楊梅浸膏的制備與營(yíng)養(yǎng)、香氣成分分析

楊　君,尹　潔,劉　沁，朱麗云,吳俊清,張春苗,金　昊,張擁軍,高永生,宋林珍

(1.浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司,浙江杭州 310012;2.中國(guó)計(jì)量大學(xué)海洋食品加工質(zhì)量控制技術(shù)與儀器國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室,浙江杭州 310018;3.中國(guó)計(jì)量大學(xué)浙江省海洋食品品質(zhì)及危害物控制技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,浙江杭州 310018)

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楊梅浸膏的制備與營(yíng)養(yǎng)、香氣成分分析

楊君1,尹潔1,劉沁2，3，朱麗云2,3,*,吳俊清2,3,張春苗2,3,金昊2,3,張擁軍2,3,高永生2,3,宋林珍2,3

(1.浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司,浙江杭州 310012;2.中國(guó)計(jì)量大學(xué)海洋食品加工質(zhì)量控制技術(shù)與儀器國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室,浙江杭州 310018;3.中國(guó)計(jì)量大學(xué)浙江省海洋食品品質(zhì)及危害物控制技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,浙江杭州 310018)

為開(kāi)發(fā)楊梅深加工產(chǎn)品——楊梅浸膏,分析了其營(yíng)養(yǎng)與香氣成分。采用不同的化學(xué)比色法測(cè)定了楊梅浸膏中的糖類(lèi)和酚類(lèi),結(jié)果表明總糖占563 mg/g,是浸膏中的最主要成分,總酚含量為1.41 mg/g。經(jīng)HPLC法測(cè)定楊梅浸膏中有機(jī)酸組成為檸檬酸、琥珀酸、乳酸、草酸和蘋(píng)果酸,檸檬酸含量最高。采用氨基酸自動(dòng)分析儀測(cè)定楊梅浸膏中含有16種氨基酸,其中7種必需氨基酸,占總氨基酸的19.5%;以蒸餾-萃取法提取了浸膏的香氣成分,通過(guò)GC-MS技術(shù)鑒定出64種成分,由脂肪族酸類(lèi)、醇類(lèi)、萜醇類(lèi)、醚類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)和酮類(lèi)等化合物組成。楊梅浸膏含有糖、有機(jī)酸和氨基酸等豐富的營(yíng)養(yǎng)成分,具有濃郁甜香,氣味怡人。

楊梅浸膏,營(yíng)養(yǎng)成分,香氣成分,分析

楊梅(MyricarubraSieb.et Zucc),屬于楊梅目、楊梅科、楊梅屬的亞熱帶常綠果樹(shù),起源于中國(guó)南部地區(qū),主要分布于中國(guó)的廣東、福建、云南、浙江和江蘇等地[1]。楊梅酸甜可口、風(fēng)味獨(dú)特,且具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,含有大量糖類(lèi)、蛋白質(zhì)及氨基酸、有機(jī)酸、微量礦物質(zhì)類(lèi)和維生素等,是一種天然的綠色保健果品。楊梅作為我國(guó)的一種特產(chǎn)水果,具有很高的市場(chǎng)價(jià)值和發(fā)展前景,但楊梅成熟于南方多雨的季節(jié),其不耐儲(chǔ)藏性限制著楊梅產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,保鮮與深加工研究是楊梅產(chǎn)業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵[2]。目前市場(chǎng)上楊梅主要以鮮食為主,其他制品主要有楊梅汁、楊梅浸泡果酒、楊梅蜜餞,近幾年有關(guān)于楊梅粉、楊梅干、楊梅果醬以及楊梅面條等開(kāi)發(fā)相關(guān)專(zhuān)利的報(bào)道[3-5],但仍有大量的楊梅未能得到及時(shí)加工而腐爛廢棄。楊梅浸膏經(jīng)楊梅干制后提取獲得,具有復(fù)水性好、口感醇厚、風(fēng)味濃郁、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高,且耐存儲(chǔ)等特點(diǎn),可開(kāi)發(fā)成為增香保健的天然食品添加劑,應(yīng)用于果汁、糕點(diǎn)等食品,具有較好的應(yīng)用前景,因此本論文對(duì)楊梅浸膏的營(yíng)養(yǎng)和香味成分進(jìn)行了分析,為楊梅的深加工和楊梅浸膏的應(yīng)用發(fā)展提供理論基礎(chǔ)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

