ICP-MS測定飲用水中9種金屬元素

陳秋雯，楊文毅

(廣州市番禺區(qū)環(huán)境監(jiān)測站，廣東　廣州　511483)

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ICP-MS測定飲用水中9種金屬元素

陳秋雯，楊文毅

(廣州市番禺區(qū)環(huán)境監(jiān)測站，廣東廣州511483)

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測定飲用水中鈹、鈦、釩、鈷、鎳、鉬、銻、鋇、鉈等9種金屬元素含量，選取6Li，45Sc，89Y，115In，159Tb，209Bi作為測定元素的內(nèi)標(biāo)元素，有效克服了基體效應(yīng)、接口效應(yīng)及儀器波動所產(chǎn)生的影響，消除多原子離子對待測元素的干擾。測定元素校正曲線相關(guān)系數(shù)均在0.9997以上，標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度都在測定范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率均在90%～107%之間。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)；飲用水；9種金屬元素

近年來，伴隨著我國工業(yè)經(jīng)濟迅速發(fā)展，各類水體中金屬污染日趨加劇，已經(jīng)對人民的生活和健康蘊藏著潛在的威脅。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)與傳統(tǒng)無極分析技術(shù)相比，技術(shù)因其靈敏度高，檢出限低，動態(tài)線性范圍寬，操作簡單，干擾少，分析精密度高，多元素同時測定等特點，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、地質(zhì)、環(huán)境以及生物制藥等行業(yè)中。重金屬是飲用水中常見的污染物，也是飲用水中重要的指標(biāo)，故本文對采用ICP-MS同時測定鉈等9種金屬元素含量的方法進行研究，取得滿意的結(jié)果[1]。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

鈹、鈦、釩、鈷、鎳、鉬、銻、鋇、鉈9種標(biāo)準(zhǔn)儲備液100 mg/L，6Li，45Sc，89Y，115In，159Tb，209Bi混合內(nèi)標(biāo)溶液和Ba、Be、Bi、Ce、Co、In、Li、Ni、Pb、U調(diào)諧液(各元素質(zhì)量濃度為10 mg/L，使用前以2%色譜純硝酸溶液逐級稀釋為5 μg/L的使用液)，以上物質(zhì)均購自上海凱來實驗室設(shè)備有限公司，美國Inorganic ventures廠家；色譜純硝酸(默克)，購自廣州市盛康儀器有限公司；Element&Elix型超純水儀，美國millipore公司。

1.2儀器與設(shè)備

X SeriesⅡ電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，美國熱電公司，工作條件見表1[2]。

表1　ICP-MS 工作參數(shù)

1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

9種金屬標(biāo)準(zhǔn)系列分別用2%硝酸溶液把儲備液逐級稀釋，制備成混合標(biāo)準(zhǔn)系列，1#為0；2#為5 μg/L；3#為10 μg/L；4# 為20 μg/L；5#為50 μg/L；6#為100 μg/L。

1.4樣品處理

清潔水樣加硝酸固定后經(jīng)0.45 μm水系濾頭過濾上機測定，混濁水樣則要經(jīng)色譜純硝酸加熱消解至澄清透明后經(jīng)過0.45 μm水系濾頭過濾再上機測定。

1.5儀器測定

功率、采樣深度和載氣流量是調(diào)節(jié)儀器靈敏度最重要的工作參數(shù)，條件優(yōu)化以靈敏度、雙電荷、氧化物為參考指標(biāo)，用5 μg/L的調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù)，其優(yōu)化后儀器工作參數(shù)見表1。

在儀器工作條件下，標(biāo)準(zhǔn)溶液通過三通管進入同心圓霧化器后進入炬管，儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和給出線性相關(guān)系數(shù)，結(jié)果表明，9種金屬元素的線性相關(guān)系數(shù)在0.9997以上。

2　結(jié)果與討論

2.1測量元素同位素選擇

ICP-MS分析中測量對象應(yīng)盡可能選擇不受干擾且豐度較高的同位素。本方法選擇儀器推薦的9Be、47Ti、51V、59Co、60Ni、95Mo、121Sb、137Ba、205Tl進行測定。同時利用在線加入內(nèi)標(biāo)的方式，消除基體效應(yīng)和接口效應(yīng)。

2.2方法檢出限

用含5.0%硝酸的超純水作空白溶液重復(fù)測定13次，測定結(jié)果的3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差計算出方法檢出限。結(jié)果見表2。9種金屬元素的檢出限均低于國家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)中的限值，滿足分析要求。

表2　各元素方法檢出限及方法下限

2.3分析方法精密度

分別用各個金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)樣品鎳201509、釩203504、鈷203605、鉬203804、鋇204305、銻204905、鉈206702、鈦206602、鈹204606(均購自環(huán)保部標(biāo)樣所)，逐級稀釋到曲線范圍內(nèi)的混合標(biāo)準(zhǔn)樣品(鈹稀釋10倍，鉈稀釋500倍，其他元素稀釋100倍)，各元素的測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差也符合實驗要求，結(jié)果見表3。

表3　分析方法精密度(n=6)

2.4加標(biāo)回收率實驗

飲用水樣品經(jīng)0.45 μm水系濾頭過濾后上機測定，每個元素分別進樣6次測定本底濃度并進行加標(biāo)試驗，測定樣品的加標(biāo)回收率，試驗結(jié)果見表4。由表4可知，飲用水加標(biāo)回收率在90%～107%之間[4]，符合要求。

表4　分加標(biāo)回收實驗分析結(jié)果

3　結(jié)　論

上述實驗結(jié)果表明，采用ICP-MS法同時測定飲用水中9種金屬元素方法操作簡便、靈敏度高、精密度與準(zhǔn)確度好，能夠滿足生活飲用水中金屬元素的快速測定要求，同時該法也適用地表水等金屬含量測定。

[1]梁群珍,李元尊,王生,等.飲用水中19種金屬元素快速檢測方法的建立[J].廣東微量元素科學(xué)，2014,21(8):23-28.

[2]閔廣全.ICP-MS測定飲用天然礦泉水中微量元素銻[J].飲料工業(yè)，2014,17(7):42-43.

[3]陳雪云,劉麗萍.ICP-MS測定水中16種元素[J].世界科技研究與發(fā)展，2008,30(2)：143-146.

[4]阿瓊,索娜卓嘎,貢桑多吉.ICP-MS測定水中金屬元素的方法確認[J].西藏科技，2014(11):17-20.

ICP-MS Determination of 9 Kinds of Metal Elements in Drinking Water

CHEN Qiu-wen,YANG Wen-yi

(Environmental Monitoring Station of Guangzhou Panyu,Guangdong Guangzhou 511483,China)

The contents of beryllium,boron,titanium,vanadium,cobalt,nickel,molybdenum,antimony,barium,thallium and other 10 kinds of metal elements in drinking water were measured by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).Selecting6Li,45Sc,89Y,115In,159Tb,209Bi as the determination of elements within a standard element,the matrix effect,effect and instrument interfaces fluctuations were effectively overcome,polyatomic treat interference to measuring element was eliminated.The calibration curve correlation coefficient in the determination of elements was above 0.9997,the standard sample concentrations were within the measurement range,and the recoveries were between 90% and 105%.

inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS);drinking water;10 kinds of metal elements

O657

A

1001-9677(2016)04-0093-02