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用于雙模式離子漂移管系統(tǒng)的法拉第盤離子檢測器

2016-09-07 03:38:07鄭海東范志永郝鳳龍賈二慧
分析儀器 2016年2期
關(guān)鍵詞:信號(hào)檢測

李 彬 鄭海東 范志永 郝鳳龍 賈二慧

(公安部第一研究所,北京 100044)

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用于雙模式離子漂移管系統(tǒng)的法拉第盤離子檢測器

李彬鄭海東范志永郝鳳龍賈二慧

(公安部第一研究所,北京 100044)

雙模式離子漂移管系統(tǒng)含有脈沖高壓電場、大電流加熱和氣路驅(qū)動(dòng)3種強(qiáng)電磁干擾源。為了提高離子檢測器的靈敏度,必須抑制漂移管遷移區(qū)的脈沖高壓電場、大電流、靜電及其它環(huán)境噪聲。本實(shí)驗(yàn)研制了一種新型的法拉第盤離子檢測器,可有效抑制上述噪聲,滿足現(xiàn)有雙模式離子漂移管系統(tǒng)對(duì)離子檢測器的要求。

雙模式離子漂移管系統(tǒng)法拉第盤離子檢測器噪聲抑制

1 引言

離子遷移譜檢測技術(shù)(ion mobility spectrometry,IMS)是上個(gè)世紀(jì)60年代末70年代初發(fā)展起來的一種痕量化學(xué)物質(zhì)分析檢測技術(shù)[1,2]。該技術(shù)基于氣相中不同的氣相離子在電場中遷移速度的差異來對(duì)化學(xué)離子物質(zhì)進(jìn)行表征[3]。IMS具有便攜、快速、低功耗、低成本、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn),IMS儀器已經(jīng)在爆炸物、毒品以及有毒化學(xué)氣體檢測方面得到了廣泛的應(yīng)用[4,5]。

雙模式離子遷移譜的基本原理是通過檢查帶電離子在脈沖高壓電場下遷移率的不同實(shí)現(xiàn)對(duì)物質(zhì)種類的識(shí)別,高靈敏度的雙模式離子漂移管系統(tǒng)必然對(duì)離子檢測器提出更高的要求。由于雙模式離子漂移管系統(tǒng)含有脈沖高壓電場、大電流加熱和氣路驅(qū)動(dòng)3種強(qiáng)電磁干擾源,為了實(shí)現(xiàn)高靈敏度的檢測,必須抑制遷移區(qū)的脈沖高壓電場、人體靜電及其它環(huán)境噪聲。又因?yàn)殡x子遷移譜檢測環(huán)境為大氣壓條件下,這限制了電子倍增器等離子檢測器件的應(yīng)用[6,7]。由于離子漂移的檢測靈敏度可達(dá)到納克量級(jí),離子信號(hào)微弱,必須提高離子檢測器的靈敏度。

法拉第盤離子檢測器具有結(jié)構(gòu)簡單、易于微型化、量程大、穩(wěn)定性高、可在大氣壓環(huán)境下工作等優(yōu)點(diǎn),使之廣泛應(yīng)用于FAIMS[8-10]、IMS[11]、微型質(zhì)譜儀[12]等領(lǐng)域。法拉第盤一般分靜態(tài)與動(dòng)態(tài)兩種工作模式。動(dòng)態(tài)模式中,帶電粒子與法拉第盤不接觸,通過感生電流來檢測帶電粒子的束流強(qiáng)度[13]。靜態(tài)模式中,帶電粒子與法拉第盤敏感極碰撞,通過電荷的轉(zhuǎn)移來檢測帶電粒子束流強(qiáng)度。在靜態(tài)工作模式中,當(dāng)帶電粒子接近法拉第盤時(shí),也會(huì)存在動(dòng)態(tài)模式下的感生電流,動(dòng)態(tài)感生電流就可能成為靜態(tài)工作模式的偽信號(hào),必須進(jìn)行感生信號(hào)的屏蔽。本研究采用的是靜態(tài)模式。

