催化裂化油漿固含量測定方法的研究

林存輝，陳坤，郭愛軍，王宗賢

（中國石油大學（華東）重質油國家重點實驗室，山東 青島 266580）

催化裂化油漿固含量測定方法的研究

林存輝，陳坤，郭愛軍，王宗賢

（中國石油大學（華東）重質油國家重點實驗室，山東 青島 266580）

目前催化裂化油漿固含量的測定方法沒有統一的標準，現行測定方法的比較分析鮮有報道。為了給油漿固含量測定方法的選擇提供參考，本文通過實驗，系統地比較分析了過濾法、離心法、灰分法以及炭化灼燒法這 4種方法在固含量測定方面的準確度和精密度，并對過濾法在過濾材料及稀釋劑選擇方面進行了進一步的優化分析。結果表明：過濾法的準確度和精密度均較高，且基本能全面反映油漿固含物中催化劑及焦粉的含量；離心法的準確度和精密度均較差，測定結果明顯偏大；灰分法及炭化灼燒法的精密度較高，但準確度較低，測定結果偏??；采用過濾法測定固含量時，過濾材料選擇慢速定量濾紙即可滿足一般的精度要求，當精度要求較高時，過濾材料可選擇孔徑為0.22μm的有機濾膜，另外稀釋劑可選擇芳香性溶劑如甲苯。

測量；固含量；過濾；離心分離；灰分；炭化灼燒

催化裂化是重油輕質化的重要手段之一，隨著世界石油資源的重質化，越來越多的催化裂化裝置開始處理重質原料，例如常壓渣油、減壓渣油、減壓瓦斯油、焦化瓦斯油或幾種重質油的摻混油等，重油催化裂化便因此應運而生并得到廣泛應用。另外，市場對汽油和柴油等輕質燃料的需求日益增加，使得催化裂化裝置的加工量不斷增加，而油漿作為催化裂化的外甩副產物［1］，其產量也在逐年增加，近年來我國催化裂化油漿產量已達7.5Mt/a［2］。目前我國主要把油漿用作燃料油的調和組分，雖然解決了大量油漿的出路問題，但這種方式對油漿的利用效率較低，浪費了油漿中寶貴的可再利用組分［3］。催化裂化油漿中芳烴組分的含量較高，這使得油漿成為生產炭黑［4］、針狀焦［5-6］及碳纖維［7］等高附加值化工產品的潛在原料，然而油漿中一般含有較多的固體顆粒［8］，這些固含物嚴重限制了油漿的高效利用。目前國內外一般通過沉降法、過濾法、離心法及靜電法來脫除油漿中的固含物［9］，而固含物高效脫除的必要前提是準確測定油漿的固含量。

目前，國內外測定催化裂化油漿固含量的方法主要有過濾法、離心法、灰分法以及炭化灼燒法［10］，這4種固含量測定方法系統的實驗比較分析鮮有報道。本文在常規過濾法的原理基礎上采用濾膜作為過濾材料測定了5種不同性質催化裂化油漿的固含量，并與用離心法、灰分法以及炭化灼燒法測定的固含量進行了比較優選，分析了其各自的適用范圍，最后對過濾法在過濾材料和稀釋劑的選擇上進行了優化。

1　實驗部分

1.1 實驗原料

選用來自錦州石化、吉林石化（一催、二催、三催）及大慶石化的5種性質不同的催化裂化油漿作為試驗原料，其基本性質見表1。由表1可知，這5種催化裂化油漿在運動黏度、氫碳原子比及族組成方面有較大差異。

