李新麗
【摘要】在室內空氣甲醛的檢測中,為了評價實驗室的水平,經常進行盲樣檢測。盲樣
一般為標準物質中心購買的標準樣品,必須進行稀釋才能進行檢測,稀釋后的放置時間對檢測結果的準確性影響非常大,本文就不同的放置時間做了不同的實驗。
【關鍵詞】甲醛盲樣檢測;放置時間
1、原理
空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,比色定量。
2、試劑
吸收原液(1.0g/L): 稱量0.10g酚試劑,加水至100ml。放冰箱中保存,可穩定三天。吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml的水,即為吸收液,使用前配置。
硫酸鐵銨(10g/L):稱量1.0g硫酸鐵銨,用0.1mol/L的鹽酸溶解,并稀釋至100ml。
甲醛標準物質(100mg/L):稀釋至10μg/ml 。然后取該溶液10.00ml,放入100ml的容量瓶中,再加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,放置30分鐘后,用于配置標準色列管,此標準溶液可穩定24h。
3、儀器和設備
具塞比色管:10ml
可見光分光光度計:VIS-7220
4、分析步驟:
取10ml具塞比色管,按表1制備甲醛標準系列。
在各管中加入0.4ml硫酸鐵銨溶液搖勻,放置15min。在630nm波長下,用1cm的比色皿,以水做參比,測定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線圖,并計算回歸線斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bs(μg/吸光度)。
5、實驗結果
盲樣稀釋完畢后,分別取1ml放在10ml的具塞比色管中,加入4ml的吸收液,放置不同的時間,然后再加入0.4ml的硫酸鐵銨搖勻,放置15min后,在波長630nm下,用1cm的比色皿,以水作參比,測定吸光度,結果如下表:
6、結論
從以上數據中可以看出,盲樣稀釋后的放置時間直接影響到實驗結果的準確性,放置40分鐘后樣品的吸光度不再變化,說明反應已完全。此時的實驗結果是準確的。