一種快速測試卷煙紙灰分的方法

荊　熠　馬　靜　周明珠　王錦平　劉傳海　董　浩　林杰驊

(1.國家煙草質量監督檢驗中心,河南鄭州,450001；2.云南省煙草質量監督檢測站,云南昆明,650106；3.牡丹江恒豐紙業股份有限公司,黑龍江牡丹江,157013；4.上海煙草集團有限責任公司,上海,200082)

?

·灰分測試·

一種快速測試卷煙紙灰分的方法

荊熠1馬靜2周明珠1王錦平1劉傳海3董浩1林杰驊4

(1.國家煙草質量監督檢驗中心,河南鄭州,450001；2.云南省煙草質量監督檢測站,云南昆明,650106；3.牡丹江恒豐紙業股份有限公司,黑龍江牡丹江,157013；4.上海煙草集團有限責任公司,上海,200082)

針對現行卷煙紙灰分測試方法的測試步驟進行了優化。優化的方法為：將卷煙紙制成絕干試樣,直接用絕干試樣進行灰分測試,省略了水分測試步驟。結果表明，兩種方法的測試結果無顯著性差異,且優化后的方法減少了中間環節,操作更加簡便。

卷煙紙；灰分；顯著性差異

卷煙紙灰分是卷煙紙質量控制的一項重要指標,主要由卷煙紙生產過程中添加的碳酸鈣等無機填料組成,這些填料可起到改善卷煙紙透氣度、調節卷煙紙燃燒速率、提高卷煙紙白度和不透明度、改善卷煙紙手感和外觀質量以及節約纖維用量等作用[1-5]。目前,卷煙紙灰分的測定按照GB/T 742—2008 造紙原料、紙漿、紙和紙板灰分的測定進行,測試原理為，樣品經炭化后在溫度為(900±25)℃的高溫爐里灼燒,灼燒后殘余物的質量為樣品的灰分,以%表示[6]。該標準方法規定在灰分測試前要先對樣品的水分進行測試,然后再取樣進行灰分測試,最后的灰分測試結果要通過計算扣除卷煙紙的水分,步驟較為繁瑣,且在水分測試過程中若操作不當會導致水分測試值不準確,從而影響灰分測試的最終結果。

為此,本實驗對卷煙紙灰分的測試方法進行了優化,把卷煙紙制成絕干試樣,直接用絕干試樣進行灰分測試,通過比對實驗結果表明,兩種方法的測試結果無顯著性差異,且優化后的方法減少了中間環節,操作更加簡便。

1　實　驗

1.1卷煙紙及儀器

卷煙紙：選取不同灰分含量的卷煙紙樣品5種。

儀器：馬福爐，YFX7/100-G,上海意豐電爐有限公司；電子天平，BSA224S-CW,德國賽多利斯；鼓風干燥箱，FP115,德國BINDER；電爐，DL-1,北京中興偉業儀器有限公司；坩堝；干燥器。

表1　兩種方法的灰分測試結果　%

1.2實驗方法

(1)改進前方法

隨機抽取5 g卷煙紙試樣,按GB/T 462—2003紙和紙板水分的測定法測試和計算出卷煙紙試樣的水分。

另取卷煙紙試樣,剪成10 mm×10 mm左右的小塊,稱取1.000 g試樣,記錄實際稱量質量,并根據測得的試樣水分計算出試樣的絕干質量。

將稱量好的試樣置于已灼燒并稱量質量的空坩堝中, 按GB/T 742—2008造紙原料、紙漿、紙和紙板灰分的測定的規定進行炭化、灼燒,冷卻后稱量質量,得到坩堝和殘余物總質量,該總質量減去空坩堝質量即得到卷煙紙殘余物質量,用卷煙紙殘余物質量除以計算得到的試樣絕干質量即得到卷煙紙灰分。

(2)改進后方法

隨機抽取5 g卷煙紙試樣,按GB/T 462—2003紙和紙板水分的測定法測試試樣水分。將卷煙紙在鼓風干燥箱中烘干2 h后得到絕干試樣,然后快速稱取1.000 g絕干試樣,記錄實際稱量質量后剪成10 mm×10 mm左右的小塊,置于已灼燒并稱量質量的空坩堝中, 按GB/T 742—2008造紙原料、紙漿、紙和紙板灰分的測定的規定進行炭化、灼燒,冷卻后稱量質量,得到坩堝和殘余物總質量,該總質量減去空坩堝質量即得到卷煙紙殘余物質量,用卷煙紙殘余物質量除以所稱取的絕干質量即得到卷煙紙灰分。

(3)測試過程的優化情況

從灰分測試過程來看,改進前整個測試過程中需要用2份試樣,1份用于水分測試,另1份用于灰分測試,改進后只需用1份試樣,直接用制得的絕干試樣進行灰分測試,不需要計算水分含量,也不需要換算試樣的絕干質量,減少了測試步驟,減少了中間環節。

