石墨爐原子吸收法測定食品添加劑檸檬酸中的鉛

鄧新煜（遼寧省食品檢驗檢測院，遼寧沈陽110015）

石墨爐原子吸收法測定食品添加劑檸檬酸中的鉛

鄧新煜（遼寧省食品檢驗檢測院，遼寧沈陽110015）

采用微波消解法處理樣品、運用石墨爐原子吸收法測定食品添加劑檸檬酸中鉛含量的方法。測定結果：檢出限為4.98μg/kg，鉛的質量濃度在0～50μg/L范圍內，回歸方程為：y= 0.00305x，r=0.9971。平均回收率為88.7%～95.6%，RSD為1.90% （n=6）。此方法線性關系良好，檢出限低，準確度高，精密度和再現性好，能夠快速準確地檢測出食品添加劑中鉛的含量，滿足食品添加劑檸檬酸檢測工作的要求。

石墨爐原子吸收法；食品添加劑；檸檬酸；鉛

檸檬酸，又名枸櫞酸，是一種重要的有機酸，常含一分子結晶水，無臭，有很強的酸味，易溶于水，是廣泛應用于食品、醫藥、日化等行業最重要的有機酸。因為檸檬酸有溫和爽快的酸味，普遍用于各種飲料、汽水、葡萄酒、糖果、點心、餅干、罐頭果汁、乳制品等食品的制造。然而，由于某些生產廠商為追求利潤在食品中非法加入不合格或者不合規范的工業級產品來代替食品級產品，不合格的產品中重金屬其它雜質嚴重超標，這樣會嚴重影響到人們的健康［1］。因此，食品添加劑安全問題顯得尤為重要。我國在《食品安全國家標準食品添加劑使用標準（GB2760～2014）》對食品添加劑有著詳細的規范要求，對食品添加劑檸檬酸也有專門的標準［2］。鉛是有毒害重金屬元素，在食品衛生監督檢驗中被列為重點檢測元素，在食品進出口檢驗中也是主要安全衛生項目。石墨爐原子吸收法具有靈敏度高、檢出限低等優點，現已列為食

品及食品添加劑中鉛測定的首選方法。自2016年3月21日起，《食品安全國家標準食品添加劑中鉛的測定（GB5009.75～2014）》將增加了石墨爐原子吸收光譜法作為第二法。本文采用微波消解前處理方法，利用石墨爐原子吸收光譜法測定食品添加劑檸檬酸中鉛的含量，為檸檬酸中鉛的分析檢測提供了一個靈敏、可靠的分析方法。

1　實驗部分

1.1儀器及工作參數

原子吸收分光光度計（附石墨爐及鉛空心陰極燈）：PEAA900T，PerkinElmer股份有限公司。

儀器工作參數：燈電流：10 mA；波長：283.3 nm；狹縫：0.7 nm；氬氣流量：0.25 L/min；進樣量：20 μL；原子化升溫程序：干燥110℃/30s、130℃/30s；灰化850℃/20s；原子化1600℃/5s；清除2450℃/3s。

1.2試劑及標準溶液

檸檬酸、硝酸、鹽酸、鉛元素標準溶液（GSB04～1742～2004） 1000μg/mL國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

1.3樣品前處理及標準曲線配制

樣品前處理：稱取約0.500g試樣（精確至0.0001g）于微波消解罐中，加5.0mL硝酸，3.0mL過氧化氫，混合均勻，于微波消解儀上消化，消解完成后，自然冷卻至室溫，開蓋趕酸，將消化液洗入25mL容量瓶中，用少量水多次洗滌，洗滌液合并于容量瓶中，定容備用，同時做試劑空白。

標準曲線配制：鉛標準中間液：吸取鉛標準溶液（GSB04～1742～2004）1.0mL，定容至200mL，濃度為5.0μg/mL。鉛標準使用液：分別吸取鉛標準中間液0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mL，用1%稀硝酸定容至50mL，此時濃度分別為5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L，臨用現配。

2　結果

2.1標準曲線

按照之前的儀器參數做標準曲線，以吸收峰面積和濃度為0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L進行線性擬合，得線性方程為y=0.00305x，相關系數r=0.9971。

2.2精密度實驗

稱取6份樣品，每份稱樣量0.5g左右，微波消解處理樣品，上機得到結果見下表1。

表1　精密度實驗數據

2.3回收率實驗

稱取0.500g左右樣品，做3個水平加標回收，分別加入鉛標準中間液（5.0μg/mL）0.05mL、0.10mL、0.15mL，用微波消解法處理樣品，實測值見表2。由表中的數據可以得出，該方法加標回收率良好。

表2　加標回收率實驗數據

2.4檢出限實驗

石墨爐原子吸收法檢出限的計算，將空白溶液連續測定20次，以吸光度標準偏差的3倍與標準曲線斜率的比值，計算得到儀器的檢出限為0.245 ng/mL，若按取樣量1g，定容體積25mL計算，方法檢出限為4.98μg/kg。中重金屬鉛含量進行了分析檢測。從樣品前處理、精密度、回收率、檢出限等方面進行了分析，該添加劑中重金屬鉛含量符合國家標準。為測定食品添加劑檸檬酸中鉛提供了一種穩定、可靠的分析方法。

［1］張磊，陶衛等，石墨爐原子吸收光譜法（GF～AAS）測定食品添加劑二氧化鈦中重金屬鉛的研究［J］，中國食品添加劑，2013，4：217～219.

［2］食品安全國家標準，食品添加劑檸檬酸［S］GB 1987～2007.