1.2 實驗材料與裝置

1.2.1 實驗試劑與材料

實驗試劑：甲苯，分析純，西隴化工股份有限公司；0#柴油；溶劑煤油。

實驗材料：雙圈牌慢速定量濾紙，杭州沃華濾紙有限公司；0.22μm、1.2μm有機濾膜，上海新亞凈化器件廠。

1.2.2 實驗裝置與分析儀器

實驗裝置：2XZ-2型旋片真空泵；砂芯過濾裝置；ZK-82B型電熱真空干燥箱；SX2-5-12型箱式電阻爐；TDZ5-WS型低速離心機。

表1　5種催化裂化油漿的基本性質

分析儀器：Hitachi S-4800型冷場發射掃描電子顯微鏡；EDAX能譜儀。

1.3 固含量測定方法

1.3.1 過濾法

稱取一定質量的油漿，加入溶劑進行稀釋，然后在砂芯過濾裝置上用真空泵進行抽濾。抽濾完成后用熱甲苯對濾膜及殘留在過濾材料上的固體顆粒進行回流抽提，去除固體顆粒吸附的油漿重組分，抽提干凈后對過濾材料及固體顆粒進行真空干燥，稱量后計算得到固含量（質量分數）。

1.3.2 離心法

該方法主要參考了煉油企業催化裂化油漿固含量的測定方法［11］。方法概要是用煤油對油漿進行稀釋，加熱使其混合均勻，然后離心分離，讀取離心管中固體沉淀的體積（mL），并據此查表得出油漿的固含量（g/L）。為方便比較，最后將查得的固含量（g/L）根據油漿的密度換算為質量分數。

1.3.3 灰分法

該方法主要參考石油產品灰分測定法［12］，其基本步驟為用坩堝稱取一定量的油漿，用無灰濾紙引燃，待坩堝中的油漿不再燃燒時將坩堝轉移至馬弗爐中繼續高溫（775℃）燃燒炭質殘留物，直至將其全部轉化為灰分，稱重后計算油漿固含量（質量分數）。

1.3.4 炭化灼燒法

該方法的操作要點是在特定的加熱爐內，在氮氣吹掃下使油漿在500～600℃溫度下干餾炭化，然后在 600℃溫度下用空氣吹掃使殘留的炭燃燒完全，最后將殘留的粉末稱重后計算油漿固含量（質量分數）［13］。

2　結果與討論

2.1 不同方法測定的固含量

2.1.1 過濾法

過濾法測定固含量的原理是通過過濾將油漿中的固含物截留在過濾材料上，然后計算固含物占油漿的相對密度得到固含量，因此為了截留盡可能多的固含物，本試驗中選用了實驗室條件下可獲得的孔徑最小的有機濾膜（孔徑為0.22μm）作為過濾材料。采用甲苯作為稀釋劑，對前述5種催化裂化油漿分別進行了3次平行固含量測定試驗，測定結果如表2所示。由表2可知，錦州油漿的固含量最大，達到了 0.26%，5種油漿的固含量大小順序為：錦州＞一催＞大慶＞二催＞三催。對于油漿中固含物的粒徑范圍，有的文獻報道為1～70μm［14］，有的文獻報道為0.6～100μm［8］，而本方法中所采用的濾膜的孔徑為0.22μm，低于文獻報道的固含物粒徑范圍的下限，因此透過濾膜的顆粒含量可以忽略不計。稀釋劑甲苯能夠與油漿充分互溶，稀釋性很好，能夠使油漿中固體顆粒表面吸附的重組分（如膠質、瀝青質）溶解下來，減少了濾膜上油漿重組分的殘留，抽濾完成后用甲苯對濾膜的回流抽提進一步除去了固體顆粒表面吸附的油漿重組分，使固含量的測定更為精確。

