Ni-P-SnO2復合鍍層的制備及其性能

張 菁,劉 崢,郭亞晉,莫國芳

(1. 桂林理工大學 化學與生物工程學院,桂林 541004; 2. 桂林理工大學 廣西礦冶與環境科學實驗中心,桂林 541004)

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試驗研究

Ni-P-SnO2復合鍍層的制備及其性能

張 菁1,2,劉 崢1,2,郭亞晉1,2,莫國芳1,2

(1. 桂林理工大學 化學與生物工程學院,桂林 541004; 2. 桂林理工大學 廣西礦冶與環境科學實驗中心,桂林 541004)

利用雙脈沖電沉積技術在碳鋼基體上制備了Ni-P-SnO2納米復合鍍層。以沉積速率、顯微硬度及表面形貌為考察指標，獲得制備Ni-P-SnO2納米復合鍍層的最優工藝條件：2 g/L納米SnO2、電流密度2 A/dm2、鍍液溫度60 ℃、電鍍時間30～40 min、占空比20%～30%、頻率100～150 Hz。通過SEM、XRD技術對Ni-P-SnO2復合鍍層的表面形貌、相結構進行了表征；通過電化學測量技術對鍍層的電化學行為進行了研究。結果表明:納米復合鍍層表面完整，沒有明顯的缺陷，納米SnO2均勻地分布在Ni-P鍍層中，硬度高，其耐蝕性能雖不及Ni-P鍍層，緩蝕率也高達90%以上。

雙脈沖電沉積；工藝條件；Ni-P-SnO2納米復合鍍層；耐蝕性能

腐蝕是金屬的癌癥，幾乎涉及國民經濟的一切領域，其對國民經濟的危害超過所有自然災害的總和。重視腐蝕問題，防止或減輕金屬腐蝕對資源、能源更有效的利用和保護環境都具有重要意義。因此，研究金屬腐蝕防護措施意義重大[1-2]。Ni-P鍍層因本身具有優異的耐蝕性而廣泛應用于鎂合金[3-4]、鋁合金[5-8]等基體材料的腐蝕與防護領域中。試驗表明，通過復合鍍技術人為地向Ni-P鍍層中加入非水溶性的固體微粒，例如SiO2[9-10]、SiC[11]、Al2O3[12]、TiO2[13]等，并使固體顆粒與主體金屬離子共沉積，可在一定程度上改善鍍層的性能。目前獲得此類鍍層的方法以化學鍍居多，而利用脈沖電沉積制備此類鍍層的報道較少。脈沖電沉積技術較直流電鍍具有降低濃度極化、可顯著提高電流密度、減少鍍層孔隙率和降低鍍層內應力等優點。因此，本工作利用脈沖電沉積技術在Q235A碳鋼基體上制備了Ni-P-SnO2納米復合鍍層，研究了不同工藝參數對鍍層沉積速率、顯微硬度及表面形貌的影響，確定最佳工藝條件，并對鍍層進行形貌和相結構表征，對其耐蝕性、熱處理硬度及結合力進行了研究。一方面為脈沖電沉積方法制備此類鍍層提供了參考，另一方面考察SnO2顆粒的引入對鍍層性能的影響。

1　試驗

1.1Ni-P-SnO2納米復合鍍層的制備

采用磁力攪拌-脈沖電沉積法制備復合鍍層，電源為SMD-30型數控雙脈沖電源，基體材料為Q235碳鋼，尺寸為50 mm×10 mm×2 mm。陽極是工作面積50 mm×30 mm的純鎳板，將碳鋼表面用砂紙逐級打磨至2 000號呈光亮，經60 ℃化學(40 g/L碳酸鈉+5 g/L氫氧化鈉)除油15 min、酸洗(質量分數5%鹽酸)活化3 min預處理后待鍍。

雙脈沖電沉積鍍液配方：NiSO4·6H2O 120 g/L,NiCl2·6H2O 40 g/L，NaH2PO4·H2O 20 g/L，H2BO336 g/L，糖精2 g/L，十二烷基硫酸鈉 0.1 g/L，經容量瓶定容后陳化8～10 h待用。施鍍前加入一定量的納米SnO2(平均粒徑100 nm)，放入超聲儀中超聲1 h使粒子均勻分散，磁力攪拌并在規定溫度下施鍍。分別研究在鍍液溫度40～80 ℃、脈沖時間10～50 min、脈沖平均電流密度(簡稱電流密度)1～3 A/dm2,SnO2質量濃度1～3 g/L、占空比10%～50%、脈沖頻率50～250 Hz條件下鍍層的沉積速率、顯微硬度及顯微形貌，確定最佳工藝條件，按式(1)計算鍍層沉積速率：

