁底部的溫度近似估計吸附床內固體吸附劑的溫度的誤差為2.13%；冷卻段隨著吸附床外壁底部的溫度逐漸穩定于28.775℃時，吸附劑的溫度為28.472℃，用吸附床外壁底部的溫度近似估計吸附床內固體吸附劑的溫度的誤差為1.06%；整個吸附脫附過程二者的平均值估值誤差為3.24%。

圖5　吸附床內部底部與吸附床外部底部溫度變化Fig.5 Temperature variation of the bottom inside and outside adsorption bed

圖6中（a）、（b）、（c）所示分別為吸附床外壁上、中、下三處與吸附床內部上、中、下三處在加熱和冷卻過程中的溫度變化速率隨時間的變化。由圖6可以較明顯地觀察出圖6（c）中所示吸附床外側底部的溫度變化速率較為接近吸附床內部吸附劑的溫度，尤其是吸附床內部底部，二者最大相差1.9℃/min，最小相差僅0.01℃/min。因此可以使用吸附床外壁底部的溫度近似表示吸附劑的溫度 （下文所提到的吸附床溫度均指吸附床外壁底部的溫度即吸附劑溫度）。

3.2復合吸附劑吸附率隨時間的變化

圖7所示為吸附劑吸附率隨時間的變化曲線。由圖7可知:復合吸附劑MX1和13X具有較相似的變化趨勢，而MX2和MX3兩種復合吸附劑的吸附率隨時間變化的趨勢較相近，而且二者的平均吸附率高于13X，復合吸附劑MX1和MX4；復合吸附劑MX3的性能則更優于復合吸附劑MX2，復合吸附劑MX3的最大吸附量達0.32 g/g。

圖6　吸附床外部與吸附床內部溫度變化Fig.6 Temperature variation of inside and outside adsorption bed

圖7　吸附率隨時間變化Fig.7 Adsorption ratio changesw ith time

3.3復合吸附劑吸附速率隨吸附床溫度變化

圖8所示為吸附速率隨溫度變化曲線。由于吸附過程主要集中在吸附床溫度低于100℃的過程中，而在吸附床溫度低于100℃時，復合吸附劑MX1，復合吸附劑MX4和13X的吸附速率隨溫度的變化曲線具有較相似的變化趨勢，而MX2和MX3兩種復合吸附劑的吸附速率較相近，而且二者的吸附速率高于13X，復合吸附劑MX1和復合吸附劑MX4；并且復合吸附劑MX3的性能則更優于復合吸附劑MX2，復合吸附劑MX3的最大吸附速率為0.59 g/min，相比13X提高了20%。

圖8　吸附速率隨溫度變化Fig.8 Adsorption rate changes w ith temperature

3.4復合吸附劑電鏡掃描照片

圖9所示為13X沸石分子篩及4種復合吸附劑MX1，MX2，MX3和MX4在電鏡下的微觀圖像。（a）圖中為純13X分子篩結構，晶體直接有較大的縫隙；相比（a）圖中的13X的電鏡照片，（b）圖中有少量的MgCl2晶體零散地附著在13X中；（c）圖中則出現較多的MgCl2晶體零散的分布在13X中，少量MgCl2晶體粘連在一起；（d）圖中出現更多的MgCl2晶體，較多MgCl2晶體粘連在一起附著在13X微孔中；（e）圖中出現大量的MgCl2晶體，大量MgCl2晶體粘連在一起并附著在13X微孔中。

結合復合吸附劑的電鏡照片，復合吸附劑MX1 中13X的微孔通道中只有少量的MgCl2晶體，所以吸附性能較接近純13X分子篩吸附劑；復合吸附劑MX2和MX3中有較多的MgCl2晶體零散的分布在13X微孔中，在使復合吸附劑具有13X的完整的微孔通道的同時又使復合吸附劑具備了MgCl2晶體的良好的吸附能力；而復合吸附劑MX4中出現大量的MgCl2晶體并粘連在一起，雖然有較多量的MgCl2晶體但卻破壞了13X的微孔結構，因此，MX2和MX3兩種復合吸附劑的吸附率和吸附速率較相近，而且二者的吸附率和吸附速率高于13X，復合吸附劑MX1和復合吸附劑MX4，并且復合吸附劑MX3的性能較優于復合吸附劑MX2。