2　結果與分析

用改進前后的兩種方法分別測試5個不同灰分含量的卷煙紙試樣,每個試樣測試7次,兩種測試方法的結果見表1,用標準偏差和變異系數兩個指標比較兩種方法測試結果的重復性。從表1可以看出,方法改進后灰分測試結果的標準偏差和變異系數都減小了,主要原因是改進后的測試方法省去了卷煙紙水分的測試和絕干試樣的換算過程,因此改進測試方法后灰分結果的重復性優于改進前的。

表3是改進前后兩種灰分測試的t檢驗統計結果,即統計兩種方法測試結果的方差、合并方差及均值差的標準偏差,給定顯著性水平α=0.05,按顯著性水平α及自由度(f=n1+n2-2),查t臨界值表的雙側檢驗的相應臨界值t(α,n1+n2-2)。比較計算t值和臨界值t(α,n1+n2-2),若t>t(α,n1+n2-2),則有顯著差別,否則無顯著差別[7]。統計結果表明,改進后的測試結果與改進前的測試結果沒有顯著性差異。

表2　兩種灰分測試方法的F檢驗統計結果

注查F臨界值表,α=0.05,n=7-1=6時的值為4.28。

表3　兩種灰分測試方法的t檢驗統計結果

注查t臨界值表,α=0.05,n=7+7-2=12時的值為2.179。

3　結　論

通過實驗分析,改進前后兩種方法的測試結果間不存在顯著差異,且改進后的方法測試結果的重復性較好,測試步驟簡化,不需要測試水分含量,也不用換算樣品的絕干質量,減少了中間環節。因此,可以考慮采用改進后的方法作為卷煙紙灰分的測定方法。

[1]WU Wei-ying, LI Jin-song. Selection of Calcium for Cigarette Paper Production[J]. China Pulp & Paper, 2005, 24(2): 26.

鄔偉英, 李勁松. 淺談卷煙紙生產中碳酸鈣的優選[J]. 中國造紙, 2005, 24(2): 26.

[2]YU Zhen-hua, LI Shan-shan, SHEN Jing-xuan, et al. Research Progress in the Application of Functional Additives in Cigarette Paper[J]. China Pulp & Paper, 2010, 29(2)： 57.

于振華, 李珊珊, 沈靖軒, 等. 功能性添加劑在卷煙紙上應用的研究進展[J]. 中國造紙, 2010, 29(2)： 57.

[3]CAI Xiao-ming. Morphology and Optimization Control of Calcium Carbonate for High-quality Cigarette Paper[J]. Paper Chemicals, 2010, 22(5): 34.

蔡曉明. 高檔卷煙紙專用碳酸鈣的形態特征及其優化控制[J]. 造紙化學品, 2010, 22(5): 34.

[4]LI Qin-yu, ZHANG Mei-yun, SONG Shun-xi, et al. Devices and Methods for Rapid Determination of Paper Ash[J].China Pulp & Paper, 2015, 34(4): 56.

李欽宇, 張美云, 宋順喜, 等. 紙張灰分快速測定裝置與方法[J]. 中國造紙, 2015, 34(4)： 56.

[5]XIAO Zhong-jun. Online Measurement and Control of Paper Ash Content[J]. China Pulp & Paper, 2012, 31(9): 45.

肖中俊. 紙張灰分的在線檢測與控制[J]. 中國造紙, 2012, 31(9): 45.

[6]Fibrous Raw Material, Pulp, Paper and Board-Determination of ash[S]. Beijing: Standards Press of China, 2008.

造紙原料、紙漿、紙和紙板灰分的測定[S]. 北京： 中國標準出版社, 2008.

[7]QIU De-ren. Industrial Analytical Chemistry[M]. Shanghai: Fudan University Press,2003.

(責任編輯：馬忻)

Improvement of Ash Content Determination Method for Cigarette Paper

JING Yi1,*MA Jing2ZHOU Ming-zhu1WANG Jin-ping1LIU Chuan-hai3DONG Hao1LIN Jie-hua4

(1.ChinaNationalTobaccoQualitySupervision&TestCenter，Zhengzhou,He’nanProvince, 4500001;2.YunnanTobaccoQualitySupervision&TestStation,Kunming,YunnanProvince, 650106;3.MudanjiangHengfengPaperCo.,Ltd.,Mudanjiang,HeilongjiangProvince, 157013;4.ShanghaiTobaccoGroupCompany,Shanghai, 200082)

Test method in the current standard of ash content determination for cigarette paper was improved. The ash content of cigarette paper was tested by using oven-dry sample, moisture content determination was omitted. The results showed that there was no statistical difference between the improved method and the one used currently. It was more convenient to do the test by reducing the procedures.

cigarette paper; ash; statistical difference

荊熠先生,高級工程師；主要從事卷煙及煙用材料的研究。

2015-12-18(修改稿)

《卷煙紙》國家標準修訂項目,國煙科[2014]127號文件。

TS77

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2016.05.014

(*E-mail: jinyi_tom@outlook.com)