用于原位小角X射線(xiàn)測(cè)量的可變溫液體樣品槽的研制

王成龍　劉光華　韓海姣　吳忠華　默　廣

1（天津工業(yè)大學(xué)　天津　300387）2（中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所　北京　100049）

用于原位小角X射線(xiàn)測(cè)量的可變溫液體樣品槽的研制

王成龍1,2劉光華1韓海姣2吳忠華2默廣2

1（天津工業(yè)大學(xué)天津300387）2（中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所北京100049）

根據(jù)小角X射線(xiàn)散射（Small angle X-ray scattering, SAXS）技術(shù)特點(diǎn)和北京同步輻射裝置1W2A小角站光源參數(shù)，設(shè)計(jì)了一款用于液體樣品原位變溫測(cè)試的樣品槽。該樣品槽采用雙面變溫方式使樣品溫度整體均勻，涵蓋5?95 oC較寬溫度范圍；待測(cè)溶液厚度不僅可根據(jù)溶液組分進(jìn)行調(diào)節(jié)，且在變溫過(guò)程中保持恒定，利于提高數(shù)據(jù)質(zhì)量。通過(guò)設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了待測(cè)溶液和背底溶液同時(shí)變溫和交替測(cè)量，節(jié)省了寶貴的同步輻射機(jī)時(shí)。ANSYS熱分析表明，設(shè)備結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，樣品處溫度精度通過(guò)校正能得到進(jìn)一步提高。通過(guò)檢測(cè)聚酰胺-胺（Polyamidoamine, PAMAM）樹(shù)形大分子結(jié)構(gòu)隨溫度的變化，表明該樣品槽滿(mǎn)足液體原位變溫SAXS測(cè)試要求。

小角X射線(xiàn)散射，樣品槽，溫度校正

若樣品內(nèi)部存在納米量級(jí)的電子密度不均勻區(qū)域（一般在2-100 nm），則在靠近入射光束附近小角度范圍內(nèi)（〈5°）產(chǎn)生相干散射，這種現(xiàn)象就是小角X射線(xiàn)散射（Small angle X-ray scattering, SAXS）。它是研究納米材料、介孔材料、生物大分子等物質(zhì)納米尺度結(jié)構(gòu)的重要手段，可以獲得形狀、回旋半徑、粒度分布等全面信息［1-3］。相對(duì)于其他納米尺度的表征手段，如透射電鏡（Transmission electron microscope, TEM）等，SAXS具有統(tǒng)計(jì)性高、操作方便、易于加載樣品環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)。結(jié)合同步輻射光源亮度高、發(fā)散度小等優(yōu)勢(shì)，我們……