沙棘果油的檢測(cè)分析△

侯霄

(山西省醫(yī)藥與生命科學(xué)研究院 藥用植物室，山西 太原 030006)

沙棘果油的檢測(cè)分析△

侯霄*

(山西省醫(yī)藥與生命科學(xué)研究院 藥用植物室，山西 太原 030006)

目的：對(duì)不同產(chǎn)地的6種沙棘果油進(jìn)行檢測(cè)分析。方法：分別采用折光儀法、比重瓶法、干燥法、熱乙醇法、雜質(zhì)測(cè)定法、高壓滅菌法、紫外滅菌法、微生物培養(yǎng)法、氣相色譜法檢測(cè)不同產(chǎn)地沙棘果油的折光指數(shù)、相對(duì)密度、水分及揮發(fā)物、酸值、雜質(zhì)、菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌、大腸菌群和脂肪酸組成。結(jié)果：6種沙棘果油的折光指數(shù)(20 ℃)在1.468～1.478、相對(duì)密度(20 ℃)在0.912～0.928、水分及揮發(fā)物在0.099%～0.257%、酸值在1.240～5.720、雜質(zhì)在0.042%～0.853%、菌落總數(shù)為0～32 cfu·mL-1、霉菌與酵母菌為0～2.5 cfu·mL-1、大腸菌群全部為0 MPN·mL-1，脂肪酸主要由棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸6種組成，其中除山西右玉沙棘果油外不飽和脂肪酸含量在45.89%～68.67%。結(jié)論：不同產(chǎn)地沙棘果油理化指標(biāo)、微生物指標(biāo)和脂肪酸組分存在一定差異，6種沙棘果油中除山西忻州和右玉的雜質(zhì)不達(dá)標(biāo)外，其他樣品5項(xiàng)理化指標(biāo)和4項(xiàng)微生物指標(biāo)均符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，本研究可為沙棘油原料的質(zhì)量控制和市場(chǎng)監(jiān)管提供科學(xué)參考。

沙棘；果油；理化指標(biāo)；微生物指標(biāo)；脂肪酸組分；檢測(cè)分析

沙棘為胡頹子科植物沙棘HippophaerhamnoidesL.的干燥成熟果實(shí)，是蒙古族、藏族習(xí)用藥材，收載于《中華人民共和國(guó)藥典》1977年版和后續(xù)各版，具有健脾消食、止咳祛痰、活血散瘀的功能[1]。沙棘油是從沙棘中提取分離的重要活性物質(zhì)，包括其籽油和果油。沙棘果油中含有黃酮、維生素、胡蘿卜素、不飽和脂肪酸、微量元素等多種營(yíng)養(yǎng)保健成分，具有增強(qiáng)免疫力、抗腫瘤、抗輻射、抗衰老、保肝、抗炎等藥理作用[2]，廣泛應(yīng)用于食品、藥品、保健品和化妝品行業(yè)。隨著國(guó)家對(duì)食品和藥品等原料的監(jiān)管越來(lái)越規(guī)范化，市場(chǎng)上對(duì)沙棘果油原料的質(zhì)量要求會(huì)越來(lái)越高。本研究對(duì)不同產(chǎn)地沙棘果油進(jìn)行理化檢測(cè)、微生物檢查和脂肪酸組成分析，評(píng)價(jià)沙棘果油的質(zhì)量?jī)?yōu)劣，可為沙棘油原料的質(zhì)量控制和市場(chǎng)監(jiān)管提供參考依據(jù)。目前尚未見(jiàn)有對(duì)沙棘果油質(zhì)量進(jìn)行這幾方面綜合評(píng)價(jià)的文獻(xiàn)報(bào)道。

1 儀器與材料

1.1 儀器

WAY阿貝折光儀(上海光學(xué))，1310氣相色譜儀(美國(guó)熱電)，GZX-9076MBE電熱恒溫干燥箱(上海博訊)，GJ-ID超凈工作臺(tái)(天津泰斯特)，SHP-150型生化培養(yǎng)箱(上海森信)，YXQ-LS-18SI壓力蒸氣滅菌器(上海博訊)，290SCS電子天平(瑞士PRECISA)，KQ-250DE超聲波清洗器(江蘇昆山)，優(yōu)普超純水機(jī)(成都科技)等。

