AFS-9760型原子熒光儀檢測水質中的砷常見問題及解決方法

龐秋云（上海市寶山區環境監測站， 上海 寶山 201901）

AFS-9760型原子熒光儀檢測水質中的砷常見問題及解決方法

龐秋云
（上海市寶山區環境監測站， 上海 寶山 201901）

AFS-9760型雙道原子熒光光度計檢測水質中的砷，需要的試劑少，器皿少，操作簡單快速，很適合大批量水樣中痕量砷的檢測。但是，在實際的操作中經常會遇到諸多的問題影響檢測結果。為幫助廣大的分析工作者解決這些問題，本文就實際操作中經常遇到的問題，詳細分析了原因并給出了解決方案。

AFS-9760型；原子熒光光度計；砷；常見問題

近幾年來，使用原子熒光光度計檢測水質中的砷，因其操作快捷，檢出限低，其它離子干擾小而受到廣大分析工作者的青睞。AFS-9760型原子熒光光度計檢測水質中的砷，配制曲線中濃度最大的一點，儀器就可以自動稀釋配標，操作更加簡單快捷，而且儀器分析靈敏度高，檢出限（0.0081μg/L）低，因此受到了分析工作者的歡迎。但是，在實際分析操作中經常會遇到各種各樣的的問題，影響分析結果的準確性和可靠性。本文就AFS-9760型原子熒光光度計長期的實際操作中經常遇到的幾個問題，分析原因，并提出了解決的方法。

1 標準溶液的熒光強度偏低

原子熒光儀設置參數沒有改變的情況下，用從環境保護部標準樣品研究所購買的標準溶液（100mg/L），配置10μg/L的標準使用液，檢測其熒光強度偏低。（正常情況下：3780.850，問題狀態：1500.520）總結原因及解決方法如下。

（1）延遲時間和讀數時間設置不當，如圖1，圖譜的峰面積不能被完全識別就會導致強度偏低。

解決方法：將延遲時間和讀數時間調整到最佳狀態，使熒光強度峰能被完全識別如圖2。

（2）硼氫化鉀失效，因硼氫化鉀是強還原劑，極不穩定，易被氧化變質，稍有保存不當或者使用時間過長就會導致試劑部分或者全部失效，從而引起熒光強度偏低。

解決方法：更換新的硼氫化鉀，重新配置硼氫化鉀溶液。

（3）砷燈出故障，導致強度達不到預期值。

解決方法：更換新的砷燈。

（4）鹽酸失效。因鹽酸易揮發，若保存不當，便會造成有效成分揮發，從而HCl濃度不夠，無法與硼氫化鉀充分反應，不能產生足夠的氫氣與三價砷反應生成砷化氫氣體，造成三價砷損失，從而熒光強度偏低。

解決方法：更換新鹽酸，重新配置鹽酸溶液。

2 空白熒光強度偏高

圖1 時間設置不當得到的熒光圖譜

圖2 時間設置得當得到的熒光圖譜

在燈電流不變的情況下，如燈電流為35mA時，正常空白熒光強度為130.783，異常空白熒光強度為323.561。原因及解決方法如下。

（1）所用試劑純度不夠或者已被污染。

解決方法：逐個排除法，即將硫脲加去離子水溶解，檢測其熒光強度，熒光強度正常121.530，然后溶解第二種試劑抗壞血酸，檢測其熒光強度，直至找出熒光強度偏高者即為問題試劑，更換問題試劑即可。

（2）使用的去離子水或者鹽酸純度不夠。

去離子水或者鹽酸中可能含有少量的砷（汞、銻）等元素，造成污染，從而空白熒光強度偏高。

解決方法：使用二次去離子水或者高純蒸餾水，如果沒有高純水，可以用“哇哈哈純凈水”或“樂百氏純凈水”代替。對于鹽酸，一般使用正規廠家生產的優級純鹽酸，并且每批鹽酸做一次空白試驗，檢測熒光強度，檢查其純度是否合格，合格后才可以使用。