東魁楊梅干果

葡萄糖(CAS:50-99-7,純度99.5%)、聚葡萄糖(CAS:68424-04-4,純度99.5%)、焦性沒(méi)食子酸(CAS:149-91-7,純度99.5%)、L-蘋(píng)果酸(CAS:97-67-6,純度98%)、檸檬酸(CAS:77-92-9,純度99.5%)、L-酒石酸(CAS:87-69-4,純度99.5%)、草酸(CAS:144-62-7,純度99.8%)、L-乳酸(CAS:79-33-4,純度98%)和琥珀酸(CAS:110-15-6,純度99.5%)等,均購(gòu)自阿拉丁(aladdin)。

濃硫酸、苯酚、DNS、考馬斯亮藍(lán)、無(wú)水乙醇、95%乙醇、無(wú)水硫酸鈉、碳酸鈉、福林酚、碳酸氫鈉、硫酸亞鐵、酒石酸鉀鈉、磷酸氫二鈉、乙酸乙酯、石油醚、濃硫酸、氫氧化鈉、磷酸購(gòu)自杭州米克化工有限責(zé)任公司。

表1　浸膏中糖類(lèi)、酚類(lèi)和灰分測(cè)定結(jié)果±s,n=3)

i3紫外分光光度計(jì)海能儀器Hanon;LC-20AT高效液相色譜儀日本島津;SYKAM S-433D氨基酸分析儀德國(guó)SYKAM公司;Agilent 6890/5973氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀美國(guó)安捷倫。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1楊梅浸膏的制備將楊梅干果粉碎,與蒸餾水以1∶10～1∶12 g/mL料水比,45～55 ℃水浴提取8～10 h,過(guò)濾取濾液,濾渣以相同方法再提取一次,合并濾液,50 ℃真空濃縮至粘稠狀(含水量為33%±1%),得楊梅浸膏。

1.2.2楊梅浸膏營(yíng)養(yǎng)成分的測(cè)定方法總糖、可溶性膳食纖維(聚葡萄糖)含量的測(cè)定采用苯酚硫酸法[6-7];還原糖的測(cè)定采用DNS法[8];灰分測(cè)定的方法參考GB 5009.4-2010[9];總酚的測(cè)定采用Folin-Ciocaileu比色法[10];沒(méi)食子酸含量的測(cè)定采用離子萃取分離可見(jiàn)分光光度法[11];有機(jī)酸含量測(cè)定采用高效液相色譜法[12]。氨基酸含量測(cè)定參照GB/T5009.124-2003食品中氨基酸的測(cè)定方法[13]。

1.2.3揮發(fā)性香味成分的提取與分析方法水蒸氣蒸餾結(jié)合石油醚萃取香味成分:取浸膏50 g加水800 mL置于水蒸氣蒸餾裝置內(nèi)蒸餾,得餾分400 mL。置于分液漏斗中,加石油醚5 mL萃取2次,合并得萃取液10 mL,用無(wú)水硫酸鈉除去水分,于冰箱中-4℃冷藏,備用。GC-MS條件:色譜柱為HP-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升溫,柱溫50 ℃停留5 min,以8 ℃/min升至250 ℃,停留30 min;載氣為高純氮(99.999%);柱流量1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度250 ℃,傳輸線(xiàn)溫度280 ℃;進(jìn)樣量0.5 μL,分流比為20∶1。質(zhì)譜條件:離子源溫度280 ℃,電子轟擊能量70 eV,掃描范圍50～500質(zhì)荷比m/z,溶劑延遲3 min。

1.3數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

2　結(jié)果與分析

2.1楊梅浸膏的性狀特征

浸膏在常溫下為深棕色較粘稠的流體,固形物含量為67%±1%,以嗅覺(jué)可感知其濃烈的甜香,夾雜著些許酸性、木香和辛香。低溫下浸膏對(duì)玻璃材質(zhì)的粘附性會(huì)增強(qiáng),加熱到50 ℃左右時(shí),其對(duì)玻璃材質(zhì)的粘附性會(huì)明顯減弱。其粘性和氣味散發(fā)性與其水分的含量成反比,氣味的散發(fā)性與溫度成正比。