2.1.2 離心法

本試驗中采用的離心管為50mL石油離心管，油漿及稀釋劑煤油均為 25mL，離心機轉速為2500r/min，離心時間為2min。對前述5種催化裂化油漿分別進行了3次平行固含量測定試驗，測定結果如表3所示。由表3可以看出，與過濾法相比，離心法測定的5種油漿的固含量均較高，尤其是錦州油漿、三催油漿及大慶油漿，其固含量甚至高達1%以上。由表1可以看出，固含量高于1%的這3種油漿中，錦州油漿和大慶油漿的瀝青質含量較高，三催油漿的瀝青質含量雖然不高，但其膠質含量是最高的。由于稀釋劑煤油對油漿中的重組分溶解性不好，而上述3種油漿的瀝青質或膠質含量較高，部分膠質、瀝青質會在離心過程中隨油漿中的固體顆粒一起沉積在離心管底部，從而致使固含量測定結果明顯偏大。對于二催和一催來說，二催不含瀝青質，一催瀝青質含量較低，所以二者測定結果的偏大程度要明顯低于其他3種油漿，其中二催油漿的測定結果僅比過濾法測定的結果高0.02%。

2.1.3 灰分法

用灰分法對前述5種催化裂化油漿分別進行了3次平行固含量測定試驗，測定結果如表4所示。

表2　過濾法測定的固含量

表3　離心法測定的固含量

對比表4和表2可知，灰分法測定的5種油漿的固含量均有不同程度的降低。在試驗的過程中，油漿燃燒時能觀測到大量黑煙，這會攜帶少量固體顆粒逸出油漿體系，使固含量測定結果偏低。另外，燃燒后的炭質殘留物在高溫馬弗爐中會燒掉催化劑表面的積炭以及固含物中的焦粉，這是灰分法測定結果偏低的主要原因。為了驗證這一說法，以錦州油漿為例，對過濾法富集的固體顆粒進行了元素分析，并對灰分法富集的固體顆粒進行了能譜（EDS）分析。過濾法富集的固體顆粒中氫、碳元素的質量分數分別為1.42%及17.30%，氫碳質量比為0.082，在0.06～0.10之間，因此固體顆粒中氫、碳元素來源于催化劑上的焦炭，即過濾法富集的固體顆粒中是含有焦炭的。而灰分法富集的固體顆粒的組成元素及含量如表5所示，由表5可知，灰分法富集的固體顆粒并未檢測到碳元素的存在，含量最高的O元素來源于催化裂化催化劑以及燃燒生成的氧化物，Al及Si元素來源于催化裂化催化劑，Sb元素來源于催化裂化過程中加入的金屬鈍化劑，Ca及Fe來源于油漿燃燒過程中析出的鹽類結晶物，因而灰分法富集的固體顆粒的組分主要為催化裂化催化劑及金屬鈍化劑。

表4　灰分法測定的固含量

表5　灰分法富集的錦州油漿固體顆粒的組成元素及含量

2.1.4 炭化灼燒法

用炭化灼燒法分別對前述5種催化裂化油漿進行了3次平行固含量測定試驗，試驗結果如表6所示。對比表6及表2可知，炭化灼燒法測定的固含量要低很多，這一方面可能是因為通空氣灼燒時燒掉了催化劑上的積炭，另一方面可能是因為測試過程中的氮氣和空氣氣流攜帶出了部分顆粒，使測試結果偏低。為了驗證炭化灼燒的過程中會燒掉固含物中的焦粉物質，對炭化灼燒法富集得到的固含物做了元素分析，結果如表7所示。由表7可知，由于未檢測到C、S、N元素的存在，可以認為炭化灼燒法同灰分法一樣會燒掉固含物中的焦粉物質，使固含量偏低，而少量H元素的檢出則可能是因為樣品吸附了空氣中的水分。

表6　炭化灼燒法測定的固含量

表7　炭化灼燒法富集固含物的元素分析

2.2 4種固含量測定方法的比較分析

2.2.1 4種固含量測定方法的精密度分析

根據4種固含量測定方法分別對5種油漿進行了3次平行試驗結果，計算其相應的標準偏差，并分別繪制每種方法的誤差棒圖，如圖1所示。由圖1可以看出，過濾法、灰分法及炭化灼燒法測定的固含量標準偏差較小，而用離心法測定的固含量標準偏差則非常大。用離心法測定的5種油漿的固含量中，瀝青質含量為零的二催油漿的標準偏差最小，膠質含量最小的大慶油漿的標準偏差次之，而瀝青質含量最大的錦州油漿的標準偏差則最大，可知油漿中膠質及瀝青質含量越高，則離心法測定的固含量的標準偏差越大。

