氣相色譜法測定工業甲醇含量的研究實驗

蘇英慧，劉文杰

(河南能源化工集團精細化工公司，河南 鶴壁 458000)

分析與測試

氣相色譜法測定工業甲醇含量的研究實驗

蘇英慧，劉文杰

(河南能源化工集團精細化工公司，河南 鶴壁 458000)

通過對氣相色譜儀設定實驗參數，直接檢測甲醇含量。

甲醇；氣相色譜；檢測

目前工業甲醇的分析方法主要有國標上GB338-2004、酒醇儀測定法(適用于蒸餾酒的快速測定方法)、蒸餾法等。方法為 GB338-2004中甲醇的檢測項目有色度、水分、密度、沸程、殘渣、乙醇含量等。此檢測方法的特點是檢測項目多、耗時長、消耗藥品試劑、使用儀器等較多、檢測過程繁瑣。酒醇儀測定法原理是在20℃時，不同濃度的乙醇具有固有的折光率，當甲醇存在時，折光率會隨著甲醇濃度的增加而降低，下降值與甲醇的含量成正比。按照這一現象而設計制造的酒醇含量速測儀，可快速顯示出樣品中酒醇的含量。當這一含量與玻璃浮計(酒精度計)測定出的酒醇含量出現差異時，其差值即為甲醇的含量。適用范圍有限，僅僅適用于蒸餾酒中的甲醇含量測定。蒸餾法是利用甲醇中不同物質的沸點不同，在甲醇沸點附近蒸餾出來的甲醇量計算含量，誤差較大不贊成推廣使用。

以上看出現有的檢測方法已不能滿足實際化工生產的需要。特別是對甲醇純度要求較高的化工生產無法滿足要求。因此改進工業甲醇含量測試的方法尤其重要。

本實驗的目的是通過對氣相色譜儀檢測參數的設定從而達到準確分離甲醇和其他雜質從而測出不含水甲醇含量，再減去通過卡爾費休式水分測定儀測出的甲醇中水分含量從而達到準確測出甲醇含量的目的。

1 甲醇中水分含量的測定。

1.1 一實驗儀器

卡爾費休式(庫倫電量法)水分測定儀，10mL醫用注射器，卡爾費休試劑(庫侖電量法)，干燥濾紙一盒(擦拭用)。

1.2 實驗步驟

(1)將卡爾費休式水分測定儀中裝入適量卡爾費休試劑，裝入探測頭即電極，加入攪拌子，蓋好反應瓶塞子，放置好反應瓶。

(2)打開反應器開始攪拌反應，等待系統穩定。即等待反應瓶內殘存水分反應完畢。

(3)用注射器置換三到四次樣品，準確吸取5mL樣品甲醇。將溶液甲醇一滴一滴緩慢滴入反應瓶中，并仔細觀察反應情況。

(4)等待反應完畢，記錄消耗卡爾費休試劑的量。計算出甲醇中水分含量。

(5)注意事項：樣品中水分含量不同，有的含量較高，為保證檢測準確性和減少試劑的浪費，可視反應情況先檢測1mL樣品。

2 甲醇含量的測定

2.1 實驗儀器

安捷倫7890氣相色譜儀。配置：色譜柱：JAW122-7032 30m×250μm×0.25μm。

檢測器：FID檢測器。流速：3mL/min。

2.2 進樣口設置

加熱器設定值：250℃。壓力：25.166psi(自動生成。);隔墊吹掃量：3mL/min。載氣節省：打開，開始等待時間2min。 分流比：60:1。

2.3 柱箱設置

柱箱溫度：50℃。最高柱箱溫度：240℃。階升：階升一：20℃/min，數值：180℃，保持時間6min，運行時間：16.5min。設置方法：面積百分比法。

2.4 甲醇測定

進樣日期 : 2013-12-12 2:52:55 進樣次數 : 1 進樣量 : 0.4 μL采集方法 : C:CHEM321DATA2013121212-420121010 2013-12-12 02-51-00 甲醇含量測試 .M 最后修改 : 2013-2-4 0:17:50 : 分析方法 : C:CHEM321METHODS 甲醇含量測試數據 .M 最后修改 : 2015-5-14 16:24:38 ( 調用后修改 ) ，測定結果見圖1。

3 計算方法

由卡爾費休式水分測定儀測得甲醇樣品中水分含量假設為1%，氣相色譜儀測得甲醇含量為99.9%，樣品中實際甲醇含量為99.9%×(1-1%)=98.90%

4 結果與討論

(1) 由附圖可以看出，此種方法設置樣品峰的分離度較好，分析數據準確。

(2) 實驗室安捷倫7890氣相色譜儀目前配置為自動進樣器前后雙進樣口。樣品還可以設置序列，前后兩個進樣口每個可分別設置多個樣品。大大減輕了勞動強度。

(3) 經過我們長期分析數據發現，此種方法簡便可靠，效率高，分析準確，值得推廣。

圖1 測定詳圖

(本文文獻格式：蘇英慧，劉文杰.氣相色譜法測定工業甲醇含量的研究實驗[J].山東化工，2016，45(08)：-.)

2016-03-08

蘇英慧(1983—),河南長垣人，助理工程師，從事分析測試工作。

O657.7+1

A

1008-021X(2016)08-0053-02