超高壓液相色譜法測定水中的丙烯酰胺

孫英云 ，甘永樂

(1. 百色市環境監測站，廣西 百色 533000； 2. 百色學院 化學與環境工程學院, 廣西 百色 533000)

超高壓液相色譜法測定水中的丙烯酰胺

孫英云1，甘永樂2

(1. 百色市環境監測站，廣西 百色 533000； 2. 百色學院 化學與環境工程學院, 廣西 百色 533000)

采用超高壓液相色譜方法，優化高效液相色譜法的各項分析條件，結果表明波長250nm下有較好的吸光值，該方法檢出限達到0.01μg/L，具有良好的精密度和準確度。地表水中兩種濃度的加標回收率均達到82%以上。

高效液相色譜法 ; 丙烯酰胺 ;地表水

丙烯酰胺是一種毒性較大的化合物，是工人的致癌物質和神經性制毒劑。它是一種白色晶體，是生產聚丙烯酰胺的原料。丙烯酰胺也是目前世界上應用最廣、效能最高的水處理絮凝劑，其聚合物或共聚物作為各種助劑光復用于造紙業、石油業、紡織業、塑料業、化工業，或用做建造壩基、隧道和污水管的漿料、肥皂和化妝品的增稠劑等。研究表明，人體可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺，飲水是其中的一條重要接觸途徑。目前，檢測丙烯酰胺的主要方法有氣相色譜法[1]、氣相色譜-質譜法[2]、液相色譜法、液相色譜-質譜[3，4]、紫外分光光度法[5]。氣相色譜-質譜法、液相色譜-質譜這兩種方法最為常用，但這兩種方法均采用質譜檢測器，定性準確，但是儀器價格昂貴，且操作還需經繁瑣溴化過程，實驗過程中對人體的安全存在影響，不適合實驗室推廣。本研究主要尋求一種快速、準確、安全的檢測方法。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器、試劑、材料

儀器： Angilent 1290C (安捷倫公司)， 色譜柱：ZORBAX Eclipse plus C18柱、氮吹濃縮儀：TurboVap II(美國Caliper公司)、固相萃取儀(supelco analytical)，C18固相萃取柱(supelco analytical)。

藥品：無水硫酸鈉(天津市福晨化學試劑廠(優級純))、甲醇(色譜純，美國Tedia company.Inc)、針頭式濾膜(0.22μm，美國)

1.2 樣品預處理

將水樣過濾，去除其中的懸浮物。依次用甲醇和水活化柱子，然后把水樣通過固相萃取柱，富集丙烯酰胺。再用甲醇洗脫吸附在柱子上的丙烯酰胺并收集。最后用氮吹儀將萃取液濃縮至約0.8mL，再用甲醇定容至1mL，然后用一次性針筒加0.22μm的有機濾芯過濾，用高效液相色譜法進行測定分析。

3 結果與討論

3.1 色譜條件

(1)流動相的選擇: V(甲醇):V(水)=5/95, 流速為0.5mL/min。

(2) 采用液相色譜紫外檢測器，吸收波長為250nm。

(3)柱溫: 30 ℃

丙烯酰胺的標準色譜圖，如圖1。

T/min

圖1 丙烯酰胺的標準色譜圖

3.2 精密度實驗

取三個樣品進行7次分析，對方法的精密度進行考察，所得結果如下表1：

表1 樣品中精密度實驗結果 單位：μg/mL

3.3 加標回收實驗

采用百色市飲用水水源地(未檢出丙烯酰胺)的水樣分別配制不同濃度的丙烯酰胺溶液，考察實際水樣中方法的加標回收率。丙烯酰胺的加標濃度、實測值和回收率如表2 所示。由表2可見，2種加標濃度下，丙烯酰胺的回收率在82% ～ 91% 之間，說明方法有較好的回收率，可滿足分析檢測的要求。

表2 實際值和加標回收率 單位：μg/L

4 結論

建立了丙烯酰胺的高效液相方法，節省了測定時間。與氣相色譜方法相比，省去了溴化的繁瑣過程，提高了實驗過程的安全性，具有快速、準確、安全地檢測出水中丙烯酰胺含量。當水樣取水量為100mL時，該法檢出濃度為0.01μg/L。

[1] 衛生部.GB/T5750.8-2006生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標[S].北京：中國標準出版社，2007.

[2] YANG Sichao,ZHANG Hui,WANG Junhan，et al．Quantification of acrylamide in foods by gas chromatographymass spectrometry coupled with pro-column derivatization[J]. Chinese Journal of Chromatography，2011，29(5): 407-408.

[3] GU Haidong，YIN Yanmin，QIN Hongbing．Determination of aniline and benzidine in water by ultra performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry[J]. Environmental Monitoring and Forewarning，2012(6): 20-22.

[4] 張凌云，劉 波，徐 榮，等．液相色譜-串聯質譜法測定飲用水中的丙烯酰胺[J] .環境化學, 2010, 29(1):152-153.

[5] 楊生玉，張彭湃，馬武生，等．紫外分光光度法分析測定微量丙烯酰胺的研究[J].食品科技，2005(1): 81-83.

(本文文獻格式：孫英云 ，甘永樂.超高壓液相色譜法測定水中的丙烯酰胺[J].山東化工，2016，45(12)：81-82.)

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Determination of Acrylamide in Water by Ultra Performance Liquid Chromatography

Sun Yingyun1, Gan Yongle2

( 1.Baise Environmental Monitor Station, Baise 533000, China;2. Baise University, Chemical Engineering Collage, Baise 533000, China)

To optimize the analysis condition of HPLC by ultra performance liquid chromatography, the result show that wavelength under 210nm have better light absorption value. This method detection limit was 0.01μg/L, has high precision and accuracy. The recovery of two kinds of concertration of surface water was both higher than 82%.

HPLC;acrylamide;surface water

2016-04-20

孫英云 (1981—)，女，工程師，主要從事環境監測、分析方面研究。

O657.7+2

A

1008-021X(2016)12-0081-02