圖1　4種固含量測定方法的誤差棒圖

為方便比較起見，以錦州油漿為例，將4種方法的標準偏差繪于圖2中。由圖2可以明顯看出，4種方法測定的固含量大小順序為：離心法＞過濾法＞灰分法＞炭化灼燒法；相對于離心法來說，過濾法、灰分法及炭化灼燒法測定固含量的重復性非常好。

圖2　4種固含量測定方法的誤差棒圖（以錦州油漿為例）

2.2.2 4種固含量測定方法的準確度分析及其適用范圍

過濾法所用有機濾膜的孔徑為0.22μm，該方法實際上測定的是顆粒直徑在 0.22μm以上的固含物的含量。為了考察透過濾膜的顆粒的含量，即顆粒直徑小于 0.22μm的固含物的含量，用灰分法測定了5種油漿濾液（蒸出溶劑）的固含量，結果均為零，這說明催化劑均留在了濾紙上。過濾法富集的固體顆粒中既包含了催化劑成分，又包含了催化劑上的焦炭成分，而且固含量的測定不受油漿中膠質、瀝青質含量的影響，因此過濾法測定的固含量準確度很高，且適用于所有種類的油漿。

離心法測定過程中離心管的讀數受人為因素影響較大，造成一定的偏差，另外如果油漿中含有較高含量的膠質及瀝青質會使固含量測定結果嚴重偏大，因而離心法測定固含量適用于膠質、瀝青質含量較低，尤其是瀝青質含量較低的油漿。

灰分法和炭化灼燒法實際上測定的是油漿中單純催化劑的含量，并不包含固含物中焦粉的含量，導致固含量測定結果較真實固含量偏低，因而這兩種方法適用于焦粉含量低的油漿。

從4種固含量測定方法所需的時間上來看，過濾法因有抽提步驟而用時最長，灰分法和炭化灼燒法次之，而離心法用時最短，因而離心法常用于煉廠油漿固含量的即時監測。

根據以上對4種固含量測定方法的比較分析，將分析結果列于表8中。

表8　4種固含量測定方法的比較

值得注意的是，以上對4種固含量測定方法適用范圍的分析是僅從測定方法本身的精確度方面考慮的，而測定方法的選擇不僅取決于方法本身的精確度，還取決于所關心的固含量種類。例如，當生產實際中只關心油漿中催化劑的含量時則首選灰分法或炭化灼燒法，而當需要知道油漿中全部固含物（包括催化劑和焦粉）含量時則應選擇離心法或過濾法。

2.3 過濾法測定固含量方法的優化

由上述分析可知過濾法測定固含量的準確度和精密度均較高，即過濾法測定的固含量能夠較真實地反映油漿中的固含量情況，且測定的穩定性較好，適用于全部類型的油漿。為進一步對過濾法進行優化，又考察了過濾材料種類以及稀釋劑種類對過濾法測定固含量的影響。