(1)

式中：v為沉積速率;ΔW為基體電沉積后增加的質量(g)；S為基體電沉積的面積(dm2)；t為電沉積時間(h)。

1.2Ni-P-SnO2納米復合鍍層的表征

采用JSM-6380LV掃描電鏡觀察鍍層的表面形貌。采用荷蘭PANalytical X′Pert PRO X射線衍射儀對鍍層的相結構進行表征。

1.3Ni-P-SnO2納米復合鍍層的性能測試

采用HVS-10Z型顯微硬度儀對不同工藝條件下獲得的Ni-P-SnO2復合納米鍍層、Ni-P鍍層以及未進行電沉積的碳鋼片進行硬度測試。

電化學測試在CHI760E電化學工作站上完成。采用三電極體系，參比電極為飽和甘汞電極(SCE)，工作電極為帶鍍層的碳鋼電極，輔助電極為鉑絲電極，腐蝕介質為3.5%(質量分數,下同)NaCl溶液。測試溫度為25 ℃，測試前將工作電極浸泡在腐蝕介質中直至開路電位穩定。測試初始電位均為開路電位，極化曲線掃描速率為10 mV/s，電化學阻抗激勵信號幅值10 mV，掃描頻率范圍為10-1～105Hz。

根據極化曲線擬合數據計算緩蝕率,見式(2)[14]：

(2)

根據電化學阻抗譜數據計算緩蝕率,見式(3)[15]：

(3)

鍍層的結合力研究主要采用劃痕法和彎曲試驗進行判斷。劃痕試驗方法：先用刻刀在Ni-P-SnO2鍍層表面均勻平行地劃三道劃痕，再交叉劃兩道劃痕，觀察并比較各劃痕及交點處是否有起皮現象或破損的嚴重程度。彎曲試驗方法：通過外力使鍍層彎曲45°，觀察鍍層表面是否脫落或破損程度。

2　結果與討論

2.1Ni-P-SnO2復合鍍層的最佳工藝條件

以鍍層沉積速率、顯微硬度及表面形貌為考察指標，控制電流密度2 A/dm2、納米SnO2質量濃度2.0 g/L、鍍液溫度60 ℃、脈沖頻率150 Hz、占空比20%，研究了雙脈沖電沉積時間對Ni-P-SnO2復合納米鍍層性能的影響，結果見圖1和圖2。

如圖1所示,沉積時間為10～50 min時,鍍層的沉積速率一直呈上升趨勢;當沉積時間為30～40min時鍍層沉積速率增幅最大，當沉積時間為50 min時，鍍層的沉積速率達到最大值。沉積時間為10～30 min時，鍍層的顯微硬度隨沉積時間的延長而逐漸增大，之后變化不明顯。如圖2所示，沉積時間為10 min時,能夠觀察到鍍片表面的劃痕，說明此時Ni-P-SnO2鍍層較薄，顆粒分布不均勻；當沉積時間為50 min時,鍍層表面開始團聚粗糙甚至出現輕微裂痕；沉積時間為30 min時,可以觀察到鍍層表面顆粒均勻，說明此時的鍍層質量良好。雖然沉積時間越長，鍍層越厚，但沉積時間過長會使鍍層表面變得粗糙甚至產生毛刺，不利于形成完好鍍層；而沉積時間過短則鍍層過薄。因此Ni-P-SnO2鍍層的最佳沉積時間為30～40 min。

控制雙脈沖電沉積時間為30 min、電流密度2 A/dm2、鍍液溫度60 ℃、脈沖頻率150 Hz、占空比20%，研究納米SnO2粒子含量對Ni-P-SnO2鍍層沉積速率和顯微硬度的影響，結果見圖3和圖4。如圖3所示，SnO2粒子質量濃度為0.5～2.0 g/L時，鍍層的沉積速率一直呈上升趨勢，且在SnO2粒子質量濃度為2 g/L時達到峰值；鍍層顯微硬度的變化趨勢與沉積速率相同。如圖4所示，SnO2粒子質量濃度為1 g/L時,鍍層較薄；當其為2.5 g/L時鍍層表面較粗糙，顆粒分布也不均勻；當其為2.0 g/L時鍍層表面顆粒均勻，無裂痕，說明此時鍍層質量較好。粒子含量過多，雖能夠獲得較厚的鍍層，但沉積速率變化不大，且表面粗糙，這是因為鍍層的包覆能力有限，導致團聚嚴重，不利于較好鍍層的形成；而粒子含量過少會使鍍層過薄，難以保證獲得性能良好的納米鍍層，因此鍍層的最佳粒子質量濃度為2.0 g/L。

