基于正交試驗(yàn)的桔梗多糖口服液的研制

劉 暢

?

基于正交試驗(yàn)的桔梗多糖口服液的研制

劉 暢

（燕山大學(xué)實(shí)驗(yàn)室與設(shè)備管理處，河北 秦皇島 066004）

桔梗具有豐富的藥理和保健功能。采用超聲輔助法提取桔梗多糖，通過(guò)正交試驗(yàn)得到最優(yōu)化配方為桔梗多糖0.6%、白砂糖3%、蜂蜜3%、檸檬酸0.1%，復(fù)合穩(wěn)定劑配方為：瓜爾豆膠0.06%、CMC-Na 0.06%、黃原膠為0.07%，添加0.02%的山梨酸鉀，得到的桔梗多糖口服液為淡黃色澄清液體，味道酸甜適口，口感圓潤(rùn)，各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)均符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。

桔梗多糖；正交試驗(yàn)；口服液；感官評(píng)價(jià)

桔梗在我國(guó)東北、華北等地分布廣泛，廉價(jià)易得，是一種藥食兩用的植物，其具有治療喉嚨腫痛、抗炎癥、降血壓、降血脂及抗自由基氧化等功能[1]。桔梗中含有的菊糖型多聚糖是其重要的活性成分，具有豐富的藥理功能[2]。目前，桔梗在一些方面得到了開(kāi)發(fā)應(yīng)用，如醬菜、藥膳及煲湯輔料等，但桔梗保健食品還不多見(jiàn)，其各項(xiàng)保健功能尚未得到充分的開(kāi)發(fā)[3]。本文利用超聲輔助法提取桔梗多糖，再通過(guò)正交試驗(yàn)研制桔梗多糖口服液，為桔梗資源的深層次開(kāi)發(fā)拓寬了思路。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

所用桔梗購(gòu)自秦皇島市，清洗去皮后烘干至恒重，磨碎過(guò)篩備用；白砂糖、檸檬酸、蜂蜜、黃原膠、CMC-Na、瓜爾豆膠等皆為食品級(jí)；乙醇、蒽銅、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品等試劑均為分析純。

1.2 主要設(shè)備

HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋（金壇市精達(dá)儀器制造廠），SY-1000E多用途恒溫超聲提取器（北京弘祥隆生物技術(shù)股份有限公司），WMK-02電熱恒溫干燥箱（南京實(shí)驗(yàn)儀器廠），UV-2300紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司），F(xiàn)D-1-50 真空冷凍干燥機(jī)（天津比朗實(shí)驗(yàn)儀器制造有限公司），BXM-30R立式壓力蒸汽滅菌鍋（上海博迅實(shí)業(yè)醫(yī)療設(shè)備廠），LXJ-Ⅱ B離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠），RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）等。

1.3 制備流程

桔梗清洗→烘干粉碎→超聲波提取→離心收集沉淀→桔梗粗多糖→調(diào)配→殺菌→成品。

1.4 桔梗多糖的提取

將新鮮桔梗根部用蒸餾水清洗感覺(jué)，烘干研磨成粉末，將粉末放在恒溫超聲提取器中，設(shè)定溫度為60 ℃，超聲功率為150 W，料液比為40，提取100 min后，使用離心機(jī)5 000 r/min的轉(zhuǎn)速離心30 min，得到上清液，使用95%的乙醇進(jìn)行醇沉處理，再將沉淀干燥，得到桔梗粗多糖。

1.5 飲料調(diào)配

因?yàn)榻酃６嗵蔷哂械辔叮矣休p微苦澀感，在配置口服液時(shí)需要使用其它添加劑進(jìn)行調(diào)配。白砂糖能增加口服液的甜味、緩解苦味；蜂蜜在提升口感的同時(shí)還可以使色澤呈金黃色；少量檸檬酸能豐富口服液的味道，變得酸甜適口。采用L9( 34) 正交設(shè)計(jì)，研究桔梗多糖() 、白砂糖() 、蜂蜜() 、檸檬酸() 等四因素對(duì)口服液風(fēng)味的影響，因素水平見(jiàn)表1。口服液感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)采用百分制，其中色澤和口感各占30分，味道占40分，由10人打分，取平均分做為最終成績(jī)。