2.2楊梅浸膏的營(yíng)養(yǎng)成分測(cè)定結(jié)果分析

2.2.1浸膏中糖類(lèi)、酚類(lèi)和灰分的分析根據(jù)總糖、還原糖、可溶性膳食纖維(聚葡萄糖)、總酚和花色苷等的不同化學(xué)比色法測(cè)定結(jié)果如表1,從表中可知,楊梅浸膏中的總糖含量為563 mg/g,而還原糖含量占總糖的87.35%,是楊梅浸膏中最主要的成分,是浸膏甜香味的主要貢獻(xiàn)所在,可溶性膳食纖維為脫除小分子單糖、雙糖后的大分子糖,在楊梅浸膏中微量存在?？偡邮侵付喾宇?lèi)化合物的總稱(chēng),在楊梅中包括花色苷、酚酸(沒(méi)食子酸等)、黃酮苷等,具有較強(qiáng)的抗氧化、清除自由基等活性[14-15]。根據(jù)測(cè)定結(jié)果,花色苷因不耐熱,在加工過(guò)程中可能被分解,浸膏中未測(cè)出。據(jù)報(bào)道新鮮楊梅中沒(méi)食子酸含量在2.7～7.0 mg/kg之間,而浸膏中沒(méi)食子酸的含量達(dá)到110 mg/kg,與新鮮楊梅相比存在極大的濃縮關(guān)系。楊梅中鈣、鐵、鉀、磷等無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)元素含量很高,在楊梅浸膏的制備過(guò)程中基本上得到保留,因此楊梅浸膏中灰分含量高達(dá)19.7 mg/g,具體礦質(zhì)成分含量有待于進(jìn)一步的分析。

2.2.2浸膏中有機(jī)酸組成分析圖1為2 g浸膏樣品經(jīng)過(guò)前處理稀釋至50 mL,取20 μL進(jìn)樣分析得到的高效液相色譜圖。根據(jù)高效液相測(cè)定方法得出楊梅浸膏中有機(jī)酸含量如表2。草酸、酒石酸、蘋(píng)果酸、乳酸、檸檬酸和琥珀酸等為在α-碳原子上帶有一個(gè)羥基的羧酸,存在抗菌活性,且能降低消化物pH和增加胰腺分泌,對(duì)促進(jìn)人體健康具有積極作用,是楊梅發(fā)揮生津止渴、和胃消食、消熱解暑等功效的成分。在楊梅浸膏中以檸檬酸的含量最高,在浸膏中達(dá)到23.99 mg/g,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)其他幾種酸,其次是琥珀酸和乳酸,而酒石酸含量較低,在浸膏中未測(cè)出。豐富含量的有機(jī)酸是楊梅浸膏酸甜特征中呈現(xiàn)酸味的主要成分。

表2　浸膏中有機(jī)酸含量測(cè)定結(jié)果±s,n=3)

圖1　有機(jī)酸測(cè)定色譜圖Fig.1　Chromatogram of organic acid注:1-草酸;2-蘋(píng)果酸;3-乳酸;4-檸檬酸;5-琥珀酸。

2.2.3浸膏中氨基酸組成分析在氨基酸分析過(guò)程中,大部分氨基酸與茚三酮反應(yīng)形成紫色化合物,在570 nm下具有較強(qiáng)的光吸收特性,而脯氨酸與茚三酮反應(yīng)形成黃色產(chǎn)物,在440 nm下有最大吸收,因此測(cè)定結(jié)果表現(xiàn)為兩個(gè)波長(zhǎng)下的兩條曲線(xiàn),如圖2所示。經(jīng)分析鑒定16種氨基酸,各種氨基酸含量見(jiàn)表3。

圖2　氨基酸測(cè)定譜圖Fig.2　Determination of amino acids注:2:Asp,3:Thr,4:Ser,5:Glu,8:Gly,9:Ala,10:Cys,11:Val,12:Met,13:Ile,14:Leu,15:Phe,18:His,22:Lys,23:Pro,25:Arg,其中1,6-7,16-17,19-21,24,26均未定性。

Table 3Amino acid composition and content

氨基酸種類(lèi)含量(mg/g)必需氨基酸(3.73mg/g)蘇氨酸Thr0.48±0.03纈氨酸Val0.72±0.03甲硫氨酸Met0.33±0.01異亮氨酸Ile0.34±0.01亮氨酸Leu0.85±0.02苯丙氨酸Phe0.31±0.01賴(lài)氨酸Lys0.70±0.02非必需氨基酸(15.36mg/g)天冬氨酸Asp4.33±0.41絲氨酸Ser0.57±0.03谷氨酸Glu2.55±0.25甘氨酸Gly0.66±0.02丙氨酸Ala2.16±0.11半胱氨酸Cys0.88±0.02組氨酸His1.94±0.07精氨酸Arg1.16±0.05脯氨酸Pro1.10±0.04

