以超細水泥為基材的堵劑研究

安少輝，宋元洪，燕　平，霍明江，李宗要，盧海川

（1.天津中油渤星工程科技有限公司，天津300451；2.中國石油天然氣集團公司鉆井工程重點實驗室固井技術研究室，天津300451；3.中國石油集團渤海鉆探第一固井公司，河北任丘062550）

以超細水泥為基材的堵劑研究

安少輝*1，2，宋元洪3，燕平1，2，霍明江1，2，李宗要1，2，盧海川1，2

（1.天津中油渤星工程科技有限公司，天津300451；2.中國石油天然氣集團公司鉆井工程重點實驗室固井技術研究室，天津300451；3.中國石油集團渤海鉆探第一固井公司，河北任丘062550）

封堵作業主要分為堵層、堵水、棄置井封堵、二次固井補救以及其它作業等幾個方面。隨著勘探開發幅度的深入，地層條件更加復雜，常規水泥漿體系已經不能滿足某些封堵需求，需要開發具有更加全面封堵性能的堵劑來滿足勘探開發的需要。堵劑開發分以下2個方向：針對吸收量≤200L/min，壓力≥20MPa的低滲層，優選超細水泥進行封堵；對于吸收量≥200L/min，壓力＜15MPa的常規高滲層，可以采用G級水泥或與超細水泥及其它外摻料進行顆粒級配進行封堵。根據這2個方向開發的堵劑均能滿足工程需要，取得了良好的應用效果。

封堵；堵劑；超細水泥；顆粒級配；水泥漿

G級油井水泥的顆粒粒徑較大，通常為100～150μm，限制了它在某些特殊固井作業領域，尤其是擠水泥作業中的應用。它無法穿透窄于0.4mm的縫隙和小于10～20目的礫石充填層，不能修補套管上的微小泄漏。因此從1989年開始，人們將用于土木工程灌漿材料的超細水泥用于油田作業中。

超細水泥是采用常規水泥為原料進行深加工而成，它采用了更加精細的粉磨設備使其顆粒更加細化，通常其粒徑d95≤20μm，穿透能力更強。超細水泥的活性比普通水泥大得多。通過可注性試驗測定，超細水泥的注入能力是普通水泥的12倍［1-3］。

1　超細水泥優選

通過對不同超細水泥樣品粒度分析和水泥石的強度測試相結合的方法優選出一種超細水泥。

1.1不同超細水泥粒度、比表面積測試

根據表1的測試結果，超細水泥C的平均粒徑9.06μm（d50）、平均粒徑 9.06μm（d50）與較大粒徑17.98μm（d90）的差值（8.92μm）均是所測試的樣品中最小的，說明超細水泥C是所測試的樣品中平均粒徑最細和粒度分布較均勻的，比表面積與超細水泥D、F、H、I相差也不是很懸殊。

1.2不同超細水泥強度測試

表1　不同超細水泥粒度、比表面積

選擇0.99、0.75兩種水灰比進行強度評價

從強度測試結果來看，相同實驗條件下，超細水泥C強度最高。

綜合粒度、比表面積測試和強度測試結果，優選出超細水泥C作為下一步測試材料。

2　G級、超細水泥漿性能評價

根據工程條件需要選取85℃、105℃兩個溫度點進行稠化實驗，選取90℃溫度點進行失水測試。

2.1G級水泥漿性能評價

2.2超細水泥漿性能評價

經過對水泥漿流動性、沉降穩定性的優化調整，確定超細水泥漿水灰比為0.55。

以上測試結果均滿足工程要求。

表2　不同超細水泥不同水灰比強度測試數據

表3　G級水泥漿性能

表4　超細水泥漿性能

3　復合堵劑開發及性能評價

3.1顆粒級配、緊密堆積理論

其主要思路在于正確選擇用于干混合的組分，具有優化的顆粒級配和重量配比，水泥中大小顆?；ハ嗵畛?，在保證水泥漿流變性的情況下，增加單位體積水泥漿中的固相量，使體系達到緊密堆積的效果。

