純化水硝酸鹽超標的原因及解決思路

陳靜（華北制藥股份有限公司北元分廠， 河北 石家莊 050000）

純化水硝酸鹽超標的原因及解決思路

陳靜（華北制藥股份有限公司北元分廠， 河北 石家莊 050000）

本文介紹了二級反滲透裝置制備出的純化水及硝酸鹽項目超標的原因及解決思路，使制出的純化水指標符合要求。

二級反滲透；硝酸鹽超標；純化水

1 問題的提出

藥品是關系人類健康的特殊產品，制藥企業關系到國計民生，而純化水作為制備注射用水的原水和清洗用水，必須除去水中雜質并控制微生物以及化學指標。生產純化水用原水為飲用水，生產流程為：原水箱—多介質濾器—活性碳濾器—軟化器—保安濾器—一級反滲透—二級反滲透—純化水。純化水制備過程中，如果設備內滋生硝化細菌和亞硝化細菌，他們能將水中的氨變成硝酸鹽和亞硝酸鹽，因此對各個功能單元制定消毒操作規程來控制微生物滋生，是解決硝酸鹽超標的一條思路。

在實際工作中純化水出現了硝酸鹽項目超標，但微生物檢測符合要求，這對工作提出了新的挑戰，急需找到硝酸鹽超標的原因，使制出的純化水指標符合要求。

2 問題的分析和改進

在確認各項操作符合標準操作規程沒有偏差外，從兩方面進行了分析確認：（1）季節變化影響 考慮隨著季節變化飲用水本身各項指標可能有波動，雨季期間，雨水可能進入儲水箱，飲用水儲水箱雖然按照文件規定定期進行清潔處理，但開始時硝酸鹽超標多發生在雨季，因此在雨季頻繁的季節對飲用水儲水箱的清理頻率加大，效果有但不明顯。（2）各個制備單元對硝酸鹽去除的影響大小 考慮各個制備單元對硝酸鹽去除的影響多少，對發現硝酸鹽超標的系統和正常的系統取樣進行對比，3個系統中多介質過濾器、活性炭、軟化器對硝酸鹽去除效果不明顯，但正常的系統1和系統2經過一級反滲透膜后硝酸鹽指標下降的多，但發現硝酸鹽超標的系統3經過一級反滲透膜后硝酸鹽指標幾乎沒有下降，從數據看，反滲透膜對硝酸鹽去除起著主要作用。試驗結果見表1。

表1 各個階段硝酸鹽結果

同時對前期三個系統二級反滲透膜出水的電導率進行了調查，發現系統1和系統2的二級反滲透出水電導率均在2μs/ cm以下，而系統3二級反滲透出水電導率在2-3μs/cm之間，通過出水電導率的印證，只要出水電導率在2μs/cm以下時，硝酸鹽項目均合格。

根據試驗結果重點對一級反滲透膜進行了研究，純化水制備設備在使用過程中，除了性能的正常衰減外，由于污染而引起設備性能的衰減更為嚴重。通常的污染主要有化學垢、有機物及膠體污染、微生物污染等。不同的污染表現出的癥狀是不同的，不同的膜公司所提出的膜污染的癥狀也是有一定的差異，一般反滲透膜使用壽命在5年以上，而系統3反滲透膜使用年限為4年，沒有考慮膜更換，主要對影響反滲透膜使用壽命的可能原因進行了相應的處理：

（1）反滲透系統進水水質不達標影響膜性能。系統3前期預處理系統按照標準操作規程定期進行反沖洗以及巴氏消毒處理，從微生物角度看不會是微生物污染對水質造成的影響，但機械過濾罐、活性炭介質過濾器從投入使用后一直沒有進行更換，已經超過廠家建議的活性炭使用年限，針對此項問題對活性炭和過濾介質進行了更換。（2）反滲透系統設備上存在問題使膜性能受到影響。例如膜元件損壞影響膜的使用壽命，對反滲透系統進行分解，未發現反滲透給水端和出水端端板有損壞的現象，膜體沒有裂紋出現，這項原因可以排除；另一原因設備停運時方法不正確引起膜能力下降。一是停運時快速降壓沒有進行徹底沖洗，由于膜濃水側的無機鹽濃度高于原水，易結垢而污染膜，二是用投加化學藥劑的預處理水沖洗，因含化學藥劑的水在設備聽音期間可能引起膜污染，在準備系統停運時，應停止投加化學藥劑，逐步將至3bar左右用預處理好的水沖洗10min。這項原因雖然通過實際調查未發現有偏離標準操作規程的操作出現，但在今后運行時應引起重視。（3）反滲透系統維護保養不到位容易造成膜性能下降。一是反滲透膜保養不利導致污染，這是復合聚酰胺膜使用中普遍存在的問題，因為聚酰胺膜耐余氯性差，在使用中沒有正確投加還原劑，導致進入反滲透系統中水的含余氯達不到要求，致使微生物污染；二是清洗不及時與清洗方法不正確導致的膜性能下降，在分析膜處理能力下降時發現，膜的清洗是一個比較重要的環節，清洗效果不好，膜很難達到預期的處理能力。因此，分析膜的污染是由哪種原因造成的尤為重要，通常的污染有化學垢、有機物及膠體污染、微生物污染等，不同的污染表現出的癥狀不同所采用的清洗藥劑也不同。對于系統3從檢測結果看，微生物污染的可能性很小，而二級出水電導率調節不下來，化學垢污染可能性比較大，同時考慮系統使用后沒有對反滲透膜進行過化學清洗，這項原因影響的可能性很大，因此聯系廠家對反滲透膜進行了化學清洗，清洗后二級反滲透膜出水率電導率降到2μs/cm以下，硝酸鹽再沒有出現超標現象。

3 結語

當純化水電導率控制在2μs/cm以下時，硝酸鹽可以控制在正常范圍內，因此控制純化水電導率指標高低，是解決硝酸鹽超標的一條思路。

［1］鄭雪玉.中純化水硝酸鹽檢查淺談［J］.中國藥典. ［2］梁詠賦.純化水制備過程中的電阻率變化與質量控制［J］.安徽醫藥，2001，（02）.