氣質聯用測定工業廢氣中丙酸和丙烯酸研究

閔 翔

(安徽省淮北市環境保護監測站，安徽 淮北 235000)

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氣質聯用測定工業廢氣中丙酸和丙烯酸研究

閔 翔

(安徽省淮北市環境保護監測站，安徽 淮北 235000)

指出了近年來在經濟和技術發展推動下，我國工業發展速度不斷加快，盡管在一定程度上提升了國家的綜合實力，但是，工業廢氣的排放量也隨之不斷增加，嚴重地危害了人們的生存環境。丙酸和丙烯酸是工業廢氣中兩種重要物質，對人身體傷害較大。為了更好地控制這些有害物質的排放，對氣質聯用法測定工業廢氣中丙酸和丙烯酸的相關內容進行了闡述。

氣質聯用；工業廢氣；丙酸和丙烯酸

1　引言

20世紀50年代后期，出現了氣質聯用技術，該技術有著定量準確、色譜分離效率高、鑒別能力強、可以給出豐富結構信息、定性容易的特點。因此其被廣泛地應用于物質測定中，尤其是在對工業廢氣中物質進行測定中發揮著重要的作用。

2　試驗分析

2.1設備儀器

離子色譜儀選用DionexICS-90型號，艾科浦純化水機，電導檢測儀器。

2.2試劑分析

丙酸、丙烯酸、氯化鈉、硫酸鈉、氟化鈉、硝酸鈉等。均用18.3 MΩ·cm的超純水配制所用溶液的電阻率。

2.3質樸與色譜條件分析

選擇IonPac AS23型號的分離柱，AG23型號的保護柱，ASRS300-4自動再生型號的抑制器，在1.0 mL/分控制流速，25 mA的抑制電流。25 μL的進樣量；0.8 mmol/L的NaHCO3和4.5 mmol/L的Na2CO3構成了淋洗液。

2.4試驗采樣分析

丙酸為三個碳的羧酸，最簡易的不飽和羧酸即為丙烯酸。通水混溶，酸性較弱，丙烯酸光敏感度較強。在兩種酸不同理化特性的基礎上，在采集廢氣時，將裝有氫氧化鈉洗吸收液的氣泡吸收管串聯到一起，在2.0 mmol/L控制其濃度。在0.5 L/min控制有組織廢氣的流量。進行20 min的采樣后，以1.0 L/min流動無組織廢氣。濃度較高的丙烯酸和丙酸可以發煙，導致酸霧的生成，將 0. 45 μm 乙酸纖維微孔濾膜裝設在采樣口串聯處。這是一種疏水性的濾膜，能夠將顆粒物有效的濾除掉。對2.0 mmol/L濃度的氫氧化鈉吸收液進行應用，可以很好的吸收丙烯酸與丙酸。此外，還不會影響到具體的測定，在吸收了丙烯酸和丙酸以后，會變成比較穩定的丙烯酸納與丙酸鈉，盡管吸收瓶中的氣泡會出現揮發的可能，但是這些收集到的氣體是不會揮發的。

2.5處理采集的樣品

均采用微米級微孔濾膜過濾淋洗液、用品和吸收液。在沒有進行分析之前，放到冰箱冷藏室內進行存儲。當有著較高濃度的待測組分存在于有組織廢氣中后，應該稀釋完成后再進行測量。樣品的稀釋主要是用水來完成的，這樣會有一個較大的水負峰出現在其中，進而對樣品的定量分析就會帶來一定的影響。試驗期間，可以將淋洗液儲備液加入到其中。確保稀釋完樣品之后，碳酸氫鈉溶液與碳酸鈉溶液的濃度同淋洗液有著相同的濃度值。

2.6吸收效果分析

選擇兩組吸收瓶，將0.4 mL和0.5 mL的丙烯酸與丙酸標準吸收液加入到其中，以1.0 L/min的流量在清潔的空氣中進行分析。進行60 min的采樣之后，定容了吸收液之后，對其含量進行測定。均在95%～103%之間控制兩組吸收瓶內的丙烯酸和丙酸的回收率。通過分析能夠得知，在采樣期間，丙烯酸與丙酸同吸收液反應，將穩定的丙烯酸鈉和并酸鈉生成出來，對應的，丙酸根離子與丙酸根不會發生變化或者損失。