渤星公司從1997年就開始了緊密堆積技術的研究，給出了緊密堆積理論的定義。它是以常規磨細水泥材料及細顆粒減輕、加重材料為主料的空隙充填，其數學物理模型集中應用了范德華力效應、結晶礦物增強效應、充填增強及抗腐蝕效應、流變學改善、熱峰削減效應的實用基礎理論。詳細分析了緊密堆積微觀機理，提出了剛性體和脆性體的緊密堆積模型設計，利用Aim-Goff模型進行了二元系統堆積體系的計算，進行了緊密堆積理論的有形化研究，取得了良好的應用效果。

3.2緊密堆積設計

經過顆粒級配優化和緊密堆積設計，分別優選出了85℃、105℃兩種復合堵劑配方。

85℃復合堵劑配方優選：

配方1：G級水泥∶超細水泥∶微硅的比例為100∶25∶15（質量比）；

配方2：G級水泥∶超細水泥∶微硅的比例為100∶30∶10（質量比）；

配方3：G級水泥∶超細水泥∶微硅的比例為100∶35∶5（質量比）。

通過推薦的3種級配比例的水泥石強度比較，優選出3為85℃復合堵劑顆粒級配比例。

表5　85℃復合堵劑配方強度測試

105℃復合堵劑配方優選：為防止水泥石在高溫下強度衰退，105℃實驗配方需加入硅粉，而硅粉與G級水泥的粒度較為接近，因此把硅粉與G級水泥歸為一種粒度的材料進行顆粒級配。硅粉加量為G級水泥與超細水泥總量的35%。

配方1：G級水泥+硅粉∶超細水泥∶微硅的比例為100∶25∶15（質量比）；

配方2：G級水泥+硅粉∶超細水泥∶微硅的比例為100∶30∶10（質量比）；

配方3：G級水泥+硅粉∶超細水泥∶微硅的比例為100∶35∶5（質量比）。

通過推薦的3種級配比例的水泥石強度比較，優選出3為105℃復合堵劑顆粒級配比例。

表6　105℃復合堵劑配方強度測試

3.3加入纖維的復合堵劑防漏失性能評價

3.3.1防漏水泥漿體系

在水泥漿中加入纖維可使水泥漿具有一定的堵漏功能，提高地層的承壓能力。纖維主要起到架橋的作用，在漏失通道口形成基本骨架，水泥漿中粗固相顆粒充填在骨架上，使漏失通道由大變小從而達到防漏和堵漏的目的。目前國內纖維水泥對2mm以下孔封的封堵承壓能力在3.5～8MPa之間。

纖維通過改善水泥石內部的膠結狀況達到阻止水泥石應力破壞的目的，提高了水泥石的韌性，對水泥環的抗拉強度、抗內壓強度、抗沖擊強度、膠結強度及射孔時出現的裂紋現象都有所改善。

3.3.2堵漏試驗裝置及評價方法

水泥漿堵漏試驗裝置：API鉆井用橋接堵漏材料試驗裝置已應用得較為廣泛。但是用該裝置進行水泥漿堵漏性能測試時，存在較大的缺陷：（1）試驗用漿量大，需4000mL，而按API規范，實驗室常用的水泥混合裝置一次只能制備約600mL水泥漿。（2）由于試驗用漿量大，所以難以預處理。在測試水泥漿堵漏性能前，應該在常壓稠化儀中測試溫度下將其攪拌20min，以模擬注水泥實際過程，而常壓稠化儀漿杯容量僅有450mL左右。在溫度升高時，水泥漿性能（特別是流變性能）將發生較大的變化，會影響其堵漏性能，因此只參考室溫下沒有經過預攪拌而得到的測試結果存在較大的風險。（3）無加熱裝置，無法保溫。裝置太大，無加熱裝置，即使漿體經過預處理后也無法保證其在試驗過程中溫度不下降。

在水泥漿高溫高壓失水儀基礎上加工改造出了一套試驗裝置，以測試水泥漿的堵漏性能。該裝置具有用漿量少、操作方便、可以加熱等特點，適合測試水泥漿堵漏性能并在油田推廣應用。

