原子吸收法測定重整催化劑中鐵、銅、鎳

姜龍高文莉（齊齊哈爾大學，大慶化工研究中心，齊齊哈爾 6006）

原子吸收法測定重整催化劑中鐵、銅、鎳

姜龍1高文莉2（1齊齊哈爾大學，2大慶化工研究中心，齊齊哈爾 161006）

本文研究測定重整催化劑中金屬元素，討論了共存元素的干擾及消除辦法，酸的影響及最佳酸度，提出用壓力溶彈～硝酸溶解樣品，加入鈣抑制劑可消除干擾，采用原子吸收光譜法同時測定試樣中鐵、銅、鎳的含量，得到滿意結(jié)果。

壓力溶彈；原子吸收；重整催化劑；鐵；銅；鎳

鐵、銅、鎳是影響重整催化劑活性的金屬元素，在研制及應(yīng)用催化劑中，須嚴格控制它們的含量。

原子吸收法是測定微量鐵、銅、鎳常用方法，不過以氧化鋁為基體的樣品中鐵、銅、鎳含量的測定卻報道極少，已有報道的均是采用萃取或沉淀基體鋁的方法分離出待測元素，再用吸收光譜法測定其含量，方法操作繁瑣，分析時間長。本方法采用壓力溶彈以硝酸溶解樣品，加入200μg/mL鈣可消除干擾，在不分離基體鋁的情況下，用空氣～乙炔火焰原子吸收光譜法同時測定試樣溶液中鐵、銅、鎳。方法操作簡便、快速、準確、適用于重整催化劑中鐵、銅、鎳含量的測定。

1　實驗部分

1.1儀器和試劑

1.1.1儀器：美國PE公司AA800型原子吸收光譜儀

1.1.2試劑：本實驗所用試劑均為優(yōu)級純，二次無離子水。

1.2儀器工作條件

表1　工作條件

1.3標準系列的配制

取10μg/ml鐵、銅、鎳標準混合溶液0、0.2、0.8、1.4、2.0ml于10ml容量瓶中，加入1%鈣0.2ml，濃硝酸0.1ml，用無離子水稀至刻度，鐵、銅、鎳的標準系列為0、0.2、0.8、1.4、2.0μg/mL。

1.4樣品處理

準確稱取經(jīng)研細的催化劑樣品0.2000g，置于壓力溶彈中加入3mL硝酸，0.5mL鹽酸，1mL水，按使用方法將溶彈密封好，放入180±10℃的烘箱內(nèi)。恒溫2小時。取出冷卻。將試液移入25mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，待測定，按上述條件同時制備空白試液。

2　結(jié)果與討論

2.1共存元素的干擾

試驗了重整催化劑中鉑、鈉、錸、硅、鐵、鈣、鎳、銅、鋅、鎂、鉛十一種共存元素對鐵、銅、鎳、鋅測定的影響，結(jié)果表明鐵、銅、鎳在2μg/ml，共存元素的含量小于100μg/ml時，僅有硅對鐵有干擾，對其它元素無干擾，硅對鐵的干擾及消除見表2。

表2　硅對鐵的干擾及消除

由表2可見硅在100μg/ml范圍內(nèi)對同濃度鐵的干擾，隨著硅含量增加而增大，對1～3μg/ml鐵隨著濃度增加而干擾減少，當加入200μg/ml鈣時，硅對鐵的干擾全部消除。

2.2酸的影響

取鐵、銅、鎳各為2μg/mL，分別加入硝酸、硫酸、鹽酸各為0、0.5、1、2、3、5、7、10%，測定各元素的吸光值，實驗結(jié)果指出，在鹽酸介質(zhì)中，隨著鹽酸酸度增加而各元素的吸光度減少；在硫酸介質(zhì)中，鎳和鐵的吸光度隨著酸度增加而增加，而對銅吸光度降低；在硝酸介質(zhì)中，各元素的吸光度不變，并且吸光度最大，所以選用1%硝酸為本工作溶液的酸度。

3　結(jié)語

用原子吸收法測定重整催化劑中鐵、銅、鎳含量，共存元素硅干擾鐵的測定，加入抑制劑鈣消除干擾。本方法采用壓力溶彈～硝酸溶解樣品，操作簡便，金屬元素幾乎無損失，污染少，省試劑。

［1］李述信，原子吸收光譜分析的干擾與消除方法，北京大學出版社，1987.

［2］李超隆，原子吸收分析論基礎(chǔ)上下冊，1988.

姜龍（1992-），現(xiàn)就讀于齊齊哈爾大學化學工程與工藝專業(yè)。