煙道灰中Zn含量兩種測定方法的比較

王志鑫，陳 飛，楊 俊

(南通市產品質量監督檢驗所，江蘇 南通 226011)

煙道灰中Zn含量兩種測定方法的比較

王志鑫，陳 飛，楊 俊

(南通市產品質量監督檢驗所，江蘇 南通 226011)

比較了電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)和EDTA絡合滴定法測定煙道灰中鋅含量，研究兩種方法測定的準確性、方便性，以此選擇適合的方法對煙道灰中鋅元素的回收提供有效的依據。

ICP-AES；EDTA滴定法；煙道灰；鋅

鋼鐵廠產生的煙道灰量逐漸在增加[1]，但是煙道灰含鋅廢料經過處理含鋅質量分數高達40%～60%[2]。因此，煙道灰的回收利用不但緩解了環境污染問題，而且將鋅元素再次利用。目前，煙道灰中Zn含量的測定方法有電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)[3]和EDTA絡合滴定法[4-5]。

本文通過電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)和EDTA絡合滴定法測定煙道灰中鋅含量，研究兩種方法測定的準確性、方便性，以此選擇適合的方法對煙道灰中鋅元素的回收提供有效的依據。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Leeman Labs-ProdigyXP型電感耦合等離子體原子發射光譜儀，氬氣(99.99%)，水平觀測；FM11型馬弗爐。

鹽酸、硝酸為優級純，氨水、冰醋酸、乙酸鈉、氟化銨、抗壞血酸、硫酸鈉、二甲酚橙、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)均為分析純。

Zn標準溶液1000μg/mL，擴展不確定度U(k=2)為4μg/mL。

1.2 試驗方法

1.2.1 前處理

酸溶法：稱取0.1～0.5g試樣(精確至0.0001g)，置于100mL燒杯中，加入15mL濃鹽酸，5mL濃硝酸，蓋上表面皿，待劇烈反應停止后，在電爐上加熱5min，取下，冷卻至室溫。移入100mL(或250mL)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，此溶液為試驗溶液A(或試驗溶液B)。移取1mL試驗溶液A至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

灰化法：稱取0.1g試樣(精確至0.0001g)，置于50mL瓷坩堝中，在電爐上加熱至無煙冒出，移入550℃馬弗爐中，灰化3h后取出冷卻。加入3mL濃鹽酸，1mL濃硝酸，在電爐上加熱5min，取下，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，此溶液為試驗溶液A。移取1mL試驗溶液A至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.2.2 分析方法

ICP-AES法儀器分析條件：RF功率1.1kW，冷卻氣19LPM，輔助氣0.5LPM，霧化器34PSI，蠕動泵轉速1.2mL/min，積分時間15s。

標準溶液工作曲線：0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、4μg/mL、10μg/mL。

EDTA滴定法：移取25mL試驗溶液B，置于250mL錐形瓶中，用氨水(1+1)調節pH值為中性。加10mLHAc-NaAc緩沖溶液(pH值≈5.5)，20mL氟化銨溶液(20%)，5mL抗壞血酸溶液(1%)，5mL硫酸鈉溶液(10%)，5～6滴二甲酚橙指示劑(0.5%)，用EDTA標準溶液滴定，溶液由紫色滴定至呈黃色為終點。

2 結果與討論

2.1 前處理方法的選擇

本文選用酸溶和灰化兩種方法處理煙道灰樣品，ICP-AES法進行分析，分析結果見表1。

表1 不同的前處理方法Zn的檢測數據

由于Zn元素的熔點為419.5℃，在225℃是劇烈氧化，樣品經灰化法(550℃)處理后檢測的Zn檢測含量比酸溶法低2%～3%左右，因此本文選擇酸溶法處理樣品。

2.2 精密度試驗

分別稱取煙道灰樣品份，分別按ICP-AES法和EDTA滴定法測定鋅含量，6次測定結果的精密度，見表2。

表2 精密度試驗(n=6)

3 結論

通過2種方法的比較可以看出，從操作上EDTA滴定法過程較為復雜，滴定環節中影響因素較多，ICP-AES儀器分析過程相對簡單。但是，從實驗結果中可以看出ICP-AES法精密度試驗RSD低于EDTA滴定法，主要因為在大量元素的測定過程中儀器分析稀釋倍數高，稀釋的誤差對結果的偏差影響較大。因此，煙道灰中Zn含量的測定選用EDTA滴定法。

[1] 王東彥，陳偉慶，周榮章,等.處理含鋅鉛鋼鐵廠粉塵的Inmetco工藝[J]．環境工程，1997，15(3)：49-53.

[2] 陳敬煥.用鋼鐵廠煙道灰含鋅廢料濕法生產立德粉工業實踐[J]．無機鹽工業，2009，41(10)：56-57，60.

[3] 張 瑋.等離子光譜法測定鋼鐵廠煙道灰中鉛鋅含量[J]．應用化工，2008，37(2)：215-217.

[4] 孟亞東，孫洛新.EDTA滴定法測定鋅的改進[J]．冶金分析，2004，24(4)：75-76.

[5] 任雪冬，劉渭萍，胡俊生,等.鋅灰中鋅含量的測定方法研究[J]．遼寧化工，2001，30(9)：375-376.

(本文文獻格式：王志鑫，陳 飛，楊 俊.煙道灰中Zn含量兩種測定方法的比較[J].山東化工，2016，45(08)：58，60.)

Comparison of Two Methods for Determination of Zn Content in Steel plant Dust

Wang Zhixin，Chen Fei，Yang Jun

(Institute of Nantong Products Quality Supervision and Inspection，Nantong 226011,China )

This paper compares two methods for determination of Zn content in steel plant dust(ICP-AES and EDTA titration)，and explores the accuracy and convenience in two detecting methods，with comparison and exploration, the proper method can be choosed to provide an effective basis for recovery of zinc from steel plant dust.

ICP-AES；EDTA titration；steel plant dust；Zinc

2016-03-11

王志鑫(1986-)，揚州人，大學本科，主要從事化工輕工領域分析測試與研究。

O657.14

A

1008-021X(2016)08-0058-01