BBD響應面法優化食鹽、明礬溶液對柿子脫澀工藝的研究

王　輝,王　麗,句榮輝,段麗麗

(北京農業職業學院,北京 102442)

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BBD響應面法優化食鹽、明礬溶液對柿子脫澀工藝的研究

王輝,王麗,句榮輝,段麗麗

(北京農業職業學院,北京 102442)

目的:采用食鹽、明礬溶液浸泡柿果,優化柿子的脫澀工藝。方法:采用Box-Behnken設計方法,研究食鹽與明礬質量比、脫澀溫度、脫澀時間3個因素及其交互作用對柿子單寧含量、硬度的影響。結果：不同因素對可溶性單寧含量和硬度的影響程度順序為:食鹽、明礬質量比>脫澀溫度>脫澀時間;優化得到最佳的脫澀條件為:食鹽、明礬質量比3∶1,脫澀溫度33.7 ℃,脫澀時間為24 h;在此條件下,可溶性單寧含量降到0.1430%,硬度為0.3719 MPa。結論:本研究優化了柿子脫澀工藝,提高了脫澀效率,準確可靠,適用于柿子的脫澀處理。

響應面法,食鹽,明礬溶液,柿子,脫澀

中醫報道柿子能潤心肺、開胃和清腸胃[1]。據統計我國有800多種柿子品種,產量較高,僅次于蘋果、梨、柑橘等水果,在全國各類果品產量中排第四[2-3]。當前,北京地區主要種植磨盤柿,屬于澀柿。其果實個體大、品質優、產量高,深受人們喜愛[4]。澀柿中含有較多的單寧,給人較強烈的口腔收斂感,澀味突出,一般的脫澀方法處理后容易使柿果褐變、軟化、耐貯運性變差,有損柿果的商品和營養價值,如果使用冷藏設備,成本較高,利潤偏低,使得大部分柿果無法外銷,這種產銷矛盾嚴重阻礙了柿子產業的順利發展[5-6]。柿果一般采用溫水浸泡、冷凍處理、煙熏、酒精噴灑、乙烯利處理等方法脫澀[7-8],這些方法大多所需脫澀時間較長,有些方法脫澀后對柿果的感官特性和風味特征有一定的影響,易出現復澀、軟化嚴重,不耐貯藏等劣勢[9-10]。因此,采用何種辦法能夠使得柿子脫澀后仍能保持一定程度的硬度,找尋適合不同品種柿子的脫澀及貯藏方法是現階段柿業發展亟待解決的問題。

柿果脫澀處理后的關鍵技術在于果實保持一定硬度和增強感官品質,其機理就是把可溶性單寧變為不溶性的,根據研究表明各種堿族金屬離子能與柿子中的單寧發生化學反應,降低柿子中可溶性單寧的溶解度[11-12]。食鹽、明礬溶液中的Na+、Al3+等均可通過滲透作用進入柿果實單寧細胞中,發生沉淀反應,經過濾除去沉淀而脫澀[13]。本實驗采用食鹽、明礬溶液浸泡柿果,選取不同脫澀條件進行響應面分析,以期得到能估測脫澀實際效果的數學回歸方程,確定最佳脫澀條件,為柿子后期的貯運與加工創造有利條件,以解決實際生產中的問題。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

磨盤柿北京市房山區青龍湖鎮,采收八成熟果實,在5 ℃下預冷 24 h后,挑選一致性較強、無病蟲害、機械傷果實。

食鹽市售。

沒食子酸分析純,南京景竹生物科技有限公司;無水碳酸鈉、磷酸、鎢酸鈉、磷鉬酸、硫酸鋰、濃鹽酸、溴水、十二水合硫酸鋁鉀(明礬)分析純,國藥集團化學試劑有限公司。

可見分光光度計T6新世紀,北京普析通用儀器有限責任公司;果實硬度計GY-2型,丹江市機械研究所;恒溫水浴鍋HH-S型,江蘇省金壇市正基儀器有限公司;打漿機80型,順德市海電實業有限公司;電子天平BS224S型,北京賽多利斯儀器有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1單因素條件篩選實驗