控制雙脈沖電沉積時間30 min、納米SnO2粒子質量濃度2.0 g/L、電流密度2.0 A/dm2、脈沖頻率150 Hz、占空比20%，研究鍍液溫度對Ni-P-SnO2鍍層沉積速率和顯微硬度的影響,結果見圖5和圖6。

如圖5所示，鍍液溫度為40～80℃時，鍍層的沉積速率一直呈上升趨勢，在60℃后沉積速率的增長幅度逐漸減緩；鍍液溫度為40～60 ℃時，鍍層的顯微硬度隨鍍液溫度的升高而逐漸增大，并在60 ℃時達到峰值，之后逐漸下降，鍍液溫度達70 ℃后鍍層沉積速率變化不大。如圖6所示，鍍液溫度為40 ℃時,鍍層表面存在SnO2顆粒團聚現象，鍍層較薄；鍍液溫度為80 ℃時,鍍層表面SnO2顆粒團聚較為嚴重，邊緣開始起皮；當鍍液溫度為60 ℃時,鍍層表面顆粒較均勻，無裂痕，說明此時鍍層質量最好。試驗結果表明,高溫有利于離子擴散，但鍍液蒸發過快，鍍層表面顆粒不均勻；而鍍液溫度過低時離子擴散比較慢，致使鍍層過薄，因此Ni-P-SnO2鍍層的最佳鍍液溫度約為60 ℃。

控制雙脈沖電沉積時間為30 min、納米SnO2粒子質量濃度為2.0 g/L、鍍液溫度60 ℃、脈沖頻率150 Hz、占空比20%，研究脈沖平均電流密度對Ni-P-SnO2鍍層沉積速率和顯微硬度的影響，結果見圖7和8。

如圖7所示，脈沖平均電流密度為1.0～3.0 A/dm2時,鍍層的沉積速率一直呈上升趨勢，不過其增加速率相對穩定。當電流密度為1.0～2.0 A/dm2時,鍍層的顯微硬度逐漸增大，并在2.0 A/dm2時達到峰值，之后開始下降。但總體上看鍍層顯微硬度變化不大。如圖8所示，電流密度為1 A/dm2時能明顯觀察到鍍層表面的劃痕，說明此時Ni-P-SnO2鍍層較薄；當電流密度為2.5 A/dm2時,鍍層表面開始出現輕微裂痕；當電流密度為2.0 A/dm2時,鍍層表面顆粒均勻，無裂痕，說明此時的鍍層最優。這表明過大的電流密度不利于鍍層的沉積質量，由于脈沖電流屬于瞬間電流，其峰值電流遠遠大于平均電流，當電流密度增大，脈沖峰值電流密度也相應增大，造成鍍液中有些雜質離子開始在鍍層上沉積，從而影響到鍍層的性能。而電流密度過小，會造成鍍層較薄甚至漏鍍。因此電流密度選2 A/dm2。

控制雙脈沖電沉積時間30 min、納米SnO2粒子質量濃度2.0 g/L、電流密度2 A/dm2、鍍液溫度60 ℃、占空比20%，研究脈沖頻率對Ni-P-SnO2沉積速率和顯微硬度的影響，結果見圖9和圖10。

如圖9所示，脈沖頻率為50～150 Hz時,鍍層的沉積速率一直呈上升趨勢，且在脈沖頻率為150 Hz時達到峰值，之后迅速下降，直至穩定。脈沖頻率為50～150 Hz時，鍍層的顯微硬度逐漸增大，之后呈下降趨勢。如圖10所示，脈沖頻率為50 Hz時，能觀察到鍍層表面有輕微劃痕，鍍層較薄；在200 Hz時能夠觀察到鍍層表面開始不均勻；而在150 Hz時可以觀察到鍍層表面顆粒均勻，無裂痕，說明此時的鍍層的質量較優。G.Palumbo[16]發現當脈沖頻率太低時，施鍍效果接近直流電鍍的，但脈沖頻率也不宜過高。當占空比一定時，在一定范圍內脈沖頻率較低將有利于界面離子濃度得到及時擴散和補充。而當脈沖頻率太高時，在下一脈沖到來時，而該脈沖的放電電流來不及消失，導致電解槽內離子得到的是在平均電流附近變化的脈沖電流而不是正常的脈沖電流，從而影響脈沖效果，即電沉積過程中的電容效應限制了脈沖頻率的使用范圍[17]。而脈沖平均電流對金屬沉積層的影響，一般都局限于較低的脈沖頻率范圍內[18]。因此，脈沖頻率應選100～150 Hz。