1.2 材料

沙棘果油分別由山西忻州市、右玉縣、方山縣和陜西西安市、內(nèi)蒙古呼和浩特市沙棘制品公司生產(chǎn)提供，樣品標(biāo)記為XS①、YS、FS、SS、NS，以及本實(shí)驗(yàn)室對(duì)XS①進(jìn)行堿煉脫酸所制得的XS②沙棘果油樣品；參照物為金龍魚(yú)一級(jí)大豆油；實(shí)驗(yàn)所用試劑除鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀為基準(zhǔn)物質(zhì)外，其他均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

2 方法與結(jié)果

2.1 理化指標(biāo)檢測(cè)

2.1.1 折光指數(shù)的測(cè)定 按照《動(dòng)植物油脂折光指數(shù)的測(cè)定》方法[3]，使用阿貝折光儀分別測(cè)定6種沙棘果油樣品的折光指數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.1.2 相對(duì)密度的測(cè)定 按照《植物油脂檢驗(yàn)比重測(cè)定法》中比重瓶法[4]，分別測(cè)定6種沙棘果油樣品的比重，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.1.3 水分及揮發(fā)物的測(cè)定 按照《動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物含量測(cè)定》方法[5]，分別測(cè)定6種沙棘果油樣品中的水分及揮發(fā)物含量，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.1.4酸值的測(cè)定 按照《動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定》中的熱乙醇法[6]，分別測(cè)定6種沙棘果油樣品的酸值，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.1.5雜質(zhì)的測(cè)定 按照《植物油脂檢驗(yàn)雜質(zhì)測(cè)定法》[7]，分別測(cè)定6種沙棘果油樣品的雜質(zhì)，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 沙棘果油理化指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果

2.2 微生物指標(biāo)檢查

2.2.1 菌落總數(shù)的檢查 按照《食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定》方法[8]，分別檢查6種沙棘果油樣品的菌落總數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 沙棘果油微生物指標(biāo)檢查結(jié)果

2.2.2 霉菌和酵母的檢查 按照《食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)》方法[9]，分別檢查6種沙棘果油樣品的霉菌和酵母菌，結(jié)果見(jiàn)表2。

2.2.3 大腸菌群的檢查 按照《食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群測(cè)定》方法[10]，分別檢查6種沙棘果油樣品的大腸菌群，結(jié)果見(jiàn)表2。

2.3 脂肪酸組分測(cè)定

按照《動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯制備》中酯交換法制備脂肪酸甲酯[11]，按照《動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》方法[12]，采用氣相色譜儀分別測(cè)定6種沙棘果油樣品的脂肪酸組成和含量，結(jié)果見(jiàn)表3，氣相色譜圖見(jiàn)圖1、2。

表3 沙棘果油脂肪酸組分測(cè)定結(jié)果

注：1.棕櫚酸；2.棕櫚油酸；3.硬脂酸；4.油酸；5.亞油酸；6.亞麻酸；下同。圖1 大豆油參照物氣相色譜圖

圖2 沙棘果油樣品(SS)氣相色譜圖

3 討論與結(jié)論

從表1檢測(cè)結(jié)果可知，6種沙棘果油樣品的折光指數(shù)、相對(duì)密度、水分及揮發(fā)物含量、酸值和雜質(zhì)均存在一定差異。6個(gè)樣品中折光指數(shù)由高到低依次為XS②>XS①>YS>FS=NS>SS，相對(duì)密度為XS②>FS=NS>YS=XS①>SS；水分及揮發(fā)物由低到高依次為XS②