氨基酸是重要的營(yíng)養(yǎng)成分,也是構(gòu)成浸膏特殊風(fēng)味特征的組分。楊梅浸膏中氨基酸總量為19.09 mg/g,人體必需氨基酸含量為3.73 mg/g,占總氨基酸含量的19.5%;從氨基酸的風(fēng)味角度分析,天冬氨酸(Asp)和谷氨酸(Glu)為鮮味氨基酸,丙氨酸(Ala)、甘氨酸(G1y)、脯氨酸(Pro)、絲氨酸(Ser)為甜味氨基酸,苯丙氨酸為芳香類(lèi)氨基酸,是提供楊梅以及浸膏特殊口感的成分。另外楊梅浸膏中含有多種具有特殊功效的蛋白質(zhì)氨基酸,如天冬氨酸具有解氨毒作用,谷氨酸參與血氨代謝、腦組織代謝,也是胰島素的重要組成成分、賴(lài)氨酸(Lys)具有合成核蛋白、血紅蛋白及促進(jìn)大腦神經(jīng)細(xì)胞再生的作用、脯氨酸具有抗高血壓作用等,精氨酸(Arg)、苯丙氨酸(Phe)、甲硫氨酸(Met)、甘氨酸(Gly)、亮氨酸(Leu)也具有不同的功用,這9種氨基酸可歸為藥用氨基酸[16],含量為10.9 mg/g,占總氨基酸含量的57.08%,藥用價(jià)值較高。

2.3楊梅浸膏中揮發(fā)性香味成分的測(cè)定結(jié)果與分析

楊梅浸膏揮發(fā)性香味成分通過(guò)蒸餾-萃取,經(jīng)GC-MS分析,得到總離子流圖如下圖3,共分離出揮發(fā)性成分83種,通過(guò)檢索NIST 08標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)及查閱相關(guān)文獻(xiàn)鑒定成分64種,占揮發(fā)性成分總量的83.95%,具體信息如下表4。

圖3　總離子流圖Fig.3　Total ion chromatogram

表4　楊梅浸膏揮發(fā)性成分分析結(jié)果

續(xù)表

由表4可以看出,楊梅浸膏的揮發(fā)性成分以脂肪族酸類(lèi)、醇類(lèi)、萜醇類(lèi)、醚類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)和酮類(lèi)等化合物組成。在分析鑒定的64種成分中,相對(duì)含量超過(guò)1%的物質(zhì)有13種,含量按從高到低排列為棕櫚酸30.79%>亞油酸10.14%>2,2-二甲基-6-亞甲基-環(huán)己烷丙醇6.75%>棕櫚油酸3.62%>α-亞麻酸2.10%>肉豆蔻酸1.86%>2-乙酰氧基-1,1,10-三甲基-6,9-環(huán)二氧十氫萘1.75%>2-甲氧基-4-乙烯基苯酚1.64%>氧化石竹烯1.59%>表蘭桉醇2.35%>2,6-二甲基l-8-(四氫吡喃-2-喹惡啉氧基)-2,6-辛二烯-1-醇1.50%>石竹烯醇1.46%>苯乙醛1.21%。楊曉東等報(bào)道新鮮楊梅揮發(fā)油中烷烴32.55%、環(huán)烷烴17.17%、單萜26.74%和倍半萜7.08%四類(lèi)成分占揮發(fā)油總量的83.54%[17],康文懷等報(bào)道的楊梅特征香氣中主要揮發(fā)性成分為萜類(lèi)[18],楊梅浸膏主要為高沸點(diǎn)酸類(lèi),楊梅浸膏與楊梅鮮果的揮發(fā)性香氣成分組成相比,已發(fā)生極顯著的變化。

