關于雷米普利片有關物質測定方法修訂的建議

杜　寧（江蘇省食品藥品監督檢驗研究院　南京　210008）

關于雷米普利片有關物質測定方法修訂的建議

杜寧（江蘇省食品藥品監督檢驗研究院南京210008）

雷米普利片 物質測定方法

國家食品藥品監督管理局標準（試行）YBH03452003雷米普利片的有關物質檢測方法如下：取本品細粉（約相當于雷米普利12.5mg），置25mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋制成每1mL 含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1mL，置100mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，作為對照溶液；精密稱取雜質D對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中含25μg的溶液，作為對照品溶液。量取對照溶液20μL注入液相色譜儀，調節儀器靈敏度，使主成分峰高為滿量程的20%，量取上述三種溶液各20μL分別進樣，記錄供試品溶液色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍，供試品溶液色譜圖如現雜質峰，各雜質峰面積和不得大于對照溶液主峰面積的7倍（7.0%），其中與對照品溶液相應的雜質D色譜峰，按外標法以峰面積計算，含量不得過5.0%。

本文對雷米普利片進行檢測，發現雜質D的保留時間均在主成分峰保留時間的2.5倍之后，因此建議有關物質改為記錄供試品溶液色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

1　儀器與試藥

1.1儀器：島津LC20-AB液相色譜儀，A:SHISEIDO TYPE MG ODS柱（150mm4.6mm，5m）

1.2試藥：雷米普利對照品（USP提供，批號R019T0）；雷米普利雜質D對照品（EP提供，批號4.0）；雷米普利片（某廠提供，規格為2.5mg和5mg，共四批）；乙腈和三乙胺均為色譜純，水為純化水，其他試劑均為分析純。

2　方法與結果

2.1照高效液相色譜法（《中國藥典》2010年版二部附錄V D）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以高氯酸鈉緩沖液（高氯酸鈉4.0g，加水溶解至1000mL，加入三乙胺1.0mL，用磷酸調節pH值至2.8）-乙腈（60∶40）為流動相，柱溫65℃，檢測波長為210nm。理論板數按雷米普利峰計算，應不低于2000。

2.2結果

表1　雷米普利和雜質D的保留時間（min）

3　討　論

本文采用6根不同型號及填料的色譜柱，對兩個規格共計4批樣品進行檢測，發現雜質D的保留時間均在主成分峰保留時間的2.5倍之后，因此，將有關物質改為記錄供試品溶液色譜圖至主成分峰保留時間的3倍是必要的，可以更科學地制定藥品質量標準，合理控制產品質量，

［1］國家食品藥品監督管理局標準（試行）YBH03452003.

R927

A

1672-8351（2016）02-0022-01