聚酯篩網(wǎng)袋法測定飼料中CF和NDF含量的精密度研究

張崇玉　張桂國　高志標　石換營　趙新冬（山東農(nóng)業(yè)大學動物科技學院　山東 泰安　271000）尹朋輝　路緒明　鄭文超　（泰安市新農(nóng)方舟飼料有限公司　山東 泰安）

試驗研究

聚酯篩網(wǎng)袋法測定飼料中CF和NDF含量的精密度研究

張崇玉張桂國高志標石換營趙新冬
（山東農(nóng)業(yè)大學動物科技學院山東 泰安271000）
尹朋輝路緒明鄭文超（泰安市新農(nóng)方舟飼料有限公司山東 泰安）

本文采用聚酯篩網(wǎng)袋法測定了數(shù)百個飼料樣品中的粗纖維（CF）和中性洗滌纖維（NDF）的含量，結(jié)果表明，本法測定飼料中的CF和NDF含量的精密度比較高；同時對部分樣品用國標法和本法進行了同時測定，兩種方法的測定結(jié)果基本一致。說明聚酯篩網(wǎng)袋法測定飼料中的CF和NDF含量的精密度和準確度均比較高，可以用于飼料中的CF和NDF含量的大批量快速測定。

聚酯篩網(wǎng)袋法飼料粗纖維中性洗滌纖維

目前飼料中的粗纖維（CF）和中性洗滌纖維（NDF）含量的測定，主要采用國家標準方法，國家標準法測定飼料中粗纖維（CF）的含量（GB/T6434-2006/ISO6865∶2000）和測定飼料中的中性酸性洗滌（NDF）的含量（GB/T20806-2006），操作過程相當繁雜，過濾時間長，效率極低。張崇玉等［2014］建立了用聚酯篩網(wǎng)袋法快速測定飼料中的CF 和NDF的含量的方法，但是尚未對此方法進行大量飼料樣品測定的精密度研究。本研究的目的是，利用聚酯篩網(wǎng)袋法對數(shù)百種飼料樣品中的CF和NDF含量的進行測定，測定其精密度；同時對部分飼料樣品用國標法和聚酯篩網(wǎng)袋法兩種方法同時進行了測定，驗證其聚酯篩網(wǎng)袋法的準確性。

1　試驗材料及方法

1.1試驗材料

1.1.2飼料試樣飼料樣品選擇玉米、麥麩、豆粕、玉米胚芽粕、噴漿玉米皮等精飼料；選擇花生秧、鮮花生秧、地瓜秧、大麥麩、楊樹葉、大豆秸、青玉米秸稈、玉米葉、玉米莖、玉米芯、羊草顆粒、苜蓿顆粒、花生殼、稻殼、葵花籽殼、蘑菇渣、木薯渣等粗飼料；以及選擇各種大量的兔顆粒配合飼料和兔糞便樣品等其他樣品。飼料樣品粉碎過篩孔直徑為1.0mm篩，制樣后裝入密封袋備用。

1.2試驗試劑

1.2.1 0.5mol/L鹽酸溶液取41.7ml的濃鹽酸稀釋定容至1000ml。

1.2.20.13mol/L硫酸溶液（1.25%H2SO4溶液）取6.9ml的濃硫酸稀釋定容至1000ml。

1.2.30.23mol/L氫氧化鉀溶液（1.25%KOH溶液）取12.5克氫氧化鉀溶解定容1000ml。

1.2.4中性洗滌劑溶液（3%十二烷基硫酸鈉溶液）稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na22H2O）和6.8g四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O），放人1000ml燒杯中，加適量蒸餾水加熱溶解后，再加入30g十二烷基硫酸鈉（C12H25NaSO4）和10ml乙二醇乙醚；稱取4.56g無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）置于另一燒杯中，加蒸餾水加熱溶解冷卻后倒入第一個燒杯中，稀釋至1000ml。

