高效液相色譜法測定3種氯酚類化合物

韓寶武，李 敏，蔡依莎

(南充市環(huán)境監(jiān)測中心站，四川 南充 637000)

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高效液相色譜法測定3種氯酚類化合物

韓寶武，李 敏，蔡依莎

(南充市環(huán)境監(jiān)測中心站，四川 南充 637000)

采用高效液相色譜法對2,4-二氯苯酚，2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚進行了分離測定，分別比較了不同吸收波長下3種物質(zhì)的響應值；并對流動相的有機相中含0.1%、0.2%、0.4%、0.5%甲酸時3種氯酚類物質(zhì)的分離效率及靈敏度進行了比較和優(yōu)化；進一步優(yōu)化了流動相比例對分離效率的影響。

高效液相色譜； 流動相； 吸收波長； 氯酚類

1　引言

氯酚類化合物是一種污染物質(zhì)，有著較強的毒性，而且其很難被降解；氯酚類化合物在石油化工行業(yè)比較常見，有著較多的用途，可以作為木材的防腐劑，也可以作為一種殺蟲劑，在使用的過程中，對人體有一定的危害，所以要做好防護措施。

筆者用高效液相色譜法對2,4-二氯苯酚，2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚進行分離測定，比較了在不同流動相條件下的分離效果及檢測靈敏度，并對各物質(zhì)的特征吸收波長進行了優(yōu)化，在原有文獻的基礎上進一步縮短了3種物質(zhì)的分離時間，提高了靈敏度，為氯酚類化合物的分離測定提供了較好的參考。

2　實驗部分

2.1設備與材料

高效液相色譜儀：具二極管陣列檢測器和梯度洗脫功能；色譜柱：C18柱， 150 mm×4.6 mm ID，粒徑5 μm；娃哈哈純凈水(經(jīng)0.45 μm濾膜過濾)；甲醇(色譜純)；甲酸(色譜純)；2,4-二氯苯酚，2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚標準溶液(百靈威)。

2.2實驗內(nèi)容

2.2.1實驗步驟

分別配制不同甲酸含量的甲醇溶液，包括0.1%、0.2%、0.4%、0.5%(體積比)用作本實驗流動相的有機相，純水作為水相； 分別配制不同甲酸含量的水溶液，作為試驗流動相的水相，純甲醇作為有機相。

2.2.2色譜條件

色譜柱：C18柱， 150 mm×4.6 mm ID，粒徑5 μm；流動相：甲醇(含0.5%甲酸)∶水=90∶10；流速：1.0 mL/min；柱溫：30 ℃；進樣量：20 μL。

3　結果與討論

3.1檢測波長的選擇

試驗比較了在295 nm、300 nm和305 nm檢測波長下3種氯酚類化合物的響應值，詳見圖1～圖3。 由表1可見，2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚的最佳吸收波長為295 nm，五氯酚的最佳吸收波長為300 nm。

圖1　波長300 nm時的色譜

圖2　波長295 nm時的色譜

圖3　波長305 nm時的色譜

3.2流動相的選擇

3.2.1流動相中甲酸含量對測定結果的影響

筆者首先比較了甲酸加在水相中和在有機相中的測定結果，如圖4，圖5所示。

表1　3種氯酚類在不同檢測波長下的峰面積

圖4　甲酸在水相中的色譜

圖5　甲酸在有機相中的色譜

由表2可見，甲酸加在有機相中時三種物質(zhì)的分析時間相比較于加在水相中時大大縮短，在一定程度上提高了分析效率。

表2　甲酸加在水相中和有機相中保留時間

研究對比了在有機相中加入不同比例的甲酸溶液對三種氯酚類化合物分離效率及峰面積的影響，見圖6～圖9所示。 由表3可以看出，隨著甲酸比例的增加，分離3種物質(zhì)所用的時間呈逐漸縮短的趨勢，但是在流動相的有機相中甲酸比例達到0.5%時，3種物質(zhì)的峰面積有減小的趨勢，綜合兩種因素，選定了0.5%的甲醇溶液作為流動相的有機相。