圖9　復合吸附劑電鏡掃描照片Fig.9 SEM images of com posite adsorbents

4　結論

本文設計搭建了用以測試吸附式制冷用整體成型吸附劑性能的閉式吸附劑性能測試實驗臺，在測得本實驗臺能夠達到吸附劑性能測試實驗要求的條件下對用浸泡法制得的新型復合吸附劑MgCl2-13X進行了吸附性能測試，并結合電鏡照片中吸附劑的微觀結構對其性能提高的機制進行了分析。

在閉式吸附劑性能測試實驗臺可行性測試中:閉式吸附劑性能測試系統中吸附床的傳熱特性對系統的傳熱傳質起關鍵作用，經測試:吸附床外側底部的溫度變化速率較接近吸附床內部吸附劑的溫度，尤其是吸附床內部底部，二者最大相差1.9℃/min，最小相差僅0.01℃/min；加熱段用吸附床外壁底部的溫度近似估計吸附床內固體吸附劑的溫度的誤差為2.13%；冷卻段用吸附床外壁底部的溫度近似估計吸附床內固體吸附劑的溫度的誤差為1.06%；整個吸附脫附過程二者的平均值估值誤差為3.24%，能夠滿足吸附劑性能測試的要求。

復合吸附劑的電鏡照片顯示:復合吸附劑MX1 中13X的微孔通道中只有少量的MgCl2晶體，所以吸附性能較接近純13X分子篩吸附劑；復合吸附劑MX2和MX3中有較多的MgCl2晶體零散的分布在13X微孔中；而復合吸附劑MX4中出現大量的MgCl2晶體并粘連在一起破壞了13X的微孔結構。

綜合吸附劑性能測試實驗數據分析及吸附劑的微觀結構，有如下結論:MgCl2與13X沸石分子篩的結合可以改變13X沸石分子篩的吸附性能，結合所得復合吸附劑的吸附性能與浸泡法制備復合吸附劑中MgCl2溶液的濃度有關，本實驗測得當MgCl2溶液的質量分數為15%時所制得復合吸附劑MX3性能最優，其最大吸附量達0.32g/g，最大吸附速率0.59 g/min，相比單一吸附劑13X沸石分子篩提高了20%。

本文受上海市教育委員會科研創新重點項目（13ZZ121）資助。（The projectwas supported by the Scientific Research Innovation Key Projectof ShanghaiMunicipal Education Commission （No.13ZZ121）.）

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Zhao Huizhong，male，associate professor，MerchantMarine College，Shanghai Maritime University，+86 13651666597，E-mail: hzzhao@shmtu.edu.cn.Research fields:solar adsorption refrigeration and extractwater from air.

Experimental Study on Com posite Adsorbent Performance of Zeolite 13X/M gCl2

Zhao Huizhong Tang Xianghu Yan Haoxin Hao Fangyuan
（Merchant Marine College，Shanghai Maritime University，Shanghai，201306，China）

The adsorption performance of composite adsorbent is a significant parameter for adsorption refrigeration cycle.An integral adsorbent performance testing device is designed and built to test performance of the adsorbent in this experiment.The feasibility of the device and the performance of composite adsorbentMgCl2-13X are investigated with the testing device.The result shows that the temperature change rate of bottom outside the adsorbentbed is highly near thatof the adsorbentat the bottom inside the adsorbentbed.And the deviation of the temperature change rate of the two ranges from 0.01-1.9℃/min，and the deviation of average of the temperatures of the two is 3.24%during the processes of adsorption and desorption，which canmeet the requirements of the experiment.The experimental results and the SEM images show that the performance of composite adsorbentprepared by immersionmethod relates to the concentration ofMgCl2solution.MgCl2can improve the performance of zeolite 13X.And the experimental result shows that the composite adsorbent has the best performance when the concentration of MgCl2solution is15%.Themaximum adsorption ratio of MX3 is0.32 g/g.Thewater uptake rate of MX3 is 0.59 g/min，improving 20%compared to that of pure zeolite 13X.

adsorption refrigeration；composite adsorbents；adsorption rate；immersionmethod；zeolite 13X

About the

TB61+1；TK124

A

0253-4339（2016）05-0050-07

10.3969/j.issn.0253-4339.2016.05.050

國家自然科學基金（50976073）資助項目。（The projectwas supported by the National Natural Science Foundation of China（No. 50976073）.）

2016年1月25日

簡介

趙惠忠，男，副教授，上海海事大學商船學院，13651666597，E-mail:hzzhao@shmtu.edu.cn。研究方向:太陽能吸附制冷以及空氣取水。