1.2.1.1不同溫度脫澀新采摘柿子單寧含量為0.8862%,硬度為0.583 MPa。將柿子分別放在20、26、33、40、47 ℃的溫水中浸沒,每12 h測定柿子可溶性單寧含量,硬度。

1.2.1.2不同質量比的食鹽、明礬溶液脫澀將柿子分別放在食鹽、明礬質量比為1∶3,1∶2,1∶1,2∶1,3∶1的溶液中浸沒,每12 h測定柿子可溶性單寧含量,硬度。

1.2.2實驗處理方法采用Design Expert 8.0.6軟件中的 Box-Behnken Design模型設計響應面實驗,選擇濃度為3%的食鹽、明礬溶液中食鹽、明礬質量比(A)、脫澀溫度(B)、脫澀時間(C)3個因素作為自變量,每個因素設置3個水平,單寧含量(Y)和硬度(Z)為響應值[14]。各因素編碼及水平見表1。

表1　響應面方法因素水平表Table 1　Factor and levels of the response surface method

1.2.3測定方法硬度測定-果品硬度計測定[15]。可溶性單寧測定-紫外分光光度法[16]。

2　結果與分析

2.1單因素條件篩選實驗結果

2.1.1不同脫澀溫度對柿子可溶性單寧含量的影響用不同溫度的熱水對柿子進行脫澀處理,20 ℃溫水處理柿子單寧含量降低較慢。脫澀經過96 h后,仍然還有0.2354%的可溶性單寧含量。26 ℃溫度下處理的柿子可溶性單寧含量下降較快一些。柿子在33、40、46 ℃水中處理后經過24 h后單寧含量有較大的下降,可達到較好的脫澀效果,其中46 ℃處理后的柿子可溶性單寧含量降低速度較快,經過72 h后含量已經非常少,與其他溫度處理后的柿子差異較顯著,但是軟化和果皮脹裂情況較嚴重,嚴重影響品質;33、40 ℃處理下的柿子可溶性單寧含量變化差異不顯著。

圖1　不同脫澀溫度對柿子可溶性單寧含量的影響Fig.1　Effects of temperature on soluble tannic content of the persimmon

2.1.2不同脫澀溫度對柿子硬度的影響由圖2可知,柿子在不同溫度處理下,硬度會隨著溫度上升總體有下降的趨勢,柿子在溫度較高的46 ℃條件下,硬度變化較快,在72 h后基本全部變軟。在20 ℃溫度處理下,雖然硬度保持較穩定,但是脫澀效果不好,故也不可取;而在26、33、40 ℃處理下,在24～60 h的處理時間內,硬度相對保持穩定,可以在這一溫度范圍繼續篩選適宜脫澀溫度。

圖2　不同脫澀溫度對柿子硬度的影響Fig.2　Effects of temperature on hardness of the persimmon

2.1.3不同食鹽、明礬質量比對柿子可溶性單寧的影響由圖3可看出,柿子經過食鹽、明礬質量比為1∶3的溶液處理后,可溶性單寧含量下降較快,但考慮明礬使用量的問題,不適宜用此濃度,另外質量比為1∶2的溶液處理96 h后,可溶性單寧含量最后殘留量較其他比較高。其他3種不同濃度的溶液處理后,單寧含量最少的是3∶1質量比的溶液,但與其他2種差別也不顯著,可以進一步作優化實驗。

圖3　不同食鹽、明礬質量比對柿子可溶性單寧含量的影響Fig.3　Effects of salt,alum mass ratio on soluble tannic content of the persimmon

2.1.4不同食鹽、明礬質量比對柿子硬度的影響由圖4可看出,經過處理后96 h的柿子,硬度保持最高的2個質量比是2∶1和3∶1,可以在進一步的實驗中優化和篩選。

圖4　不同食鹽、明礬質量比對柿子硬度的影響Fig.4　Effects of salt,alum mass ratio on hardness of the persimmon

2.2響應面設計方案及結果

Box-Behnken實驗設計結果見表2。

表3　方差分析表Table 3　Variance analysis table

注:**表示極顯著水平(p<0.01);*表示顯著水平(0.01

使用軟件Design-Expert 8.0.6對表2的數據進行分析處理,可依次得到兩個二次回歸方程:

Y=0.22-0.092A-0.079B-0.022C-0.024AB+0.017AC+0.13BC+0.19A2+0.23B2-0.16C2

Z=0.17+0.066A-0.015B-1.662×10-3C-0.075AB-0.049AC-0.030BC+0.077A2-4.013×10-3B2+0.018C2

通過對數據進行方差分析,檢查三個因素的偏回歸系數,結果見表3、表4。

表2　響應面分析方案及實驗結果Table 2　Design and results of the response surface method

由表3和表4的方差分析可知,柿子可溶性單寧(Y)模型中,p=0.001,表明模型擬合較好,失擬項p>0.05,表明實驗誤差較小,未控制因素對實驗結果干擾很小。R2=0.9792,說明該方程與實際情況擬合良好,離散系數為20.9%,表明實驗具有較高的穩定性和操作可靠度。在模型中,單一因素中A、B對響應值Y的影響顯著,影響程度的大小順序為食鹽、明礬質量比(A)>脫澀溫度(B)>脫澀時間(C);模型的二次項、BC交互項對響應值Y的曲面效應均為極顯著,AB、AC不顯著。

表4　模型分析表Table 4　Analysis of the model

柿子硬度(Z)模型中,其中R2=0.9534,說明95.34% 的實驗數據可以體現此模型的準確性;離散系數為19%,表明了實驗具有較高的穩定性和操作可靠度。由p可知食鹽、明礬質量比(p=0.0023)對硬度的影響極顯著,其他因素一次項對硬度影響結果不顯著;食鹽、明礬質量比和脫澀溫度的交互作用(p=0.0076)影響極顯著,脫澀時間和食鹽、明礬質量比的交互作用(p=0.0466)影響顯著,其他各因素之間的交叉相互作用影響不顯著。模型顯著性較高(p<0.01),失擬項0.1227影響不顯著(p>0.05),表明該模型具有較強的穩定性。

2.3不同因素對柿子可溶性單寧含量的響應面分析

根據回歸方程,利用Design Expert 8.0.6軟件作不同因素的響應面分析圖,并結合方差分析表,食鹽、明礬質量比,脫澀溫度,脫澀時間3個因素及其交互作用對可溶性單寧含量的影響結果可通過圖5～圖7直接反映出來。由圖5～圖7可知,脫澀溫度和脫澀時間之間的交互作用對單寧含量影響顯著,其余因素間的交互作用對可溶性單寧含量的影響均不顯著。

圖5　食鹽、明礬質量比和脫澀溫度對柿子單寧含量的影響Fig.5　Effects of salt,alum mass ratio and temperature to soluble tannic content of the persimmon

圖6　食鹽、明礬質量比和脫澀時間對柿子單寧含量的影響Fig.6　Effects of salt,alum mass ratio and time to soluble tannic content of the persimmon

圖7　脫澀溫度和脫澀時間對柿子單寧含量的影響Fig.7　Effects of temperature and time to soluble tannic content of the persimmon

2.4各因素對柿子硬度的響應面分析

根據回歸方程,利用Design Expert 8.0.6軟件作不同因素的響應面分析圖,并結合方差分析表,食鹽、明礬質量比,脫澀溫度,脫澀時間3個因素及其交互作用對硬度的影響結果可通過圖8～圖10直接反映出來,實驗尋求柿子處理后保持較高硬度的數據結果。由圖8～圖10可知,食鹽、明礬質量比和脫澀溫度以及食鹽、明礬質量比和脫澀時間對柿子硬度的交互相互作用影響顯著,其余因素間的交互作用對硬度的影響不顯著。

圖8　食鹽、明礬質量比和脫澀溫度對柿子硬度的影響Fig.8　Effects of salt,alum mass ratio and temperature to hardness of the persimmon

2.5感官分析結果

根據磨盤柿子質量特征進行分析和描述性檢驗,結果如表5,脫澀前的柿子表面部分泛黃,選擇了表面無病蟲害、機械傷的果實,表面無光澤,顏色較暗淡,無果實香氣,質地脆硬,口感酸澀,有較強收斂感;脫澀后的柿果果皮橙黃至橙紅色,鮮亮有光澤,細膩無縐縮,果肉淡黃色,有一點果實香氣,口感清脆爽甜。經過脫澀處理后的柿子不僅達到了感官上令人愉悅的可食用目的,而且能保持一等的硬度,可以在一定程度上減緩柿子的軟爛腐敗。