控制脈沖電沉積時間30 min、納米SnO2粒子質量濃度2 g/L、電流密度2 A/dm2、鍍液溫度60 ℃、脈沖頻率150 Hz，研究占空比對Ni-P-SnO2沉積速率和顯微硬度的影響，結果見圖11和圖12。

如圖11所示，占空比為10%～20%時,鍍層的沉積速率呈上升趨勢增加，占空比為20%～30%時,鍍層的沉積速率基本不變,之后迅速下降；占空比為10%～20%時，鍍層的顯微硬度隨占空比的增加而迅速增大，且在占空比為20%時達到峰值，之后迅速下降。這主要是在此狀態下溶液發生嚴重的濃差極化，而成核離子在碳鋼基體表面放電過快，同時相應的脈沖時間過短則造成溶液中的離子不能夠及時擴散到基體表面進行補充。如圖12所示，Ni-P-SnO2鍍層在占空比為10%時較薄，在50%時可觀察到鍍層表面有明顯裂痕、不均勻等現象，而在30%時鍍層較均勻，這是因為占空比過小導通時間短，不利于晶化，使得鍍層較薄，而占空比過大，濃差極化大，表面張力大，使得鍍層產生裂痕。因此，脈沖占空比應選20%～30%。

綜上所述，脈沖電沉積技術在Q235鋼基體上制備Ni-P-SnO2納米復合鍍層的最優工藝參數為：沉積時間30～40 min,鍍液中納米SnO2粒子質量濃度2 g/L。鍍液溫度60 ℃,電流密度2 A/dm2,脈沖頻率100～150 Hz,占空比20%～30%。

2.2Ni-P-SnO2復合鍍層的表征

2.2.1 Ni-P-SnO2復合鍍層形貌表征

由圖13和14可見,空白碳鋼表面平整光滑，只留下經預處理后的輕微劃痕；Ni-P鍍層表面均勻完整、無團聚、發黑和起皮等現象；Ni-P-SnO2鍍層表面SnO2顆粒能夠均勻地分布在鍍層中，整個鍍層完整，無明顯缺陷。

2.2.2 Ni-P-SnO2復合鍍層相結構表征

如圖15所示，與空白碳鋼對比，相同條件下獲得的鍍態Ni-P鍍層和Ni-P-SnO2納米復合鍍層在2θ=45°時均出現非晶饅頭峰，且復合鍍層出現了SnO2的特征峰，說明在脈沖電沉積過程中納米顆粒SnO2成功地共沉積到非晶Ni-P鍍層中，且未經熱處理的Ni-P-SnO2納米復合鍍層為非晶態；Ni-P-SnO2納米復合鍍層分別經過200 ℃、400 ℃、600 ℃熱處理后出現不同程度的晶化。在本試驗條件下，隨著熱處理溫度的升高，鍍層逐漸晶化，但沒出現氧化現象，當熱處理溫度達到600 ℃時，譜圖中出現了NiO衍射峰，說明此時鍍層已經發生氧化，結構發生了變化。因此，為了提高Ni-P-SnO2納米復合鍍層的性能，熱處理溫度應選擇400 ℃。

2.3Ni-P-SnO2復合鍍層的性能測試

2.3.1 耐蝕性能測試

由圖16及表1可見:與空白碳鋼相比，Ni-P鍍層和Ni-P-SnO2復合鍍層的腐蝕電位均正移；Ni-P鍍層及Ni-P-SnO2復合鍍層的腐蝕電流密度明顯小于空白碳鋼片的，說明Ni-P鍍層及Ni-P-SnO2復合鍍層均表現出優異的耐蝕性，按式(2)計算兩種鍍層的緩蝕率，可知,Ni-P-SnO2復合鍍層的耐蝕性雖不及Ni-P鍍層的，但緩蝕率也高達90.149%。

由圖17及表2可知，三種電極均具有半圓形阻抗弧，說明試樣在質量分數為3.5% NaCl溶液中具有一定的腐蝕機制。一般認為較大的阻抗弧半徑反應了較好的耐蝕性[19]，Ni-P鍍層和Ni-P-SnO2復合鍍層的阻抗弧半徑都明顯大于空白碳鋼片的，且Ni-P鍍層的阻抗弧半徑大于Ni-P-SnO2復合鍍層的，這表明兩種鍍層都具有較好的耐蝕性，且Ni-P鍍層的耐蝕性大于Ni-P-SnO2復合鍍層的。圖18為金屬/溶液界面等效電路圖，其中Rs為溶液電阻，常相位角元件(CPE)為膜電容，Rct是電極/溶液界面的傳荷電阻，電阻值越大，鍍層的耐蝕性越好[20]。按式(3)計算所得的緩蝕率結果可知，Ni-P-SnO2復合鍍層具有較好的耐蝕性，雖然比不上Ni-P鍍層的，但緩蝕率也達90%以上，這與極化曲線所得結果一致。

