利用離心沉降法測定氮化硅粉末粒度分布

馬 越，歐亮龍，馮 穎

（1. 洛陽軸研科技股份有限公司，河南 洛陽 471039；2. 國家軸承質量監督檢驗中心，河南 洛陽471039；3.河南高性能軸承技術重點實驗室，河南 洛陽471039）

利用離心沉降法測定氮化硅粉末粒度分布

馬 越1，3，歐亮龍2，馮 穎1，3

（1. 洛陽軸研科技股份有限公司，河南 洛陽 471039；2. 國家軸承質量監督檢驗中心，河南 洛陽471039；3.河南高性能軸承技術重點實驗室，河南 洛陽471039）

采用BT-1500型離心沉降式粒度分布儀測定氮化硅粉末粒徑大小及粒度分布，考察了樣品濃度、分散介質和分散劑等因素對測試結果的影響。結果證實了離心沉降法在氮化硅粉體粒度測量上的可行性和準確性，有助于氮化硅材料的工藝制訂及性能評價分析。

粒度分布；離心沉降；氮化硅粉末

1　前言

氮化硅作為一種重要的陶瓷材料，具有耐磨損、高溫抗氧化、抗熱沖擊、高硬度等優異特性，廣泛應用于機械、石油化工、軍事國防等諸多領域。其中，氮化硅材料在軸承上的應用非常豐富，可制成陶瓷球、滾子、套圈，作為高速軸承、高溫軸承、真空用軸承以及耐腐蝕用軸承等產品，能夠滿足在特殊情況和環境下工作，是一種極具潛力的軸承用材。粒度及粒度分布作為材料重要的物理特性參數，對氮化硅材料生產加工、燒結工藝、產品質量有著至關重要的影響，因此，粉末的粒度測定是保證產品質量及研發的重要手段。

離心沉降法根據Stokes定律進行測定［1-2］，其原理為在離心力場內，由于懸浮液中粒子直徑大小不同，向外擴散速度不同，光透量大小會受顆粒數量影響，顆粒的沉降速度與其粒徑的平方成正比，即粒徑大的沉降速度快，粒徑小的沉降速度慢。在測試過程中懸浮液濃度逐漸變化，透過懸浮液的光逐漸增強。氮化硅粉末粒度小，表面能高，顆粒容易團聚，不易充分分散，對粒度測試的準確性產生影響。由此，探討影響氮化硅粉末粒度分布測定的因素尤為重要。本文采用BT-1500型離心沉降粒度分析儀對氮化硅粉末進行粒度分析，以Stokes定律和Lambert-Beer定律為基礎，以重力沉降和離心沉降為手段，能夠快速準確地尋找到氮化硅粉末粒度分析的最佳條件，對準確選擇使用氮化硅提供了有效的實驗依據［3-5］。

2　實驗

2.1實驗方法

稱取適量氮化硅粉末放入裝有去離子水的500 ml燒杯中，加入一定量的（NaPO3）6作為分散劑，超聲波分散5 min，將分散好的懸浮液用攪拌器充分攪拌30s，然后用注射器從懸浮液中由上往下移動邊連續取樣，立即注入比色池中，采用BT-1500型離心沉降粒度分析儀測定樣品的粒度分布。

3　結果與討論

3.1分散介質對粒度測量的影響

制備分散均勻的懸浮液，首先要考慮分散介質的選擇，最常用的分散介質有H2O、H2O+C3H8O3、C2H5OH、C2H5OH+C3H8O3等。 氮化硅粉末密度輕，且粒徑小于1 μm，可選擇具有良好浸潤作用的蒸餾水、乙醇等液體作為沉降介質。選用三種分散介質對同一氮化硅樣品在相同條件下進行試驗，結果見圖1。由表1可知，乙醇的浸潤作用大于水，乙醇介質下測得的中位粒徑相對偏小， 但分別以乙醇、水及50%水+50%乙醇作為分散介質進行重復實驗，含乙醇相分散結果不穩定，重復性相對較差，因此選取水為分散介質。

圖1　不同分散介質下測得氮化硅粒徑累積百分含量

表1　三種分散介質測得的氮化硅粉末中位粒徑D50

3.2分散劑對粒度測量的影響

分散劑通過吸附在固體顆粒表面，產生電荷排斥或空間位阻效應，降低沉降介質與樣品之間的界面張力，從而提高顆粒表面的潤濕作用，既可以加快分解團聚顆粒，又能阻止單個顆粒再次團聚。針對氮化硅粉末，選擇了焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉、聚丙烯酸三種分散劑進行對比，結果見圖2。

圖2　不同分散劑下測得氮化硅粒徑累積百分含量

表2　三種分散劑下測得的Si3N4粉末的中位粒徑D50

焦磷酸鈉和六偏磷酸鈉為無機分散劑，在水中發生電離，產生的陰離子基團能夠吸附在氮化硅顆粒表面，利用靜電穩定機制阻止顆粒團聚。聚丙烯酸屬陰離子型高分子聚合物，在水中電離的陰離子基團吸附在顆粒表面的同時，形成一層高分子保護膜，大大降低了顆粒表面積，減小表面能，使懸浮液更加均勻穩定。由表1和圖2也可以看出，聚丙烯酸作為分散劑測得的D50偏低，但整體結果相差不大，且兩種無機分散劑穩定性較好，更易于生產過程中即時檢測，因此實驗時優先選擇無機分散劑。