表5　柿子脫澀前后感官分析結果表Table 5　Sensory analysis results table of persimmon deastringency before and after

圖9　食鹽、明礬質量比和脫澀時間對柿子硬度的影響Fig.9　Effects of salt,alum mass ratio and time to hardness of the persimmon

圖10　脫澀溫度和脫澀時間對柿子硬度的影響Fig.10　Effects of temperature and time to hardness of the persimmon

2.6最佳工藝條件的確定及驗證實驗

本實驗通過對不同脫澀因素進行BBD響應面分析,最終得到最佳脫澀條件,即食鹽、明礬質量比為3∶1,脫澀溫度為33.7 ℃,脫澀時間為24 h。按照實驗所得方程模型可知,可溶性單寧含量下降到0.1432%,硬度為0.3725 MPa。另外,本次實驗根據最佳脫澀條件方程數據進行了三次重復驗證,測得可溶性單寧含量平均值為0.1430%,硬度為0.3719 MPa，相對誤差均小于1%,優化前柿子單寧含量為0.8862%,硬度為0.583 MPa。證明通過本方法得到的最佳脫澀條件實用可靠。

3　結論

食鹽、明礬溶液的脫澀處理用時較短,可以有效脫澀,而且在脫澀過程中食鹽、明礬溶液具有一定保持硬度作用,實驗處理過程中操作簡單,有利于大批量柿果脫澀處理。本實驗采用Box-Behnken響應面分析法探討了食鹽與明礬質量比、脫澀溫度、脫澀時間3個因素對柿子脫澀效果的影響,并獲得了二次多元回歸方程,由方程可知對單寧含量的影響次序為:食鹽、明礬質量比(A)>脫澀溫度(B)>脫澀時間(C),對于硬度(Z)的影響次序為:食鹽、明礬質量比(A)>脫澀溫度(B)>脫澀時間(C)。優化了脫澀條件參數:食鹽、明礬質量比為3∶1,脫澀溫度為33.7 ℃,脫澀時間為24 h,在此條件下,可溶性單寧含量能降到0.1430%,硬度為0.3719 MPa。優化脫澀后外觀呈金黃色,表面鮮亮有光澤,黃色湯汁,滋味香甜,無澀味、無收斂感口感軟滑,流動性強。而后進行3次重復驗證實驗,相對誤差均小于1%,證明了本法可行。在實際生產的柿子脫澀處理中,可以利用方程,計算出不同脫澀因素的脫澀情況,從而對實際生產具有一定的指導作用。

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Optimization of salt,alum solution on persimmon deastringency process by BBD response surface methodology

WANG Hui,WANG Li,JU Rong-hui,DUAN Li-li

(Beijing Vocational College of Agriculture,Beijing 102442,China)

Objective:The persimmon deastringency process was optimized by using salt,alum solution soaking persimmon fruit.Methods:The effects of the mass ratio of salt and alum,astringent temperature,astringent time on the soluble tannin content and hardness of the persimmon were investigated by Box-behnken using design methods.Results:The order of the influence of the three factors on the soluble tannin content and hardness was alum mass ratio>astringent temperature>astringent time,and the optimized conditions was salt,alum mass ratio of 3∶1,astringent temperature was 33.7 ℃,astringent time of 24 h.According to model predictions,soluble tannin content was reduced to 0.1430%,the hardness was 0.3719 MPa.Conclusion:The study showed that the persimmon deastringency process was optimized,deastringency efficiency was improved,which was accurate and reliable,suitable for processing astringent persimmon.

response surface methodology;salt;alum solution;persimmon;deastringency

2015-09-02

王輝(1982-),男,碩士研究生,講師,研究方向:食品加工與營養檢測,E-mail:yihui5553@sina.com。

學院技術研發與示范推廣基金項目(XY-YF-14-26)。

TS255.36

B

1002-0306(2016)09-0262-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.09.042