1.3試驗方法

深層攪拌支護技術(shù)在實際應用中也較為廣泛的，在應用過程中，首先將混凝土作為固化劑，并將其與軟土劑按照一定的比例進行混合、攪拌，在攪拌過程中使其硬化，從而形成一個整體，這個整體具有相當強度的穩(wěn)定性與整體性，因此，將其用于深基坑的支護，效果非常顯著。運用該支護技術(shù)時，對于由混凝土充當?shù)墓袒瘎┡c軟土劑進行混合時，要嚴格的按照實際的要求進行配比，這樣能夠有效地保證施工的穩(wěn)定性。

1.3.1聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測定CF的方法（1）樣品稱量：在已知質(zhì)量的5cm×6cm聚酯篩網(wǎng)袋（用油性記號筆編號）中，準確稱取裝入1g左右的樣品，用塑封機封口。 酸處理：將20個樣品篩網(wǎng)袋放入3L大燒杯中，加入0.13mol/L硫酸溶液2000ml，煮沸30min，完畢取出篩網(wǎng)袋，用水沖洗干凈把水擠干。 堿處理：將篩網(wǎng)袋放入大燒杯中，加入0.23mol/L氫氧化鉀溶液2000ml，繼續(xù)煮沸30min，完畢取出篩網(wǎng)袋，用水洗凈把水擠壓干，用丙酮或石油醚浸泡10min后取出晾干。烘干：將篩網(wǎng)袋放在烘箱內(nèi)105℃烘干1h，取出立即稱重。（2）測定灰分含量：將含殘渣的篩網(wǎng)袋放入已知質(zhì)量的坩堝中，先把坩堝放在電爐上炭化至無煙，然后在馬福爐中500℃灰化30min或至恒重，取出在干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重，測定灰分質(zhì)量。

1.3.2聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測定NDF的方法樣品稱量：在已知質(zhì)量的5cm×6cm聚酯篩網(wǎng)袋中，準確稱取裝入樣品0.5～1.0g左右，用塑封機封口。 中性洗滌劑處理：將20個樣品篩網(wǎng)袋放入3L大燒杯中，加入中性洗滌劑2000ml，煮沸60min，完畢取出篩網(wǎng)袋，用水沖洗干凈把水擠干。烘干：將篩網(wǎng)袋放在烘箱內(nèi)105℃烘干1h，取出立即稱重。

1.3.3國標法測定飼料中的CF和NDF含量按照（GB/T 6434-2006/ISO6865∶2000）和（GB/T20806-2006）進行。

1.4試驗內(nèi)容

1.4.1聚酯篩網(wǎng)袋法測定飼料中的CF和NDF含量的準確性選擇有代表性的飼料樣品玉米、麥麩、豆粕、玉米胚芽粕、花生秧、苜蓿顆粒、兔顆粒飼料、花生殼、稻殼等飼料，用聚酯篩網(wǎng)袋法和國標法分別測定測定飼料中的CF和NDF含量，兩種方法比較其結(jié)果，驗證其聚酯篩網(wǎng)袋法的準確性。

1.4.2聚酯篩網(wǎng)袋法測定飼料中的CF和NDF含量的精密度（1）實驗1：選擇有代表性的飼料樣品玉米、麥麩、豆粕、玉米胚芽粕、花生秧、苜蓿顆粒、兔顆粒配合飼料、花生殼、稻殼等9種飼料，每種飼料制作20個篩網(wǎng)袋平行樣，共制作180個聚酯篩網(wǎng)袋，每種飼料分別用10個平行樣測定飼料中的CF和NDF含量，用來測定聚酯篩網(wǎng)袋法的重復性和精密度。（2）實驗2：選用有代表性的樣品有小麥麩、大麥麩、噴漿玉米皮、羊草顆粒、苜蓿顆粒、花生秧、地瓜秧、玉米秸、豆秸、楊樹葉、稻殼、花生殼、葵花籽殼、木薯渣、蘑菇渣等18種樣品，每種樣品制作4個平行樣，共計72個篩網(wǎng)袋，用于測定飼料中的NDF含量及其精密度。（3）實驗3：選用354個樣品，分4個批次，每個樣品做2個平行樣，共制作708個聚酯篩網(wǎng)袋，采用測定聚酯篩網(wǎng)袋法測定飼料中的NDF含量及其精密度。（4）實驗4：選用320個樣品，分4個批次，每個樣品做2個平行樣，共制作640個聚酯篩網(wǎng)袋，采用測定聚酯篩網(wǎng)袋法測定飼料中的CF含量及其精密度。