3　試驗結果分析及討論

3.1標準曲線的繪制

將1.0175 g丙烯酸與0.9934 g的丙酸準確的稱取出來，在容量為1000 mL的容量瓶中放置，定容時用超純水完成，將標準的儲備溶液配置出來，在聚乙烯瓶內進行存貯，在冰箱內冷藏處理。并且，在1000 mg/L內控制該溶液的丙乙烯和乙烯。將10 mL溶液用移液管移取出來，在100 mL容量的瓶中用超純水定容，然后將100 mL的中間溶液配置出來，在100 mL容量瓶中，用超純水定容出10.00 mL、8.00 mL、4.00 mL、2.00 mL、1.00 mL、0.50 mL的標準液。對丙烯酸與丙酸濃度通過色譜高峰完成線性回歸處理。

3.2檢出限分析

在25 μL內控制進樣量，在對檢出限進行計算時，以3倍噪聲水平信號所顯示的待測組分為基本的計算依據。在0.001 μs控制離子色譜噪聲的大小，4.0 mg/L的丙烯酸和丙酸溶液峰值為0.484和0.25丙烯酸檢出限與丙酸檢出限如下所示：

D1=0.02(mg/L)=4×(0.001/0.484)×3

D2=0.05(mg/L)=4×(0.001/0.251)×3

丙烯酸與丙酸的含量在有組織廢氣中分別能夠達到0.02 mL和0.05 mL，丙烯酸與丙酸在無組織廢氣中的含量為：0.003 mL和0.008 mL。

3.3精度與密度的分析

通過6組一樣的采樣系統對同一廢氣排放口完成平行采樣處理，并且將丙烯酸額丙酸的結果測定出來。丙酸根的峰高、峰面積變異系數和保留時間分別是：0.54%、0.49%、0.06%,丙乙烯的峰高、峰面積的變異系數和保留時間為：0.42%、0.38%、0.03%。通過上述的分析能夠得知，這種方法有著優異的精密度，同質量控制要求的相關規定是能夠相符合的。

3.4干擾試驗分析

在上述試驗的條件下分析所配制的丙酸(5.037)、丙烯酸(5.713)、氯化鈉(7.713)、硝酸鈉(14.730)、硫酸鈉(22.667)和氟化鈉(4.517)。常規無機陰離子同丙烯酸和丙酸根有效的分離開，如圖1所示。在分析具體的樣品時，其他的陰離子不會影響到丙烯酸與丙酸。

圖1　六種陰離子色譜分析

3.5測定樣品

通過這種方法對某地的有組織廢氣內部的丙烯酸濃度和丙酸濃度進行了測量分析。在對樣品進行測量的同時，將100 μL的丙烯酸與丙酸提取出來，然后向著9.90 mL的氣泡吸收管內添加，然后完成相應的采樣分析。對其加標回收率進行測定計算。通過相應的分析能夠得知，在0.228～0.330 mL之間控制丙烯酸的濃度，在0.331～0.498 mL之間控制丙酸的濃度，分別有著92.0%～104%和91.2%～106%的加標回收率。通過相應的測量結果能夠得知，在對工業廢氣中的丙烯酸與丙酸進行檢測時，氣質聯用測量法在其中發揮著非常重要的作用。

4　結語

對工業廢氣中丙烯酸與丙酸利用氣質聯用法進行測量，通過陰離子分離柱對丙烯根、丙烯酸根、別的陰離子進行分離。能夠得知，其精度、準確度和現象關系都非常好，并干擾它的因素會非常少。對比其他的方法，將有機試劑的應用量可以明顯的降低，大大地提升了檢測的效率。這種方法靈敏、檢出限低、簡便、高效，能夠得出令人滿意的結果。

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2016-06-16

閔翔(1985—)，女，工程師, 碩士，主要從事環境監測工作。

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1674-9944(2016)16-0064-02