3.3樣品濃度對粒度測量的影響

粒度分布儀普遍是通過測定少量樣品的粒度分布來表征大量粉體粒度分布狀態，因此取樣起著關鍵作用。一般實驗室取樣縮分有勺取法、圓錐四分法和分樣器法三種。同時，樣品濃度也是考察條件之一，濃度若太低，測得結果不具代表性，準確性差，濃度太高則超出儀器測試量程，不能正常運行。本試驗采用小勺多點取樣法，通過改變樣品濃度，測定氮化硅粉末粒徑分布效果，見圖3。

由圖3可以看出，當樣品濃度不超過1.78x10-4mol /l時，粒度D50為0.38 μm。隨著密度增大，粒度D50也隨之增加。由于樣品濃度的增加，懸浮液體系的濃度增大，降低了顆粒間斥力，而更傾向于團聚，粒度反而增大。

圖3　樣品濃度對樣品粒徑測定的影響

3.4粒度重復性實驗

重復性對于檢驗粒度分布測定裝置的準確性和穩定性至關重要。在同一條件下對實驗進行多次重復測定，測試條件為：超聲分散5min，水為分散介質，六偏磷酸鈉作為分散劑，結果見圖4。

由圖4可以看出，三次實驗測得的粒度分布趨勢基本重合，經過計算，其D50的RSD值為1.75%，說明實驗所選用的儀器重復性良好。

圖4　BT-1500型離心沉降式粒度分布儀的重復性

3.5與激光粒度儀進行比較

粉末粒度的檢測方法除離心沉降法外，常用的還有激光粒度檢測方法。激光粒度儀是根據光的散射現象對樣品顆粒大小進行測量，具有測量速度快、精度高、重現性好、操作方便等特點［6］。采用美國布魯克海文90plus型激光粒度儀（粒度范圍1nm-6μm）對樣品進行測試，測得結果為0.386μm，與離心沉降法0.38μm比較，結果基本一致。由于粒度分析對于不同測量方法，其原理不同，因此，不能直接橫向對比，只能進行等效比較。

4　結論

與國內外普遍采用的激光衍射散射法、庫爾特粒度儀法、比表面積法相比，離心沉降法測定氮化硅粉體粒度及分布，檢測范圍廣、效率高，并能夠提供粒徑分布數值及分布圖。通過對超細氮化硅粉末粒度進行測試，以及考察分散介質、分散劑、樣品濃度對粒度測量的影響，并與激光粒度法進行了比較，證實了離心沉降法在氮化硅粉體粒度測量上的可行性，為準確使用氮化硅提供了實驗數據。

［1］ 孫秀.離心沉降法測定細鎢粉的粒度和粒度分布［J］.稀有金屬與硬質合金，1991， （03） ：27-32.

［2］ 陳玉英.離心沉降式粒度分布分析儀的應用［J］.現代儀器使用與維修，1997， （06） ：36-39.

［3］ 常芳.MgO粉末粒度分布測定 ［J］.中國粉體技術，2006，（01） ：33-35.

［4］ 趙金偉，袁敏，鄭建明，等.離心沉降光透法測定納米TiO2粉體粒徑［J］.分析儀器，2011， （03） ：48-51.

［5］ 譚立新，余志明，蔡一湘.島津離心粒度分析儀測量模式的比較［J］.中國粉體技術，2009， （04） ：69-71.

［6］ 郝立偉，肖簡正，洪小虎.激光粒度分布儀檢測細碳化鎢粉方法［J］.中國鎢業，2010， （04）：47-50.

（編輯：鐘 媛）

Measuring particle size distribution for Si3N4powder by centrifugal sedimentation method

Ma Yue1，3， Ou Lianglong2，Feng Ying1，3

（1. Luoyang Bearing Science and Technology Co.， Ltd.， Luoyang 471039， China；2. The State Center of Bearing Quality Supervision and Inspection， Luoyang 471039， China；3.Henan Key Laboratory of High Performance Bearing Technology，Luoyang 471039， China）

This paper uses centrifugal sedimentation size distribution analyzer BT-1500 to measure the particle size and distribution of silicon nitride powder. The infuence of sample concentration ， dispersion medium and dispersant on test results are investigated. The results confrme the centrifugal sedimentation method is the feasible and accurate measurement of silicon nitride， which will help us to make craft and evaluate properties of sillicon nitride.

particle size distribution； centrifugal sedimentation； Si3N4powder

TH89，TB44

B

1672-4852（2016）01-0031-03

2016-03-22.

馬 越（1988-），女，助理工程師.國家重大科技專項：高速精密數控機床軸承系列產品升級及產業化關鍵技術研發（2012ZX04004011）