從表2檢查結(jié)果可以看出，6種沙棘果油中FS樣品的菌落總數(shù)為32 cfu·mL-1、霉菌和酵母菌為2.5 cfu·mL-1，YS樣品菌落總數(shù)為3.5 cfu·mL-1，其余4種沙棘果油樣品的菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌、大腸菌群檢查結(jié)果均為0。根據(jù)目前國(guó)家保健食品通用標(biāo)準(zhǔn)GB16740和內(nèi)蒙古地方標(biāo)準(zhǔn)DB15/431規(guī)定，微生物檢查項(xiàng)目菌落總數(shù)應(yīng)小于等于100 cfu·mL-1，霉菌和酵母菌應(yīng)小于等于10 cfu·mL-1，大腸菌群應(yīng)小于等于0.43 MPN·mL-1。據(jù)此可知，6種沙棘果油的上述4項(xiàng)微生物檢查結(jié)果全部符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，說(shuō)明該樣品受污染程度小，衛(wèi)生質(zhì)量較好。并且可以看出，沙棘果油NS、SS、XS②、XS①的4項(xiàng)微生物檢查結(jié)果全部為0，說(shuō)明制備沙棘果油的原料新鮮，生產(chǎn)過(guò)程安全，貯藏條件合理，4項(xiàng)微生物檢查指標(biāo)遠(yuǎn)高于國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品衛(wèi)生質(zhì)量好。

脂肪酸組分檢測(cè)是先將沙棘果油樣品與甲醇反應(yīng)，制備出脂肪酸甲酯，然后進(jìn)行氣相色譜分析。甲酯化方法具有操作簡(jiǎn)單、效率高、重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)。從本實(shí)驗(yàn)氣相色譜圖看到，6種沙棘果油樣品除YS外脂肪酸均得到了較好的分離，說(shuō)明該方法的甲酯化效果較好。而在本實(shí)驗(yàn)中由于YS氣相圖譜出峰不好，因此，未列入實(shí)驗(yàn)結(jié)果中。從表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，沙棘果油中的脂肪酸主要由棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸、亞油酸和亞麻酸6種成分組成，5種不同產(chǎn)地的沙棘果油脂肪酸含量存在一定差異。其中不飽和脂肪酸總量除FS外均在60%以上，最高達(dá)68.67%，不飽和脂肪酸含量由高到低依次為NS>SS>XS①>XS②>FS。不飽和脂肪酸中棕櫚油酸、油酸、亞油酸、亞麻酸平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為27.02%、19.76%、6.31%、8.53%，5種沙棘果油中該4種不飽和脂肪酸含量存在較大差異，其中XS②棕櫚油酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)34.42%，F(xiàn)S油酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高為22.25%，XS①中含亞油酸最高為7.79%，NS中含亞麻酸最高為19.26%。

由上述檢測(cè)結(jié)果可知，6種沙棘果油中只有SS、NS、XS②和FS 4種樣品的折光指數(shù)、相對(duì)密度、水分及揮發(fā)物、酸值、雜質(zhì)5項(xiàng)理化指標(biāo)和菌落總數(shù)、霉菌和酵母、大腸菌群4項(xiàng)微生物指標(biāo)符合國(guó)家相關(guān)規(guī)定。結(jié)合脂肪酸組成分析可知，SS、NS、XS②的不飽和脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)均在60%以上，所以，該3種樣品質(zhì)量較好，是否完全達(dá)標(biāo)，還有待對(duì)其進(jìn)行其他指標(biāo)的檢測(cè)分析。本研究是在對(duì)上述沙棘加工企業(yè)生產(chǎn)的沙棘籽油研究的基礎(chǔ)上開(kāi)展沙棘果油檢測(cè)分析的，通過(guò)對(duì)二者的脂肪酸組成分析可知，沙棘籽油的脂肪酸主要由棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸和亞麻酸5種成分組成，不飽和脂肪酸平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88.05%；沙棘果油脂肪酸主要由6種成分組成，除含有上述沙棘籽油中的5種成分外還含有棕櫚油酸，并且5種沙棘果油中除FS外該成分含量明顯高于3種油酸、亞油酸和亞麻酸，說(shuō)明沙棘果油與籽油在脂肪酸組成和不飽和脂肪酸含量方面存在明顯差異。沙棘果油品質(zhì)的高低不僅可從其組分考察，而且還可從其一系列理化性質(zhì)及其衛(wèi)生質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)，因此，對(duì)不同沙棘果油進(jìn)行理化檢測(cè)、微生物檢查和脂肪酸組成分析，綜合評(píng)價(jià)沙棘果油的質(zhì)量，制訂沙棘果油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)沙棘果油的生產(chǎn)加工和綜合利用有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。