2.3.1 過濾材料的選擇

前已述及，用過濾法測定油漿固含量時，為了最大化地截留固含物，過濾材料選用了孔徑為0.22μm的有機濾膜，但是否有必要選用這么小的孔徑以及過濾材料孔徑大小對固含量測定結果的關系還有待考察。為此，以甲苯作為稀釋劑，考察了孔徑為1.2μm的有機濾膜及孔徑為1～3μm的慢速定量濾紙對錦州油漿固含量測定結果的影響，結果如表9所示。由表9中的固含量測定結果發現，過濾材料選擇1.2μm的有機濾膜和1～3μm的慢速定量濾紙時測定的固含量結果非常接近，均約為0.23%，且當過濾材料的孔徑由0.22μm增大到1.2μm和1～3μm時，固含量的測定結果降低幅度很小，也能夠基本反映油漿的固含量情況。因此，考慮到過濾材料的孔徑越小成本越高，且孔徑越小過濾阻力越大、過濾時間越長，一般情況下采用廉價易獲得的 1～3μm的慢速定量濾紙即可滿足油漿固含量的測定需求。但脫固處理后的油漿固含量很低，此時測定固含量考察脫固效果就最好采用0.22μm的有機濾膜作為過濾材料以提高測定結果的準確度。

表9　不同過濾材料測定的錦州油漿固含量結果

2.3.2 稀釋劑的選擇

前述過濾法測定固含量的過程中所使用的稀釋劑為甲苯，甲苯為芳香族溶劑，能夠使得油漿體系中的膠質、瀝青質等芳香性和極性較高的重組分充分溶解，有效降低油漿黏度，減小過濾阻力。但甲苯在將重組分充分溶解的同時也會將包裹在重組分中的固體顆粒剝離出來，這樣就有可能造成油漿固含物中粒徑小于過濾材料孔徑的極細小顆粒在過濾過程中穿過過濾材料進入濾液中，從而使固含量測定結果偏小。另一方面，如果采用脂肪族溶劑作為稀釋劑，結果可能大不相同。眾所周知，脂肪族溶劑由于結構組成與瀝青質差異極大從而二者的混合相溶性極差，常被用作瀝青質沉淀劑。因此，使用脂肪族溶劑作為稀釋劑時，沉淀的瀝青質可以吸附在油漿中固體顆粒的表面，從而重組分瀝青質可以作為天然的黏結劑，將油漿中細小的固體顆粒黏結在一起形成較大的聚集體，增大過濾時過濾材料對固體顆粒的截留率。

為驗證脂肪族稀釋劑的效果，以0#柴油為例作為過濾的稀釋劑，過濾材料采用0.22μm的有機濾膜，過濾完成后又用甲苯對濾渣進行抽提以去除固含物吸附的瀝青質，測定結果如表10所示，作為對比，用甲苯作為稀釋劑的測定結果也列于表 10中。由兩種稀釋劑的測定結果發現，柴油作為稀釋劑時的固含量測定結果比甲苯作為稀釋劑時的固含量測定結果大了一倍多，遠遠超過了預想。因此猜測，相比于用甲苯作為稀釋劑過濾得到的固含物，用柴油作為稀釋劑過濾并用甲苯抽提后獲得的固含物中不僅僅多出了極細小的顆粒，而且還應包含部分瀝青質重組分，使得固含量測定結果明顯偏高。

圖3（a）、（b）分別為用甲苯和柴油分別作為稀釋劑過濾得到的固含物宏觀照片，可以明顯看出用甲苯作為稀釋劑過濾得到的固含物呈分散較好的粉末狀，而用柴油作為稀釋劑過濾得到的固含物則存在較為明顯的顆粒板結現象。這說明盡管用柴油作為稀釋劑過濾后得到的濾渣又進一步用甲苯進行了抽提操作，但在擾動不大的抽提操作條件下，甲苯并不能充分有效地溶解固含物顆粒所吸附的瀝青質重組分，使得部分瀝青質重組分殘留在最終的固含物中。圖4中兩種固含物的SEM圖可以更加直觀地說明這一點。相比于圖 4（a），圖 4（b）中的顆粒有明顯的聚集現象，且存在粒徑較小的顆粒，說明柴油作為稀釋劑的確能夠將極細小的顆粒截流在過濾材料上，另外顆粒聚集現象的存在也從側面印證了黏結劑瀝青質在抽提后固含物中的存在。