2　結(jié)果與分析

2.1聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測定飼料中CF及NDF含量的準確度

聚酯纖維篩網(wǎng)袋法和國家標準法兩種方法分別測定玉米、豆粕、麥麩、玉米胚芽粕、花生秧、花生殼、稻殼、苜蓿顆粒、兔顆粒中的CF和NDF含量，結(jié)果見表1、2，從表中可以看出，兩種方法測定飼料中的CF和NDF含量基本一致，說明用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測定飼料中的CF 和NDF含量的準確度比較高。

表1　2種方法測定飼料中的CF含量　　　　　　（%）

表2　2種方法測定飼料中的NDF含量　　　　　　（%）

2.2聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測定飼料中CF和NDF含量的精密度

聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測定豆粕、麥麩、玉米胚芽粕、苜蓿、兔顆粒料、花生秧、花生殼、稻殼等飼料的CF和NDF含量，每種飼料做10個平行樣，其測定結(jié)果的重復性和精密度見表3和表4。從上表3可以看出，聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測定飼料中的CF含量的重復性比較好，精密度比較高，重復性變異系數(shù)（CV）在0.98%～4.22%之間。從上表4可以看出，聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測定飼料中的NDF含量的重復性也比較好，重復性變異系數(shù)（CV）在0.78%～4.08%之間。

表3　聚酯篩網(wǎng)袋法測定飼料中的CF含量及精密度　　　（%）

表4　聚酯篩網(wǎng)袋法測定飼料中的NDF含量及精密度　　 （%）

聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測定18種飼料的NDF的含量，每種飼料做4個平行樣，其飼料的NDF的含量及精密度結(jié)果見表5，從表5可以看出，本法測定結(jié)果的平均相對偏差范圍在0.28%～2.80%之間；重復性變異系數(shù)（CV）范圍在0.38%～3.76%之間，具有較高的精密度。

表5　聚酯篩網(wǎng)袋法測定18種飼料的NDF的含量結(jié)果及精密度　（%）

聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測定354個樣品NDF含量和320個樣品CF含量，每個樣品2個平行樣的的相對偏差，其結(jié)果見表6，從中可以看出所有測定結(jié)果的相對偏差平均值在0.74%～1.71%之間。

表6　聚酯篩網(wǎng)袋法測定大量樣品NDF和CF含量的相對偏差范圍

3　討論

3.1影響飼料中的CF和NDF含量的測定結(jié)果的因素

（1）國標法影響測定結(jié)果的因素很多，在測定CF和NDF過程中，有一次或兩次煮沸和過濾的過程，過濾轉(zhuǎn)移過程中殘渣或多或少會損失部分，煮沸過程中殘渣也會粘在燒杯壁上不能很好地與溶劑反應。國標法中的濾堝上的濾板孔徑40～100um，或不銹鋼坩堝的篩板孔徑90um，濾板或篩板上鋪一層海沙或硅藻土做的濾器輔料，防止殘渣在真空抽濾時接觸濾板，很難完全避免小的殘渣微粒會從篩板孔中流失。（2）聚酯纖維篩網(wǎng)袋是由均勻一致的孔徑為20um組成的單絲聚酯纖維微細篩網(wǎng)，符合測定飼料中的CF和NDF的所有實驗條件和要求，如不吸水，不破袋，耐酸、堿、酮、醚及其處理前后質(zhì)量不變，不含灰分等。酸堿煮沸處理時，既能保留住纖維殘渣，又能在煮沸處理過程中使溶劑自由進出篩網(wǎng)袋，故能準確測定各種飼料中的CF和NDF含量。聚酯纖維篩網(wǎng)袋法克服或排除了影響測定結(jié)果的實驗過程中的各種因素，因此該法具有較高的精密度和準確度。