表1 調(diào)配正交試驗(yàn)因素與水平

1.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

懸浮性是飲料的一項(xiàng)重要感觀指標(biāo)，為保證桔梗多糖口服液的口感與透明度，需添加適量的穩(wěn)定劑[4,5]。經(jīng)篩選決定采用瓜爾豆膠（）、CMC-Na（）和黃原膠（）復(fù)合使用做穩(wěn)定劑。各種穩(wěn)定劑的正交試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表2。用配制好的多糖口服液10 mL，在5 000 r/min下離心30 min，得到沉淀物（濕劑）質(zhì)量除以離心前口服液質(zhì)量，即離心沉淀率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。

表2 穩(wěn)定劑正交試驗(yàn)因素與水平

1.7 防腐劑試驗(yàn)

口服液中會(huì)有少量微生物存在，添加適量的防腐劑能延長(zhǎng)其保質(zhì)期[6,7]。采用低毒的山梨酸鉀做為防腐劑，考察0.01%、0.02%、0.03%等不同添加量對(duì)口服液的影響。

1.8 理化與微生物指標(biāo)檢測(cè)

按照GB/T5009-2003對(duì)桔梗多糖口服液中總糖度和鉛、砷、汞等重金屬含量進(jìn)行檢測(cè)，總酸采用NaOH 中和滴定法測(cè)定；按照GBT15038-2006檢測(cè)方法對(duì)桔梗多糖口服液中細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群和致病菌進(jìn)行檢測(cè)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 桔梗多糖口服液原料配比優(yōu)化

按照L9(34) 進(jìn)行正交試驗(yàn)，配料量為1000g，將配置后的產(chǎn)品經(jīng)10人按照口服液感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行打分，得到正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 調(diào)配正交試驗(yàn)結(jié)果

由表3中綜合評(píng)分結(jié)果來(lái)看，最優(yōu)配方組合為22C3D1，即桔梗多糖0.6%、白砂糖3%、蜂蜜3%、檸檬酸0.1%；由表3中極差值可知，影響桔梗多糖口服液的因素主次順序?yàn)椋悍涿?)＞桔梗多糖()＞白砂糖() ＞檸檬酸()，蜂蜜能改善產(chǎn)品的色澤與口感影響最大，其次為桔梗多糖、白砂糖和檸檬酸，最優(yōu)配方組合為2131，即桔梗多糖0.6%、白砂糖3%、蜂蜜3%、檸檬酸0.1%。按照極差R值優(yōu)化配方2131配置產(chǎn)品，經(jīng)感官評(píng)分得到86分，略低于2231，所以最優(yōu)化的配方仍為2231。

2.2 穩(wěn)定劑復(fù)配優(yōu)化

按照上述優(yōu)化配方配置桔梗多糖口服液，選用瓜爾豆膠、CMC-Na和黃原膠做為復(fù)合穩(wěn)定劑，并按照L9(34)進(jìn)行三因素三水平的正交試驗(yàn)，以離心沉淀率為標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 穩(wěn)定劑正交試驗(yàn)結(jié)果

從表4 正交實(shí)驗(yàn)中離心沉淀率結(jié)果來(lái)看，133配方離心沉淀率最低，產(chǎn)品的穩(wěn)定性最高；從極差值來(lái)看，影響桔梗多糖口服液穩(wěn)定性的主次順序?yàn)镃MC-Na＞黃原膠＞瓜爾豆膠，優(yōu)化配方為332；對(duì)比表4中3號(hào)與9號(hào)配方的結(jié)果可知，133更優(yōu)，故選用瓜爾豆膠0.06%、CMC-Na 0.06%、黃原膠為0.07%。

2.3 防腐劑優(yōu)化

根據(jù)國(guó)家相關(guān)要求，飲料中允許添加＜0.05%的山梨酸鉀作為防腐劑。在配置好的桔梗多糖口服液中分別添加0.01%、0.02%、0.03%的山梨酸鉀，靜置24 h觀察其變化情況，發(fā)現(xiàn)添加0.03%山梨酸鉀的產(chǎn)品出現(xiàn)了少許渾濁。為保證產(chǎn)品的品質(zhì)不改變，確定山梨酸鉀的用量為0.02%。