雙模式離子遷移譜對(duì)法拉第盤的要求是檢測信號(hào)弱、離子能量低、結(jié)構(gòu)微型化。由于離子遷移都是在高壓脈沖電場驅(qū)動(dòng)進(jìn)行的,所以在設(shè)計(jì)法拉第盤時(shí),要優(yōu)先考慮抗電磁干擾的影響。本研究設(shè)計(jì)了一種新的應(yīng)用于雙模式離子遷移譜系統(tǒng)的法拉第盤離子檢測器,它能夠在大氣壓環(huán)境工作,抗電磁干擾能力強(qiáng),適合檢測離子能量低的氣態(tài)離子束流。

2 法拉第盤設(shè)計(jì)

典型的法拉第筒結(jié)構(gòu)如圖1所示,主要包括抑制柵極、屏蔽殼和敏感極[12]。

IMS系統(tǒng)低的離子能量使得離子與法拉第盤敏感極碰撞時(shí),不會(huì)發(fā)生帶電離子與法拉第盤表面的彈性散射,且不會(huì)產(chǎn)生二次電子,因此無需采用具有一定深度的法拉第杯吸收散射離子信號(hào),可以采用法拉第盤。由于法拉第盤接受面為平面,離子束流展寬不會(huì)帶來信號(hào)展寬。同時(shí)為了抑制感應(yīng)電流造成的信號(hào)展寬,本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的法拉第盤增加了感應(yīng)屏蔽柵網(wǎng),所設(shè)計(jì)的法拉第盤離子探測器剖視圖如圖2所示。

屏蔽柵網(wǎng)1和外殼8上加80V的脈沖電壓,離子在漂移管中向法拉第盤的方向運(yùn)動(dòng),到達(dá)敏感電極2,帶電離子被2接受,通過信號(hào)引出極6進(jìn)入小信號(hào)放大器,4是漂移氣體入口。當(dāng)漂移離子接近但未達(dá)到法拉第盤時(shí),會(huì)在法拉第盤上感應(yīng)出電流,造成測得的離子電流峰比實(shí)際峰值位置提前而且波形失真,因此,需要在法拉第盤前固定一個(gè)屏蔽柵網(wǎng)1,以減小感應(yīng)電流的影響。屏蔽柵網(wǎng)還可以防止電荷的堆積,提高探測效率,并可以屏蔽由于離子門開啟和關(guān)閉時(shí)電壓脈沖所造成的噪聲。敏感電極2是檢測器的核心部分,選用低電阻率的銅是為了防止電荷在敏感極表面積累,降低系統(tǒng)的響應(yīng)時(shí)間。離子電荷在銅表面的電荷轉(zhuǎn)移完全依賴銅導(dǎo)體的表面物理效應(yīng),因此,為了防止銅敏感極的氧化及污染,對(duì)敏感極表面經(jīng)過鍍金處理。

由于敏感電極前屏蔽柵網(wǎng)存在射頻脈沖電壓,IMS系統(tǒng)對(duì)離子檢測器噪聲抑制能力的要求比傳統(tǒng)的法拉第盤更強(qiáng)。為了消除屏蔽柵網(wǎng)1和外殼8上射頻脈沖的影響,需要增加信號(hào)屏蔽電極3,并需要使屏蔽電極3與IMS系統(tǒng)共地。

3 實(shí)驗(yàn)與分析

實(shí)驗(yàn)所設(shè)計(jì)的法拉第盤用于正負(fù)兩種離子同時(shí)檢查的雙模式離子漂移管中,漂移管的基本結(jié)構(gòu)如圖3所示。它包括載氣和樣品入口、電離源區(qū)、離子門、遷移區(qū)和探測器(法拉第盤)等幾個(gè)部分。實(shí)驗(yàn)過程及相關(guān)參數(shù)設(shè)置如下。