致謝：山西醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院王貝枝和太原工業(yè)學(xué)院制藥工程專(zhuān)業(yè)李田甜參加了本文研究，本院衛(wèi)罡同志對(duì)文中沙棘果油脂肪酸組分的氣相色譜測(cè)定給予技術(shù)指導(dǎo)，在此表示衷心感謝！

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典：一部[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：171-172.

[2] 鄒元生，蘇琳，張敬晶，等.沙棘果油藥理研究進(jìn)展[J].沙棘，2006，19(1)：24-26.

[3] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).GB/T5527—2010動(dòng)植物油脂 折光指數(shù)的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010：1-3.

[4] 中華人民共和國(guó)商業(yè)部，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局.GB/T5526—1985植物油脂檢驗(yàn) 比重測(cè)定法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1985：1-2.

[5] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).GB/T5528—2008動(dòng)植物油脂 水分及揮發(fā)物含量測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：1-3.

[6] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).GB/T5530—2005動(dòng)植物油脂 酸值和酸度測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005：1-6.

[7] 中華人民共和國(guó)商業(yè)部，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局.GB 5529—85植物油脂檢驗(yàn) 雜質(zhì)測(cè)定法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1985：1-2.

[8] 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB4789.2—2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：1-5.

[9] 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB4789.15—2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：1-5.

[10] 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).GB/T4789.3—2003食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003：13-20.

[11] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).GB/T 17376—2008動(dòng)植物油脂 脂肪酸甲酯制備[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：5-6.

[12] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).GB/T 17377—2008動(dòng)植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：1-6.

DetectionandAnalysisofSeaBuckthornFruitOil

HOU Xiao*

(DepartmentofMedicinalPlant，InstituteofMedicineandLifeScienceofShanxiProvinc，Taiyuan030006，China)

Objective：To analyze six kinds of sea buckthorn fruit oil from different areas.Methods：The refractive index，relative density，moisture and volatile matter，acid value，impurities，total number of colonies，mold and yeast，Escherichiacoliand fatty acids composition of different origin sea buckthorn fruit oil were determined by refractometer method，pycnometer method，drying method，hot ethanol method，method of determination of impuritie，autoclave method，ultraviolet sterilization method，microbe culture method and the gas chromatography method，respectively.Results：Refractive index(20 ℃)of six kinds of buckthorn fruit oil was in the range of 1.468 to 1.478，relative density(20 ℃)0.912 to 0.928 moisture and volatile matter 0.099% to 0.257%，acid value(mgKOH·g-1)1.240 to 5.720，impurities 0.042% to 0.853%，total number of colonies (cfu·mL-1) 0 to 32，mold and yeast (cfu·mL-1) 0 to 2.5，and the total amount of fecal coliform (MPN·mL-1)is 0.The fatty acids were mainly composed of six components of palmitic acid，palmitoleic acid，stearic acid，oleic acid，linoleic acid and linolenic acid.The contents of unsaturated fatty acids in six kinds of buckthorn fruit oil，except for YS，were between 45.89% and 68.67%.Conclusion：There were some differences in physicochemical indicators，microbiology indicators，fatty acids composition of six kinds of buckthorn fruit oil from different producing areas.Among them，except for the impurity of XS① and YS，the five physicochemical indicators and the four microbiology indicators are in accordance with the relevant national standards.This research can provide a scientific basis for quality control and market supervision of sea buckthorn oil material.

HippophaerhamnoidesL.；fruit oil；physicochemical index；microbial index；fatty acid composition；detecte and analyze

2016-11-01)

山西省科技攻關(guān)項(xiàng)目(20140311024-7)

*

侯霄，高級(jí)工程師，研究方向：中藥資源質(zhì)量分析與開(kāi)發(fā)利用；Tel：(0351)7327982，E-mail：houxiao811@163.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2016.12.015