表10　不同稀釋劑測定的錦州油漿固含量結果

圖3　不同稀釋劑過濾得到的固含物照片

綜上分析，盡管用柴油作為稀釋劑可以基本克服用甲苯作為稀釋劑所造成的極細小顆粒的流失，但會在最終的固含量測定結果中引入部分瀝青質重組分的含量，帶來更嚴重的問題。因此，以保證較為準確的固含量測定結果為前提，在用過濾法測定油漿固含量時應選擇甲苯作為稀釋劑。

圖4　不同稀釋劑過濾得到的固含物SEM照片

3　結　論

本文通過試驗系統地考察了過濾法、離心法、灰分法以及炭化灼燒法測定催化裂化油漿固含量時的準確度與精密度，并分析了每種方法的適用范圍，最后對過濾法進行了優化，得出如下結論。

（1）過濾法測定的油漿固含量基本反映了油漿中焦粉及催化劑的含量，且固含量測定結果不受油漿中膠質、瀝青質含量的影響，準確度及精密度均較高，適用于所有種類的油漿。

（2）離心法測定的油漿固含量結果受油漿中膠質及瀝青質含量影響很大，導致固含量測定結果中包含了部分膠質和瀝青質的含量，精密度準確度均較低，適用于膠質及瀝青質含量低的油漿以及煉廠油漿固含量的及時監測。

（3）灰分法及炭化灼燒法測定的油漿固含量 僅反映了油漿中的催化劑含量，并不能反映油漿中焦粉的含量，精密度很高但準確度不高，適用于焦粉含量低的油漿，同時適用于只關心催化劑含量的情況。

（4）用過濾法測定油漿固含量時，采用0.22μm 的有機濾膜作為過濾材料測得的固含量略高于采用慢速定量濾紙作為過濾材料測得的固含量，因此采用慢速定量濾紙作為過濾材料即可滿足一般精度要求，當精度要求高時，建議采用0.22μm的有機濾膜作為過濾材料；另外，采用脂肪族溶劑作為稀釋劑時容易將部分瀝青質重組分的含量引入最終的固含量測定結果，因此過濾法所采用的稀釋劑優選芳香族溶劑如甲苯。

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Study on determination methods of solids content in catalytic cracking slurry oil

LIN Cunhui，CHEN Kun，GUO Aijun，WANG Zongxian
（State Key Laboratory of Heavy Oil Processing，China University of Petroleum，Qingdao 266580，Shandong，China）

So far there has not been an universal standard in determining solids content in catalytic cracking slurry oil.Comparisons between current determination methods were seldom reported.In order to provide guidance to the selection of solids content determination methods，the accuracy and precision of four solids content determination methods including filtration，centrifugation，ash analysis and burning method were systematically analysed by experiments，after which the filtration method was further optimized in selection of filter material and dilution solvent.The results showed that filtration method is of both high accuracy and precision and can reflect both catalysts and coke powders contents in slurry oil.The determination result of centrifugation method is too large，with both low accuracy and precision.The determination results of ash analysis and burning method are too small，with high precision but low accuracy.When using filtration method to determine solids content，choosing slow quantitative filter paper as filter material will meet normal accuracy requirements and choosing organic filter membrane with bore diameter of 0.22μm can meet the higher ones.Besides，an aromatic solvent such as toluene can be used as dilution solvent in filtration method.

measurement；solids content；filtration；centrifugation；ash analysis；burning method

TE 624.41

A

1000-6613（2016）09-2699-08

10.16085/j.issn.1000-6613.2016.09.010

2016-01-19；修改稿日期：2016-03-23。

山東省自然科學基金（ZR2014BQ030）及青島市自主創新計劃應用研究專項（15-9-1-77-jch）項目。

林存輝（1990—），男，博士研究生，研究方向為重質油化學與加工。聯系人：王宗賢，教授，博士生導師，研究方向為重質油化學與加工。E-mail zxwang@upc.edu.cn。陳坤，講師，研究方向為重質油化學與加工。E-mail chenkun1982_0@163.com。