圖6　0.1%甲酸時色譜

圖7　0.2%甲酸時色譜

圖8　0.4%甲酸時色譜

圖9　0.5%甲酸時色譜

待測物質(zhì)保留時間/min峰面積2,4-二氯酚2,4,6-三氯酚五氯酚2,4-二氯酚2,4,6-三氯酚五氯酚0.1%甲酸2.1302.3934.4606717716441540.2%甲酸2.1622.4324.2176787712844620.4%甲酸2.1572.4254.0106584707942550.5%甲酸2.1602.4243.866678469794192

3.2.2流動相比例對測定結果的影響

比較流動相中水相和有機相不同比例下3種物質(zhì)的保留時間，如圖10、圖11所示。

圖10　有機相∶水相=80%∶20%

圖11　有機相∶水相=90%∶10%

由圖10、11可以看出，當流動相中有機相比例從80%增加到90%后，3種物質(zhì)分離所需要的時間從10.736 min縮短到3.886 min，大大提高了分離效率。

4　結論

研究方法采用高效液相色譜法對3種氯酚類化合物進行分離測定，在現(xiàn)有文獻的基礎上進一步優(yōu)化了色譜條件，提高了檢測靈敏度，縮短了分析時間，減少了有機溶劑的使用量，節(jié)省了試驗的成本，降低了對環(huán)境二次污染的風險性，對氯酚類化合物的分離檢測具有一定的參考作用。

[1]中國環(huán)保部.地表水環(huán)境質(zhì)量標準：GB3838-2002[S].北京：中國標準出版社，2002.

[2]吳海鵬.固相萃取-高效液相色譜法測定水中氯酚類[J].凈水技術，2013,32(6)：56～59.

[3]張玉.液相色譜法檢測水中-三氯酚、五氯酚[J].科技博覽，2015(1).

[4]鄭曉東，王明泉，孫韶華，等.固相萃取液相色譜法監(jiān)測水中三種氯酚[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2014(2).

[5]周艷玲.酚類化合物檢測方法研究進展[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術，2011(S1).

[6]熊杰, 錢蜀, 謝永洪,等. 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定水中丙烯酰胺、苯胺和聯(lián)苯胺[J].分析化學，2014(1).

[7]王超,呂怡兵,滕恩江,等. 超高壓液相色譜熒光檢測法快速測定水中痕量苯胺與聯(lián)苯胺[J]. 分析測試學報, 2013(1).

[8]尹燕敏,顧海東,秦宏兵. 超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中的丙烯酰胺[J]. 環(huán)境監(jiān)控與預警,2012(6).

[9]楊有銘,阮偉東,宋薇,等. 表面增強拉曼光譜檢測聯(lián)苯胺[J].高等學校化學學報,2012(10).

[10]顧海東,尹燕敏,秦宏兵. 超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中的苯胺及聯(lián)苯胺[J]. 環(huán)境監(jiān)控與預警,2012(1).

[11]王星,池玉梅,康安. 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法定性和高效液相色譜法定量分析天南星中氨基酸成分[J]. 色譜，2014(12) .

[12]鄭潔,趙其陽,張耀海,等. 超高效液相色譜法同時測定柑橘中主要酚酸和類黃酮物質(zhì)[J]. 中國農(nóng)業(yè)科學，2014(23) .

[13]王一博,王春雨,曲范娜,等. 高效液相色譜-電霧式檢測器同時測定豬、牛、羊、熊膽粉中5種膽汁酸的含量[J]. 分析化學，2014(1) .

[14]謝越,俞浩,汪建飛,等. 高效液相色譜法同時測定滁菊樣品中的9種酚酸[J]. 分析化學，2013(3) .

2016-07-22

韓寶武(1982—)，男，工程師，主要從事分析化學相關研究工作。

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1674-9944(2016)16-0119-03