檸檬酸凝膠燃燒法制備GGG∶Eu3+,Bi3+多晶發光粉體及其表征

2016-10-12 02:37:51劉慧敏張鑫洋于文生

硅酸鹽通報 2016年3期

劉慧敏，孫　晶，張　敏，潘　柳，張鑫洋，于文生

(長春理工大學化學與環境工程學院，長春　130022)

劉慧敏，孫晶，張敏，潘柳，張鑫洋，于文生

(長春理工大學化學與環境工程學院，長春130022)

GGG∶Eu3+,Bi3+；凝膠燃燒法；多晶發光粉體

1　引　言

稀土離子作為我國重要的戰略資源，把稀土摻雜在材料中使其發光已經有了廣泛的應用。這些材料通常被分為粉末材料、單晶材料、陶瓷材料和玻璃材料這幾類。其中粉末材料有著最廣泛的應用[1]。為了提高材料發光強度，人們對其進行了一系列的探究。研究發現，很多稀土離子具有豐富的能級和自身4f電子的躍遷特性[2]，將其摻雜在一些基質中已經能發射出一定強度的光，為了使發光中心體的發射強度進一步增大，需要一種可以有效傳遞能量給稀土離子的離子。Bi3+是一種良好的敏化離子[3-5]，在體系中共摻Bi3+，實現Bi3+→RE3+之間的能量傳遞，從而提高材料的發光強度。目前，不少文章報道了摻雜鉍離子和稀土離子的材料的制備及它們之間的能量轉化關系。如CaMoO4∶Bi3+,Eu3+[6]；YVO4∶Eu3+,Bi3+[7]；GYAG∶Bi3+,Tb3+,Eu3+[8]；YAG∶Eu3+, Bi3+等[9]。而GGG又是一種較好的發光基質材料，可以廣泛運用在照明、顯示和重要的檢測領域。且Eu3+作為理想的激活離子，可摻雜在其中，使得發光材料的范圍得到進一步的拓展。本論文主要研究的是檸檬酸凝膠燃燒法制備GGG∶Eu3+,Bi3+及Bi3+和Eu3+之間能量的傳遞。

2　實　驗

2.1樣品的制備

由化學式Gd3(1-x-y)Ga5O12∶x%Bi3+,y%Eu3+(x=0%, 1%, 3%, 5%, 7%, 9%,y=5%)中化學計量比精確稱量Gd2O3(99.99%)、Ga2O3(99.99%)、Eu2O3(99.99%)和Bi(NO3)3·5H2O(分析純)，用一定量體積比為1∶1的HNO3∶H2O溶解，再加入適量的檸檬酸。而后將盛有無色透明混合溶液的燒杯置于磁力攪拌器上，并在一定溫度下進行加熱攪拌，直至燒杯中呈現凝膠狀態。再將所得凝膠置于180 ℃下的恒溫干燥箱中加熱2 h，凝膠發生燃燒得到棕色泡沫狀前驅體，冷卻之后研磨。最后將所得樣品均放置在馬弗爐中850 ℃下煅燒3 h。

2.2表征

采用日本理學公司的D/MAX-ⅡB型X射線衍射儀進行物相分析，工作電壓為40 kV，工作電流為20 mA，步長為0.02°，掃描速度設置為12°/min。采用美國BIO-RAD公司FTS135型傅里葉變換紅外光譜儀(分辨率4 cm-1，光譜范圍∶4000～400 cm-1)，用KBr與試樣混合壓片，測試樣品的紅外光譜。采用由島津國際貿易公司生產的JSM-6701F掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌。在室溫條件下采用日本日立公司F-7000熒光光譜(photoluminescence fluorescence spectrum, PFS)儀，測試樣品熒光性能。

3　結果與討論

3.1XRD與SEM分析

圖(x=0%,1%,3%,5%,7%,9%)XRD譜圖 Fig.

圖2　850 ℃煅燒照片Fig.℃

表, 粉體在850 ℃煅燒下的各衍射峰對應的晶面的晶粒尺寸

3.2紅外吸收光譜分析

圖3a和b是GGG∶Eu0.05,Bi0.05未煅燒和850 ℃煅燒下的紅外光譜圖。

圖多晶發光粉體的紅外吸收光譜圖(a)未煅燒(b)850 ℃下煅燒Fig.3　IR spectra of , polycrystalline luminous powder (a) uncalcined;(b)calcined at 850 ℃

3.3熒光性能分析

圖發射光譜圖(x=0%, 1%, 3%, 5%, 7%, 9%)Fig.

圖5　樣品的發光強度隨濃度的變化曲線(x=0%, 1%, 3%, 5%, 7%, 9%)Fig.5　Change of luminescence intensity with the different concentrations of

圖激發光譜圖(x=0%,1%,3%,5%,7%,9%)Fig.6　Excitation spectra of

4　結　論

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Preparation and Characterization of GGG∶Eu3+,Bi3+Polycrystalline Luminous Powders by Citric Acid Sol-gel Combustion Method

LIUHui-min,SUNJing,ZHANGMin,PANLiu,ZHANGXin-yang,YUWen-Sheng

(School of Chemical and Environmental Engineering, Changchun University of Science and Technology,Changchun 130022,China)