納氏試劑分光度法測定水中氨氮影響因素分析及調控

林海蕓，張　晶（佛山英拜檢測科技有限公司，廣東佛山 52800）

納氏試劑分光度法測定水中氨氮影響因素分析及調控

林海蕓，張晶
（佛山英拜檢測科技有限公司，廣東佛山 52800）

納氏試劑分光光度法測定氨氮是常用的國標方法之一，作為一個條件實驗，很多因素影響著測試結果。文章闡述在測試過程中影響氨氮測定的一些因素及其控制方法。

氨氮；納氏試劑分光光度法；影響因素；調控

氨氮是水環境監測的一項重要指標，檢測水中氨氮時，納氏試劑分光光度法因具有簡單、快速、效益高等優點成為首選方法。方法原理為以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度[1]。在檢測不同類型的水樣時，納氏試劑法測定氨氮的干擾因素也很多，本文結合實際檢測工作，對測定過程中影響檢測結果的影響因素進行分析和調控。

1　樣品性質的影響

水樣帶色、渾濁或含有一些干擾物質時，會直接影響氨氮的測定，所以應對樣品進行適當的前處理。對較清潔的水可采用徐凝沉淀法；對污染嚴重或工業廢水側采用蒸餾法消除干擾。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶溶去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。

2　樣品放置時間對測定結果的影響

水中氨氮主要來源于水中含氮有機物受微生物作用而分解的產物，水中的氨和亞硝酸鹽也容易受微生物作用而轉化成為影響氨氮含量變化的物質。在樣品采集時，通常在樣品中加入H2SO4，使得pH≤2，保證樣品中氨氮含量的穩定。一般情況下，有機廢水在酸性條件下，廢水中的有機物分解會使得氨氮的測定值隨時間的延長而增大；無機廢水在酸性條件下，氨氮含量較為穩定。

3　實驗室用水的影響

標準方法中要求使用無氨水進行檢測，所以無氨水質量好壞直接影響樣品測定結果的準確性。對制備好的無氨水和純水機制備的新鮮超純水進行空白實驗的比對，連續測定5d的空白吸光度，見表1。由表1可見，新鮮的超純水亦能滿足實驗要求，其實驗空白值與用無氨水的方法無顯著差異。

表1　不同實驗用水測定氨氮空白吸光度

4　試劑的影響

納氏試劑分光光度法所用試劑主要有石酸鉀鈉、碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀等，使用以上試劑時應保證試劑的純度滿足需求，否則會造成空白值偏高或引起樣品渾濁等不良影響。氨氮測定過程中最為重要的是納氏試劑的配制，配制方法通常有兩種，一種是二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀溶溶，另一種是碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉溶溶。按照第二種方法配制的納氏試劑空白值比第一種方法高出一倍[2]。根據二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀溶溶方法配制的納氏試劑在避光保存的條件下可保存1個月，超過1個月后會使實驗空白值偏高。如將試劑保存在4℃冷藏條件下，可保存半年。

5　顯色反應條件的影響

5.1顯色時間的控制

環境溫度在25℃時，對空白、50μg和100μg的樣品在7種不同顯色時間測定吸光度，具體數據見表2。在室溫25℃條件下，0～10min顯色不完全；10～30min吸光度較為穩定；30～80min吸光度隨時間的增加而增大。因此顯色時間應控制在10～30min為宜。

5.2顯色溫度的控制

溫度影響納氏試劑與氨氮的反應速度，進而影響測定結果。反應溫度為5～10℃時，顯色不完全，樣品吸光值無顯著變化；反應溫度為20～25℃時，顯色最完全，且吸光度值比較穩定；當溫度達到30℃或更高時，溶溶顯色不穩定，容易褪色，吸光度偏低。因而顯色溫度應控制在20～25℃，使樣品在顯色10 min后顏色比較穩定且達到最大吸光度，以保證結果的準確性。

6　結語

根據以上影響因素分析，在進行氨氮測定時，樣品性質、樣品放置時間、實驗用水、使用的試劑、顯色條件、環境因素和器皿的清潔度等原因都會很大程度影響其測定值的準確性。我們運用科學嚴謹、認真求實的態度進行逐個分析研究后，可以很全面地掌握每一個細節，這樣才能做到測定結果精準無誤。

[1] HJ 535-2009，水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法[G]中華人民共和國國家環境保護部標準.

[2] 徐建芬，陸樹立.納氏試劑比色法測定氨氮空白實驗值的探討[J].干旱環境監測，2001，15（4）：245.

Nessler Reagent Spectrophotometric Determination of Ammonia Influencing Factors Analysis and Control in Water

Lin Hai-yun，Zhang Jing

Determination of ammonia-nitrogen by Nessler's reagent spectrophotometry is one of the most commonlyused standard method，as a condition of experiment，many factors affect test Results.This paper discusses factors affecting the determination of ammonia nitrogen in the testing process and its control method.

ammonia；Nessler's reagent spectrophotometry；impact factor；regulation

X832

B

1003-6490（2016）03-0125-01

2016-03-13

林海蕓（1987—），女，廣西興業人，檢測技術工程師，主要從事環境監測及化學分析工作。

張晶（1984—），女，工程師。