3.2影響測定飼料中的CF和NDF的效率因素

（1）國標法測定飼料中的CF和NDF含量的費時很長，步驟繁瑣，特別是過濾很慢，如每測一個樣品CF含量需要酸堿煮沸處理、過濾、烘干冷卻、灼燒灰分以及冷卻等過程共計6～8h。國標法效率極低，每個燒杯（或消煮器）每次只能測定一個試樣。（2）聚酯纖維篩網(wǎng)袋法因為該法省去了國標法中的過濾步驟、過濾設備及試劑，使得測定結(jié)果大大縮短，效率大幅提高，可以提高幾十倍。利用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測定飼料中的CF和NDF含量，每個3L大燒杯可測定20～24個試樣，2個3L大燒杯可煮沸處理40～48個試樣，不需要過濾，洗凈擠干水分即可烘干，而且105℃烘干時間可縮短至1h即可立即稱重。因此，用利用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法飼料中的CF和NDF含量，每批次2～3h左右可做48個樣品，每人每天可做上百個樣品甚至更多，效率大幅度提高。

3.3聚酯篩網(wǎng)袋法測定飼料中的CF和NDF含量的優(yōu)點

（1）聚酯纖維篩網(wǎng)袋法不僅時間縮短、效率提高，同時可節(jié)約大量試劑。在國標法測定中，利用了大量的丙酮和石油醚多次進行脫脂處理，而且這些試劑進入了濾液，造成了污染和浪費，用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測定飼料中的CF和NDF的含量，只需最后用丙酮或石油醚浸泡含有殘渣的篩網(wǎng)袋10min即可，而且試劑可以回收利用。（2）聚酯纖維篩網(wǎng)袋法可以準確測定飼料中的CF和NDF中的灰分含量。根據(jù)需要決定CF和NDF中是否包括灰分，既可以測定包括灰分含量，也可以不包括灰分含量，這在國標法測定是不可能的。據(jù)筆者的大量分析測試結(jié)果表明，對于絕大多數(shù)飼料原料而言，測定CF和NDF殘渣中灰分均小于1%，可以忽略不計，特別是用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法測定飼料中的CF含量，根據(jù)需要可以省去測定殘渣中灰分含量的步驟，大幅縮短測定時間。（2）聚酯纖維篩網(wǎng)袋飼料中的CF和NDF的含量的方法，最大優(yōu)點是具有較高的精密度、準確度和極高的效率。

3.4聚酯篩網(wǎng)袋法測定飼料中的CF和NDF含量的注意事項

（1）聚酯纖維篩網(wǎng)袋的封口可用FS-200型塑封機，要求1～8檔可調(diào)，因為聚酯纖維的熔點為260℃，塑封要求溫度較高。（2）聚酯纖維篩網(wǎng)袋的大小為5cm×6cm，稱樣品量為0.5～1.0g為宜，袋子太小或樣品太多均不可。（3）記號筆一般為油性記號筆即可，最好先試驗一下，用相應的試劑煮沸處理后看是否仍保留編號。（4）煮沸處理時，3L大燒杯可放20個左右聚酯纖維篩網(wǎng)袋，不可放袋太多；煮沸過程觀察所有試樣均應在液面以下，袋子處于直立狀態(tài)。

4　結(jié)論

應用聚酯纖維篩網(wǎng)袋法可以準確、快速地測定飼料中的CF和NDF的含量，測定效率大幅度提高，可以進行大批量樣品的快速測定。

［1］張崇玉等. 飼料中的粗纖維、NDF、ADF和ADL含量的快速測定方法［J］. 山東省畜牧獸醫(yī). 2015∶ 36（9）∶ 20-22.

［2］張崇玉等. 聚酯纖維濾網(wǎng)袋法快速測定飼料中粗纖維含量的研究［J］. 山東畜牧獸醫(yī). 2014， 35（12）∶ 9-10.

［3］張崇玉等. 飼料中的酸性洗滌纖維和木質(zhì)素含量的快速測定［J］.山東畜牧獸醫(yī). 2014， 35（8）∶ 8-9.

［4］GB/T6434-2006/ISO6865∶ 2000∶ 飼料中粗纖維的含量測定（過濾法）［S］.

［5］GB/T20806-2006∶ 飼料中中性洗滌纖維（NDF）的測定［S］.

S816.32

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1007-1733（2016）08-0001-03

2016-05-07）