在該水泥漿堵漏試驗裝置中，加工了不同孔隙、不同縫隙的模塊（見表7、表8）用于模擬漏失地層。模塊具有不同的孔隙率和縫隙率，直徑均為53.5mm，厚度均為6.4mm。

評價方法：水泥漿堵漏試驗裝置評價方法的制定參考了石油天然氣行業標準SY/T 5840—93［3］和API水泥漿性能測試規范。

（1）在漏失筒底蓋上放入支撐環，然后在支撐環上放置模塊，將漏失筒放入加熱裝置中預熱；（2）制備水泥漿并放入常壓稠化儀中，在預定溫度下攪拌20min；（3）取出預熱漏失筒，倒入攪拌好的水泥漿約380mL后，在水泥漿上部放入活塞，活塞與頂蓋之間間隔應小于5mm，漏失筒裝好后放入加熱裝置；（4）將漏失筒頂蓋上的進氣針閥關閉；（5）封堵階段：將氣源壓力調至0.7MPa，快速打開進氣針閥，并啟動計時器，若封堵成功，記錄10min流出的漿體體積FL0.7MPa；（6）承壓階段：啟動計時器，以2MPa/min的升壓速率升壓至3.5MPa，或者至封堵失敗且筒內漿體流完為止，記錄得到的最大壓力；如果承壓成功，記錄20min流出的漿體體積FL3.5MPa［4-5］。

表7　孔隙模塊參數

表8　縫隙模塊參數

3.3.3加入纖維的復合堵劑堵漏性能評價

不同組成水泥漿堵漏性能比較：對不同組成水泥漿堵漏性能進行了比較，結果見表10。水泥漿配方如表9所示。

從表10中可以看出：G級水泥凈漿堵不住1mm孔和0.5mm、1mm縫，全部漏光；復合堵劑可以阻止水泥漿漏失，具有較全面的堵漏效果，可以堵住1mm孔或0.5mm縫，配方3甚至堵住了1mm的縫。

3.3.4復合堵劑常規性能測試

通過顆粒級配和緊密堆積設計，形成了85℃、105℃兩套復合堵劑配方。通過防漏失性能評價表明，兩套復合堵劑配方均具有良好的防漏失性能，其它性能指標也滿足現場工程需要。

4　結論

通過粒度分析、比表面積測試和水泥石強度測試相結合的方法優選出了一種超細水泥材料；通過對純超細水泥漿各項性能指標的優化，設計出了符合現場工程需要的純超細水泥堵漏水泥漿體系；通過顆粒級配和緊密堆積設計，形成了復合堵劑配方。通過對其防漏失及其它性能的評價表明，復合堵劑具有良好的防漏失性能及現場適用性。本文所開發的幾種堵劑已在油田現場應用，取得了良好的應用效果。

表9　不同組成水泥漿配方

表10　水泥漿堵漏實驗結果（90℃）

表11　復合堵劑常規性能

［1］李為華，胡毅夫，杜耀志.超細水泥的發展［J］.西部探礦工程，2005（5）：144-145.

［2］蘆維國，汪竹，孫慶宇，等.超細水泥漿封堵技術的完善與應用［J］.油田化學，2004，21（1）：29-32.

［3］耿建衛.新型封堵用超細水泥漿體系研究［J］.鉆井液與完井液，2012，29（1）：71-73.

［4］鄒建龍，朱海金，張清玉等.BCE-200S防漏外加劑體系的研究與應用［J］.鉆井液與完井液，2007，24（4）：47-49.

［5］鄒建龍，屈建省，呂光明，等.纖維水泥堵漏性能評價研究［J］.鉆井液與完井液，2007，24（2）：42-44.

TE358.4

A

1004-5716（2016）08-0069-05

2015-08-05

2015-08-05

安少輝（1985-），男（漢族），河北保定人，工程師，現從事固井工藝和水泥漿方面的工作及研究。