2.4 最優(yōu)配方驗(yàn)證

在最優(yōu)條件下做驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，配置桔梗多糖0.6%、白砂糖3%、蜂蜜3%、檸檬酸0.1%；穩(wěn)定劑選用復(fù)合穩(wěn)定劑（瓜爾豆膠0.06%、CMC-Na 0.06%、黃原膠為0.07%）；山梨酸鉀的用量為0.02%，其余添加為水。3次平行實(shí)驗(yàn)取平均值，得到飲料的感官評(píng)分為90分。

2.5 質(zhì)量指標(biāo)

感官指標(biāo)：調(diào)配好的桔梗多糖口服液為澄清呈淡黃色透明液體，味道酸甜適口，口感圓潤(rùn)。

理化指標(biāo)：總糖度為 7.6 g/100 g；酸度（以檸檬酸計(jì))為 0.19 g/100 mL；食品添加劑符合GB 2760-1986；砷、鉛、汞等重金屬未檢出。

微生物指標(biāo)：細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群均符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)；致病菌（沙門(mén)氏菌、志賀氏菌等）未檢出。

3 總 結(jié)

利用超聲輔助法提取桔梗多糖，通過(guò)正交試驗(yàn)研究了桔梗多糖、白砂糖、蜂蜜、檸檬酸等四因素對(duì)口服液風(fēng)味的影響，得到最優(yōu)化配方為桔梗多糖0.6%、白砂糖3%、蜂蜜3%、檸檬酸0.1%；又通過(guò)正交試驗(yàn)，優(yōu)化出最佳復(fù)合穩(wěn)定劑配方為：瓜爾豆膠0.06%、CMC-Na 0.06%、黃原膠為0.07%；添加0.02%的山梨酸鉀做為防腐劑；得到飲料為澄清呈淡黃色透明液體，味道酸甜適口，口感圓潤(rùn)，感官評(píng)分為90分；理化指標(biāo)和微生物均符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。該研究為桔梗深加工提供新思路，具有廣闊的市場(chǎng)前景。

參考文獻(xiàn)：

［1］ 金傳山，張偉，桂雙英，等. 不同產(chǎn)地桔梗中桔梗皂苷D 及總多糖的含量比較[J]. 安徽醫(yī)藥，2014，18(2)：246-249.

［2］ 楊曉杰，于侃超，李娜，等. 桔梗多糖抗疲勞活性研究[J]. 天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā)，2015，(27): 459-461+479.

［3］ 楊曉杰，董亞楠，李娜，等. 桔梗多糖的抑菌性和抗氧化性研究[J]. 食品研究與開(kāi)發(fā)，2015，36(21):12-14.

［4］ 王曉林，鐘方麗，陳帥，等. 超聲波協(xié)同酶法提取刺玫果渣多糖工藝研究[J]. 河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2014，35(6):76-80.

［5］ 李冬梅，黃耀康，蔡繼旋. 苦瓜-雞骨草復(fù)合多糖飲料的研制[J].食品工業(yè)，2015(36): 24-27．

［6］ 薛瓊，劉躍軍，向賢偉，等. 肉桂精油微囊化及其在果蔬保鮮中的應(yīng)用[J]. 包裝工程，2016，37(5): 50-54.

［7］ 丁進(jìn)，張國(guó)只，蘇麗娟. 中華蜜蜂腸道細(xì)菌群落的PCR-DGG分析[J]. 河南科學(xué)，2015，33(3): 353-357.

Development of Platycodon Polysaccharide Oral Liquid Based on Orthogonal Test

（Yanshan University Laboratory & Equipment Management Department, Hebei Qinhuangdao 066004，China）

Platycodon grandiflorum has rich pharmacological and healthy functions. The extraction of platycodon polysaccharides was carried out by ultrasound assisted method, optimization formula was obtained by orthogonal test as follows: platycodon polysaccharides 0.6%, sugar 3%, honey 3%, citric acid 0.1%;composite stabilizer formula is as follows: guar gum 0.06%, CMC-Na 0.06%, xanthan gum 0.07%, potassium sorbate 0.02%.Prepared platycodon polysaccharide oral liquid is light yellow clear liquid, tastes sweet and sour, its quality indicators are in line with the corresponding standards.

platycodon polysaccharide; orthogonal test; oral liquid; sensory evaluation

TQ91; TS27

A

1671-0460（2016）09-2097-03

2016-03-29

劉暢（1987-），女，天津薊縣人，助理研究員，碩士，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工及其貯藏工程。E-mail：liuchang@ysu.edu.cn。