EGTA絡合滴定法測定硅酸鹽中CaO不確定度評估報告

王　進，蔣智林

（安徽省核工業勘查技術總院，安徽蕪湖241002）

EGTA絡合滴定法測定硅酸鹽中CaO不確定度評估報告

王進*，蔣智林

（安徽省核工業勘查技術總院，安徽蕪湖241002）

采用EGTA絡合滴定法測定硅酸鹽中CaO含量，通過對測定過程中各個不確定度分量的評定，計算測定過程中的不確定度，并計算了合成標準不確定度和擴展不確定度。該方法對EGTA測定硅酸鹽中CaO有較強的實用價值。

EGTA；硅酸鹽；氧化鈣；不確定度

對檢測結果進行評定是檢測和校準實驗室能力認可準則的要求。本文以EGTA滴定法測定硅酸鹽中CaO含量為例，分析測試中不確定度來源，并對各分量進行評估。

1　實驗過程

1.1測定CaO所需步驟（圖1）

圖1　測定CaO的步驟

1.2被測量計算

式中：V1——滴定試樣溶液消耗的EGTA標準滴定溶液體積，mL；

V0——滴定試樣空白消耗EGTA標準滴定溶液體積，mL；

T——EGTA標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度，mg/mL；

V——試樣溶液總體積，mL；

m——試樣量，mg；

V2——分取試樣溶液體積，mL。

2　識別和分析不確定度來源（圖2）

圖2　相關不確定度的來源

3　不確定度分量的量化

（1）EGTA標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度，經過評定其標準不確定度為）0.0006mg/mL

（2）體積V1：

①校準：滴定管D05-1制造商提供的數值（±0.05mL），按三角形分布：

②溫度：滴定5mL，溫差4℃近似于矩形分布：

③終點偏差：可忽略合成：

（3）體積v0（可忽略）

u（v0）=0.0001

（4）體積V：u（V）=0.03。

（5）體積V2：u（V2）=0.01。

（6）稱量0.2000g試樣的不確定度：

①稱量變動性、標準偏差為0.07mg；

②本電子校定證書在95%，置信概率20±0.1mg標準偏差為0.1/1.96=0.052（mg）。

③合成稱量不確定度：

（7）重復性（按GB/T14506.6-93）：

測量CaO不確定度的有關量值見表1。

表1　測量CaO不確定的有關量值

4　合成不確定度

代入式中：

5　合成擴展不確定度

2lc（cao）=2×vc（cao）=0.12

6　實驗結論

按照GB/T3286-1998測定樣品中CaO百分含量平均值：（13.86+0.12）%。

［1］中國實驗室國家認可委員.化學分析中不確定度評估指南［M］.2002.

［2］冶金工業部北京礦冶研究院.礦石及有色金屬分析法［M］.北京：科學出版社，1973：107-109.

［3］傅花珍，施琳雯.黃酒中氧化鈣含量的探討［J］.浙江食品工業.1991，3（1）：26.

［4］大摻量磷渣硅酸鹽水泥的試驗研究［J］.水泥工程，2008（1）.

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TD82

A

1004-5716（2016）03-0182-02

2015-04-08

2015-04-17

王進（1983-），男（漢族），安徽定遠人，工程師，現從事地質實驗測試工作。