2.3.2 顯微硬度測試

分別對Ni-P-SnO2、Ni-P鍍層的硬度進行測試，結果如下表3所示。

表3　經不同溫度熱處理下各鍍層的顯微硬度Tab. 3　Microhardness of coatings by different temperature heat treatments　HV

由表3可見,未經熱處理的Ni-P-SnO2復合鍍層的平均硬度為634.2 HV，略低于未經熱處理的Ni-P鍍層，經熱處理后鍍層的顯微硬度明顯大于未經熱處理的。在不同溫度下對各鍍層進行熱處理，可以發現鍍層的硬度隨著熱處理溫度的升高而先增后減。經過400 ℃及600 ℃熱處理后，Ni-P-SnO2復合鍍層的顯微硬度均大于Ni-P鍍層的，說明納米顆粒的加入使得鍍層顆粒分布均勻程度不如Ni-P鍍層，但卻能細化晶粒，增大晶格的畸變度，進而增大了復合鍍層的硬度。當溫度升高到600 ℃時，鍍層顆粒會發生進一步的晶化，使晶粒長大，降低了鍍層的硬度。

2.3.3 結合力測試

通過劃痕法和彎曲法測試Ni-P-SnO2復合鍍層的結合力。測試結果顯示,表面各劃痕及交點處基本上沒出現起皮和劃痕較淺現象；通過外力使鍍片彎曲60°，觀察發現鍍層并沒有脫落或凸起現象，這表明Ni-P-SnO2復合鍍層的結合力好。

3　結論

(1)確定了脈沖電沉積制備Ni-P-SnO2復合鍍層的最佳工藝條件：沉積時間為30～40 min、鍍液中納米SnO2質量濃度為2 g/L、鍍液溫度為60 ℃、脈沖平均電流密度為2 A/dm2、脈沖頻率為100～150 Hz、占空比為20%～30%。

(2) 采用雙脈沖電沉積在最佳條件下制備的Ni-P-SnO2復合鍍層具有良好的表面形貌，表面顆粒排列非常致密均勻，且表面無起皮、發黑、毛刺和龜裂等現象。XRD結果表明，鍍層鍍態下為無定形態，經過熱處理之后，鍍層逐漸晶化，提高了鍍層的顯微硬度，但過高的溫度也會降低鍍層的硬度。

(3) 電化學測量結果表明，Ni-P-SnO2復合鍍層具有優異的耐蝕性，其耐蝕性雖不及Ni-P合金鍍層，緩蝕率也可達90%以上。Ni-P-SnO2復合鍍層的結合力測試結果表明，鍍層表面的殘余應力較小，鍍層與基體結合牢固，不易出現起皮或脫落現象。

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Preparation and Properties of Ni-P-SnO2Composite Coating

ZHANG Jing1,2, LIU Zheng1,2, GUO Ya-jin1,2, MO Guo-fang1,2

(1. College of Chemical and Biological Engineering, Guilin University of Technology, Guilin 541004, China; 2. Guangxi Scientific Experiment Center of Mining, Metallurgy and Environment, Guilin University of Technology, Guilin 541004, China)

The nanometer composite coating of Ni-P-SnO2was prepared on carbon steel substrate by double pulse electrodeposition technology. The deposition rate, microhardness and surface morphology were considered as selection standard to get the optimal technological conditions for preparing Ni-P-SnO2nanometer composite coating: 2 g/L nanometer SnO2, current density of 2 A/dm2, plating liquid temperature of 60 ℃, plating time of 30 min, duty cycle of 20%～30%, frequency of 100～150 Hz. The surface morphology and phase structure of Ni-P-SnO2composite coating were characterized by SEM and XRD; the electrochemical behavior of the coating was tested by electrochemical method. The results showed that the nanocomposite coating surface was intact, no obvious defects, nanometer SnO2was uniformly distributed in the Ni-P plating layer, the corrosion resistance was not as good as Ni-P coating, but the inhibition efficiency was also up to 90%.

double pulsed electrodeposition; technological condition; Ni-P-SnO2nanocomposite coating; corrosion resistance

10.11973/fsyfh-201609001

2015-06-17

國家自然科學基金(21266006); 廣西自然科學基金(2012GXNSFAA053034)

劉 崢(1962-)，教授，博士，從事表面防護相關研究,13978386297,lisa4.6@163.com

TG174.4

A

1005-748X(2016)09-0693-08