根據(jù)香味成分特征,一般C6以上的羧酸無(wú)明顯香味[19],在楊梅浸膏揮發(fā)性成分中相對(duì)含量最高的棕櫚酸、以及亞麻酸、亞油酸、棕櫚油酸等酸類(lèi)均能提供脂香,且亞麻酸、亞油酸等具有降低血清膽固醇和甘油三酸酯、預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化及血栓形成等生理作用,對(duì)防止心腦血管疾病起著積極的作用[20]。肉豆蔻酸能提供較弱的蠟香。醇類(lèi)在楊梅浸膏揮發(fā)性成分中鑒定12種,主要在C12～C20之間,大多數(shù)均具有不同程度的香味貢獻(xiàn),如8S,13-雪松烯二醇可提供木香,表蘭桉醇提供草香或辛香,7-十六-1-醇提供甜香,植醇提供花香和脂香,石竹烯醇則能提供壤香、辛香和木香等特征。醛類(lèi)5種,在C8～C12之間的飽和醛,在高度稀釋下具有較好的香氣。酮類(lèi)化合物6種,一般具有較強(qiáng)的氣味。酯類(lèi)7種,一般具有很好的香氣,且根據(jù)脂肪酸和脂肪醇的不同可形成各種水果香味,是楊梅浸膏中的水果香味主要貢獻(xiàn)成分。萜類(lèi)包括石竹烯、葎草烯、角鯊烯和氧化石竹烯等成分,這幾種成分均有抗癌抗炎、預(yù)防心血管疾病、抗感染和增加缺氧耐受力等功效的報(bào)道,其中葎草烯是頭香成分中的主要物質(zhì),具有辛香、木香、柑橘香、樟腦香,溫和的丁香香氣[21]。

3　結(jié)論

根據(jù)本團(tuán)隊(duì)前期對(duì)楊梅鮮果的測(cè)定結(jié)果,糖含量8.4%、氨基酸4.09 mg/g、有機(jī)酸中檸檬酸7.5 mg/g相比,楊梅浸膏糖含量為56.3%,氨基酸19.09 mg/g,檸檬酸23.99 mg/g,作為楊梅的一種深加工產(chǎn)品,較大程度上濃縮了楊梅中糖、有機(jī)酸和氨基酸等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),楊梅浸膏以濃郁甜果香為特征,可通過(guò)沖調(diào)開(kāi)發(fā)果味茶或作為增香保健營(yíng)養(yǎng)添加劑。

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Preparation,nutrition and aroma components analysis of bayberry extract

YANG Jun1,YIN Jie1,LIU Qin2,3,ZHU Li-yun2,3,*,WU Jun-qing2,3,ZHANG Chun-miao2,3,JIN Hao2,3,ZHANG Yong-jun2,3,GAO Yong-sheng2,3,SONG Lin-zhen2,3

(1.China Tobacco Zhejiang Industrial.Co.,Ltd.,Hangzhou 310012,China;2.National & Local United Engineering Lab of Quality Controlling Technology and Instrumentation for Marine Food,China Jiliang University,Hangzhou 310018,China;3.Key Laboratory of Marine Food Quality and Hazard Controlling Technology of Zhejiang Province,China Jiliang University,Hangzhou 310018,China)

To explore the Bayberry deep processing products,the nutrition and aroma components of bayberry extract were analyzed by chemical colorimetric method and chromatography. The results showed that the total sugar and total phenolic content was 563 mg/g and 1.41 mg/g in bayberry extract,respectively,the sugar was the main ingredient. There were 5 organic acids in bayberry extract,including citric acid,fumaric acid,lactic acid,oxalic acid and malic acid,the citric acid content was the highest,up to 1.41 mg/g. There were 16 amino acids in bayberry extract,including 7 essential amino acids,accounting for 19.5% in the total amino acids. 64 aroma components were identified by GC-MS,including aliphatic acids,alcohols,terpenes,ethers,esters,aldehydes,ketones and so on. Bayberry extract was rich in nutritions including sugars,organic acids,amino acids and pleasant odor.

bayberry extract;nutritional components;aroma components;analysis

2015-12-04

楊君(1971-)，男，碩士，高級(jí)工程師，從事香原料開(kāi)發(fā)與研究，E-mail:1059443655@qq.com。

朱麗云(1976-)，女，碩士，副教授，研究方向：天然產(chǎn)物的研究與開(kāi)發(fā)，E-mail:zly@cjlu.edu.cn。

國(guó)際合作項(xiàng)目(40-16)；國(guó)家自然科學(xué)基金(31571845)。

TS255.4

A

1002-0306(2016)13-0290-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.13.051