（3）樣品管或者容量瓶被污染。

解決方法，用稀硝酸將本實驗所用的器皿浸泡24h以上，然后徹底清洗。

（4）儀器內部管路受到污染。

解決方法：用0號位的5%的鹽酸溶液進行多次儀器測試，直至熒光強度正常并穩定為止。在每次樣品分析完畢以后，多次用5%鹽酸溶液進行儀器測試，然后用去離子水進行2次儀器測試，最后取樣針吸取空氣進行1次儀器測試。然后關閉儀器電源，電腦電源。

3 標準曲線線性低，小于0.9990

設置條件不變，用10μg/L的砷標液自動配標，但標準曲線線性只有0.997，多次配標后，線性沒有改善。原因及解決方法如下。

（1）標準空白過高，導致標準曲線熒光強度不準確，線性偏低。

解決方法：同2。

（2）儀器預熱時間不夠，熒光強度不穩定。

解決方法：延長預熱時間，待熒光強度穩定后，重新做標準曲線。

（3）標準溶液配制不準確，或者鹽酸的純度不夠。

鹽酸純度不夠，含有少量的砷，其自動稀釋時吸取鹽酸的體積不同，標準空白必然不同，而系統默認同一個標準空白，所以就導致標線的線性小于0.9990。

解決方法：配制標液的容器用硝酸浸泡24h以上，鹽酸使用優級純，并注意將儀器管路清洗干凈。

（4）標準溶液使用不當，砷標準溶液配置完立刻采樣檢測。

砷標準溶液剛配置完，因溶液中砷還沒有完全被還原成三價砷，溶液中的砷不能完全進入檢測器，造成曲線波動較大，線性較低。

解決方法：標準溶液配制后，靜置30min，待砷完全被還原為三價砷后進行檢測。

（5）自動進樣器本身缺陷，每次進樣針其取樣品后，針表面粘有少量樣品未經清洗，就直接插入鹽酸溶液中，鹽酸溶液必然被樣品污染，自動稀釋配標時標液實際濃度比設置濃度偏高，導致標線線性差。

解決方法：

①操作者盡量縮短儀器實驗時間，檢測到高濃度樣品后，立即用去離子水清洗進樣針和管路，然后再繼續后續實驗。

②生產廠家改進自動進樣器的結構設置。

4 同一水樣，不連續進樣時，熒光強度會越來越高，水樣的平行性差

實際操作中，在批量檢測時，操作者經常會忘記做平行樣，在批量檢測完畢，再選取其中若干個樣品做平行樣，但是這樣往往導致后做的平行樣檢測結果偏高。原因及解決方法如下。

（1）鹽酸溶液被樣品污染嚴重，混在樣品中必然導致熒光強度變高。

解決方法：

①在做平行樣前，再做一次樣品空白，最大程度的減小鹽酸溶液帶來的誤差。②養成良好的操作習慣，進樣前就設置好平行樣的名稱和進樣次數。

（2）儀器本身的穩定性差，廠家需要改進。

解決方法：為了最大程度減小由儀器本身的缺陷導致的實驗誤差，操作者需要養成良好的實驗習慣，進樣前設置好各種參數，批量樣品檢測時，盡力避免實驗中斷，縮短儀器進樣時間。

5 測量時出現死機

批量檢測時，如果出現死機狀況，會給操作者帶來很大的麻煩，不僅數據丟失，還要參數重設，曲線重新做，因此避免電腦死機也成為操作者的急切愿望。

原因：電腦中其它軟件的干擾。

解決方法：關閉其它軟件，重新開機［2］。

6 結語

在AFS-9760原子熒光光度計的操作中，除了注意以上幾個問題以外，還要養成良好的操作習慣，保證操作環境的溫濕度，嚴格按照操作規程操作，提高儀器的操控能力，做好儀器的維護保養，使儀器能發揮出最佳效能。

［1］張瑋.AFS-930雙道原子熒光光度計常見故障排除方法［J］.學術交流2009，107-109.

［2］蔣知迅.北京海光AFA-3100雙道原子熒光光度計日常維護及故障排除［J］.科技創業家，2012，11（下）：120.