水中氨氮快速檢測方法研究

翟小娟　冉照寬李煜婷　許德剛

（中國石油集團安全環保技術研究院北京102206）

水中氨氮快速檢測方法研究

翟小娟冉照寬李煜婷許德剛

（中國石油集團安全環保技術研究院北京102206）

氨氮是水中檢測的一個重要指標，在實際檢測中由于環境監測路程遠、采樣點分散，樣品保存期短經常無法實現實驗室檢測，不得不進行現場快速檢測，結合哈希氨氮快速試劑檢測方法的便攜性進行參考改進優化，形成便攜式快速改進法，試圖解決現場監測準確性、經濟性、便攜性等難題，并與哈希試劑法、實驗室傳統國標方法進行比較，檢測結果沒有顯著性差異。

氨氮；快速檢測；哈希試劑

氨氮是反映水環境營養鹽物質的一個重要指標，通常檢測方法為實驗室納氏試劑比色法和水楊酸法，但在突發性污染事件或者環境監測路程遠、采樣點分散，樣品保存期短無法實現實驗室檢測，而現場受實驗設備等條件的限制，水樣多時間緊，很多情況下不得不進行現場快速檢測，現場水質快速檢測也具有快速、實時、原位等優點，一定程度上減少了人為擾動和二次干擾的影響。

目前國內外推出多種針對水質現場快速檢測的方法和試劑，其中哈希系列產品試劑具有穩定性好、準確度高，快速獲得數據等優點，但試劑昂貴，受到經濟條件等因素的制約，而現有的國內的快速檢測多以快速檢測試劑盒和分光光度計的形式，但檢測穩定性不高［1］。因此，適用性行強的水中快速檢測方法研究迫在眉睫。

1　研究內容

氨氮（NH，-N）以游離氨（NH，）或銨鹽（NH4+）的形式存在于水中，測定水中的氨氮常用實驗室方法是納什試劑方法和水楊酸法，考慮到油田煉化行業水體氨氮含量普遍偏高的現象，水楊酸法檢測范圍低，從而在原有國家標準方法——納氏試劑分光光度法（GB/ T 5750.5—2006）1［2］進行便攜性改進。并結合了哈希氨氮快速試劑檢測方法的便攜性進行參考改進優化，形成便攜式快速改進法，試圖解決現場監測準確性、經濟性、便攜性等難題。并開展與哈希試劑法、實驗室傳統國標方法進行比較，是否有顯著性差異。

2　實驗部分

2.1儀器

便攜快速優化法：美國哈希DR2800分光光度計；哈希系列試劑法：美國哈希DR2800分光光度計；實驗室國標法：分光光度計。

2.2試劑

2.2.1便攜快速優化法

（1）酒石酸鉀鈉溶液（氨氮測定試劑N1）按照實驗室國標法配置，分裝25mL滴瓶中使用。低溫、避光保存。（2）用納氏試劑（氨氮測定試劑N2）按照實驗室國標法配置，分裝25mL滴瓶中使用。低溫、避光保存。

2.2.2哈希系列試劑法（水楊酸法）

Ammonia Salicylate試劑粉包、Ammonia Cyanurate試劑粉枕包。2.2.3實驗室國標法

配置參見國家標準GB/T 5750.5—（2006）

2.3操作流程

2.3.1便攜快速優化法

圖1　便攜快速優化法流程

2.3.2哈希系列產品法（水楊酸法）

圖2　哈希系列產品法流程

2.3.3實驗室國標法

參見國家標準操作步驟。

3　實驗結果及比對

3.1標準曲線繪制

圖3　A國標法B便攜式快速改進法

哈希系列試劑方法，標準曲線為儀器自帶繪制。由圖A、圖B，看出快速改進法和國標法測定氨氮標準樣品線性關系都能滿足實驗要求。

3.2實際樣品測定結果

3.2.1標準樣品檢測

以環境保護部標準樣品研究所提供的標準樣品，所配置的標準溶液，三種氨氮檢測方法進行檢測，每個濃度平行測定6次，并以標樣研究所提供的數據為基準，計算其準確度，精密度，見表1。

表1　標準樣品檢測值

由表中可以看出三種方法在準確度、和精密度上都很滿足實驗要求。便攜快速改進法與其他兩種方法無顯著性差異。

3.2.2實際水樣檢測結果及加標回收

分別采取中石油創新基地水樣1號及實驗室自來水樣品2號為樣品做檢測并計算回收率，見表2。

表2　實際水樣檢測結果及加標回收值

根據上表可知，三種方法加標回收均能達到實驗要求，對于實際水樣國標方法優于其他兩種快速測定法。而哈希（水楊酸）法比改進法在回收率上更好些，原因有可能是哈希方法比改進法取樣量大，樣品代表性大，誤差小。

4　結語

綜上所述，便攜式快速改進法和哈希（水楊酸法）兩種氨氮快速測定方法均可行，檢測數據與標準方法沒有顯著性差異，便攜式快速改進法比哈希試劑法更節省時間，節省成本。便攜式快速改進法與國標法比較，節省時間，節省試劑用量，更加環保，攜帶方便。由此可見，采用便攜式快速水質檢測儀（改進法）測定水中的氨氮是可行的。特別適宜于一線監測人員現場和應急場合的監測，無需在現場將水樣固定，運輸回實驗室測定，獲取數據速度快，節省時間和試劑。

［1］溫麗云，范朝，袁倬斌.我國環境監測中的氨氮分析方法［J］.中國環境監測，2005，08，30.

［2］水和廢水監測分析方法：第四版.