石墨爐原子吸收法測(cè)定食品添加劑檸檬酸中的鉛

鄧新煜（遼寧省食品檢驗(yàn)檢測(cè)院，遼寧沈陽(yáng)110015）

石墨爐原子吸收法測(cè)定食品添加劑檸檬酸中的鉛

鄧新煜（遼寧省食品檢驗(yàn)檢測(cè)院，遼寧沈陽(yáng)110015）

采用微波消解法處理樣品、運(yùn)用石墨爐原子吸收法測(cè)定食品添加劑檸檬酸中鉛含量的方法。測(cè)定結(jié)果：檢出限為4.98μg/kg，鉛的質(zhì)量濃度在0～50μg/L范圍內(nèi)，回歸方程為：y= 0.00305x，r=0.9971。平均回收率為88.7%～95.6%，RSD為1.90% （n=6）。此方法線性關(guān)系良好，檢出限低，準(zhǔn)確度高，精密度和再現(xiàn)性好，能夠快速準(zhǔn)確地檢測(cè)出食品添加劑中鉛的含量，滿足食品添加劑檸檬酸檢測(cè)工作的要求。

石墨爐原子吸收法；食品添加劑；檸檬酸；鉛

檸檬酸，又名枸櫞酸，是一種重要的有機(jī)酸，常含一分子結(jié)晶水，無(wú)臭，有很強(qiáng)的酸味，易溶于水，是廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、日化等行業(yè)最重要的有機(jī)酸。因?yàn)闄幟仕嵊袦睾退斓乃嵛叮毡橛糜诟鞣N飲料、汽水、葡萄酒、糖果、點(diǎn)心、餅干、罐頭果汁、乳制品等食品的制造。然而，由于某些生產(chǎn)廠商為追求利潤(rùn)在食品中非法加入不合格或者不合規(guī)范的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品來(lái)代替食品級(jí)產(chǎn)品，不合格的產(chǎn)品中重金屬其它雜質(zhì)嚴(yán)重超標(biāo)，這樣會(huì)嚴(yán)重影響到人們的健康［1］。因此，食品添加劑安全問題顯得尤為重要。我國(guó)在《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)（GB2760～2014）》對(duì)食品添加劑有著詳細(xì)的規(guī)范要求，對(duì)食品添加劑檸檬酸也有專門的標(biāo)準(zhǔn)［2］。鉛是有毒害重金屬元素，在食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)中被列為重點(diǎn)檢測(cè)元素，在食品進(jìn)出口檢驗(yàn)中也是主要安全衛(wèi)生項(xiàng)目。石墨爐原子吸收法具有靈敏度高、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已列為食

品及食品添加劑中鉛測(cè)定的首選方法。自2016年3月21日起，《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑中鉛的測(cè)定（GB5009.75～2014）》將增加了石墨爐原子吸收光譜法作為第二法。本文采用微波消解前處理方法，利用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品添加劑檸檬酸中鉛的含量，為檸檬酸中鉛的分析檢測(cè)提供了一個(gè)靈敏、可靠的分析方法。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及工作參數(shù)

原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐及鉛空心陰極燈）：PEAA900T，PerkinElmer股份有限公司。

儀器工作參數(shù)：燈電流：10 mA；波長(zhǎng)：283.3 nm；狹縫：0.7 nm；氬氣流量：0.25 L/min；進(jìn)樣量：20 μL；原子化升溫程序：干燥110℃/30s、130℃/30s；灰化850℃/20s；原子化1600℃/5s；清除2450℃/3s。

1.2試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

檸檬酸、硝酸、鹽酸、鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（GSB04～1742～2004） 1000μg/mL國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。

1.3樣品前處理及標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

樣品前處理：稱取約0.500g試樣（精確至0.0001g）于微波消解罐中，加5.0mL硝酸，3.0mL過氧化氫，混合均勻，于微波消解儀上消化，消解完成后，自然冷卻至室溫，開蓋趕酸，將消化液洗入25mL容量瓶中，用少量水多次洗滌，洗滌液合并于容量瓶中，定容備用，同時(shí)做試劑空白。

標(biāo)準(zhǔn)曲線配制：鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（GSB04～1742～2004）1.0mL，定容至200mL，濃度為5.0μg/mL。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mL，用1%稀硝酸定容至50mL，此時(shí)濃度分別為5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L，臨用現(xiàn)配。

2　結(jié)果

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照之前的儀器參數(shù)做標(biāo)準(zhǔn)曲線，以吸收峰面積和濃度為0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L進(jìn)行線性擬合，得線性方程為y=0.00305x，相關(guān)系數(shù)r=0.9971。

2.2精密度實(shí)驗(yàn)

稱取6份樣品，每份稱樣量0.5g左右，微波消解處理樣品，上機(jī)得到結(jié)果見下表1。

表1　精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

2.3回收率實(shí)驗(yàn)

稱取0.500g左右樣品，做3個(gè)水平加標(biāo)回收，分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.0μg/mL）0.05mL、0.10mL、0.15mL，用微波消解法處理樣品，實(shí)測(cè)值見表2。由表中的數(shù)據(jù)可以得出，該方法加標(biāo)回收率良好。

表2　加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

2.4檢出限實(shí)驗(yàn)

石墨爐原子吸收法檢出限的計(jì)算，將空白溶液連續(xù)測(cè)定20次，以吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍與標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的比值，計(jì)算得到儀器的檢出限為0.245 ng/mL，若按取樣量1g，定容體積25mL計(jì)算，方法檢出限為4.98μg/kg。中重金屬鉛含量進(jìn)行了分析檢測(cè)。從樣品前處理、精密度、回收率、檢出限等方面進(jìn)行了分析，該添加劑中重金屬鉛含量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。為測(cè)定食品添加劑檸檬酸中鉛提供了一種穩(wěn)定、可靠的分析方法。

［1］張磊，陶衛(wèi)等，石墨爐原子吸收光譜法（GF～AAS）測(cè)定食品添加劑二氧化鈦中重金屬鉛的研究［J］，中國(guó)食品添加劑，2013，4：217～219.

［2］食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，食品添加劑檸檬酸［S］GB 1987～2007.