漂移管的最前部是樣品入口,被測樣品在載氣(凈化過的空氣,carrier gas)的帶動(dòng)下由此進(jìn)入電離區(qū),本實(shí)驗(yàn)的IMS采用Ni63放射性電離源。樣品分子在離化區(qū)里形成離子后,并不直接進(jìn)入遷移區(qū),而是先集結(jié)在離子門的前部,只有在離子門開啟時(shí),才能同步進(jìn)入遷移區(qū)中進(jìn)行漂移。在漂移管的后部還需充入遷移氣體(drift gas),遷移氣為純凈的空氣。當(dāng)離子在遷移區(qū)內(nèi)漂移時(shí),會(huì)碰上從漂移管尾部吹來的遷移氣體。漂移管的末端是離子檢測器,用以獲得離子信號(hào),本實(shí)驗(yàn)采用一個(gè)法拉第盤,由法拉第盤采集到的電荷變成電流,經(jīng)放大后進(jìn)入信號(hào)處理系統(tǒng),對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理后得到數(shù)據(jù)譜圖。

為了實(shí)現(xiàn)正負(fù)離子雙模式數(shù)據(jù)采集,在電離源(E1)和離子?xùn)砰T上(E2)加如圖4所示的脈沖電壓,圖5給出實(shí)際檢測過程中用示波器俘獲的電離源上所加高壓的時(shí)序圖,電壓幅值為1000V左右,而地電極加在法拉第信號(hào)接收器(Ground)上,通過分壓電阻實(shí)現(xiàn)對(duì)漂移管內(nèi)電壓的均勻分布。脈沖周期約66ms,在每個(gè)半周期的第13ms左右,電離源上附加一個(gè)把離子推出電離源的開關(guān)電壓400V左右,脈沖寬度約200μs,離子被推出電離源后進(jìn)入漂移管,同時(shí)開始數(shù)據(jù)采集,采集時(shí)間約20ms,進(jìn)入半個(gè)周期的末端,進(jìn)入儀器狀態(tài)數(shù)據(jù)的采集。

圖6是實(shí)驗(yàn)過程中,對(duì)空氣進(jìn)行采樣所獲得的離子遷移譜圖,A、C兩個(gè)圖是負(fù)離子圖譜,主要是氧負(fù)離子形成的,B、D兩個(gè)圖為正離子圖譜,

主要

是H離子形成的絡(luò)合離子。A、B為未添加小信號(hào)屏蔽獲得的譜圖,C、D為增加屏蔽后得到的譜圖。從A、B兩圖干擾信號(hào)可以看出,干擾噪聲的規(guī)律性很強(qiáng),主要來自脈沖高壓和大電流。通過A和C、B和D圖的實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比,可以看出,所設(shè)計(jì)的法拉第盤接收器對(duì)脈沖電壓和大電流的噪聲抑制能力很強(qiáng),能夠滿足離子漂移管檢測系統(tǒng)的要求。

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)研制的法拉第盤離子檢測器能夠很好的屏蔽遷移區(qū)脈沖高壓電場、大電流磁場及環(huán)境中的其它噪聲。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,通過增加屏蔽柵網(wǎng)有效降低感應(yīng)電流,降低系統(tǒng)的響應(yīng)時(shí)間,通過增加屏蔽電極,消除了射頻脈沖電壓的串?dāng)_,減少了感應(yīng)信號(hào)的干擾,提高了信號(hào)的信噪比。該法拉第盤離子檢測器能夠有效抑制噪聲,完全能夠滿足IMS系統(tǒng)對(duì)離子檢測器的要求。該離子檢測器也可以作為FAIMS(high-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry)、微型質(zhì)譜儀等分析儀器的離子檢測器。

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A new type of Faraday plate ion detector for the double mode ion drift tube system.

Li Bin, Zheng Haidong, Fan Zhiyong, Hao Fenglong, Jia Erhui

(TheFirstResearchInstituteofMinistryofPublicSecurityofChina,Beijing100044,China)

In this paper, a new type of Faraday plate ion detector is introduced. It can suppress the pulse high voltage electric field, high current, static electricity and other environmental noise in the drift tube, and satisfy the requirements of the existing double mode ion drift tube system.

double mode ion drift tube system; Faraday plate; ion detector, noise suppression

2015-11-02

國家十二五科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目 (2013BAK14B01)

李彬,男,1979年出生,副研究員,E-mail:tshlib@126.com。

10.3936/j.issn.1001-232x.2016.02.003

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