淺談重量法測定固定源顆粒物中的常見問題

張珍梅

(湖州市環境監測中心站，浙江　湖州　313000)

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淺談重量法測定固定源顆粒物中的常見問題

張珍梅

(湖州市環境監測中心站，浙江湖州313000)

通過對現階段我國測定固定污染源顆粒物方法的優劣比較，重點探討了重量法測定固定源顆粒物中常見的問題，包括在采樣時濾筒內液體附著、濾筒受環境破壞、濾筒口被污染、濾筒內有大顆粒、采樣設備上顆粒物堆積，及稱量時濾筒本身和稱量過程的誤差并對采樣和稱量環節遇到的問題逐一分析討論，歸納總結解決問題的辦法。最后對固定源顆粒物測定方法的改進提出了建議。

重量法；固定源；顆粒物；監測；采樣

顆粒物是指燃料和其他物質在燃燒、合成、分解以及各種物料在機械處理中所產生的懸浮于排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質，是固定源煙氣測試中常規測試項目[1]。為了監督和控制顆粒物的排放，環境監測站需定期進行鍋(窯)爐設備的監測，目前對顆粒物采樣及測定方法主要采用《固定污染源排氣中顆粒物的測定與氣態污染物采樣方法》(GB/T16157 1996)進行。該標準籠統地適用于各種鍋爐、工業爐窯及其他固定源排氣中顆粒物的測定和氣態污染物的采樣。但隨著監測任務的不斷增多，監測標準日益嚴格，現有的手工采樣重量法在實際監測中暴露了越來越多的問題，解決這些問題和改進監測方法成為低濃度顆粒物測定研究中的熱點。

1　國內現有固定源顆粒物監測方法的比較

當前對顆粒物濃度的監測國內主要采用以下四種方法：重量法、濁度法、電荷探針法、紅外散射法。

表1　國內現有固定源顆粒物監測方法的比較

大多數監測站日常測定固定源顆粒物還是以重量法為主。主要原因有數據準確度高，不受顆粒的分布、形狀、顏色影響，對監測生產工藝、工礦要求低，實驗儀器設備投入小，儀器維護保養相對容易等等。

2　重量法測定中常見問題及原因

2.1采樣

2.1.1濾筒內液體附著

在稱量時發現濾筒偏硬，采樣在有硫酸霧、氯化氫等工藝廢氣的地方，考慮可能有堿液或者硫酸鹽附著。通過對濾筒加水稀釋攪拌溶解，利用pH試紙和電導率儀測定：pH值>7則里面存在堿液，電導率明顯偏大則是硫酸鹽。

2.1.2濾筒受環境破壞

目前濾筒的材質主要有混合纖維素、剛玉、石英纖維、聚四氟乙烯、玻璃纖維等，在使用過程中，可能有熱損失對結果造成負干擾，也可能會與煙氣中的成分發生反應對結果造成正干擾，也可能是其機械強度、耐濕、耐磨、耐壓、耐高溫、耐酸堿腐蝕、過濾阻力等[2]，還可能為滿足重量法濾筒負載量變化的基本要求，在采集濃度偏低時，加大采氣量導致顆粒物速度過快而穿破濾筒。

2.1.3濾筒口被污染

按照規定采樣前需對采樣槍嘴進行清洗，減少外加污染物造成誤差，但對于大量的常規監測，在實際采樣中這樣的步驟過于繁瑣，不便在現場及時操作。比如面對相對比較高的平臺，采樣設備的放置和人員的采樣，已占滿位置，無法提供較大洗脫空間；洗脫過程因為在現場操作，可能帶入顆粒物，影響實驗結果。

2.1.4濾筒內現超大固體顆粒

濾筒內無大量均勻附著的顆粒，但底部存在固定大顆粒。除塵設備未完全穩定，煙道內沉積燃燒不完全顆粒，采樣開始，燃燒不完全顆粒在采氣速度的作用下被帶入濾筒，采集到少量超大固體顆粒，大大的影響監測數據的平行性，一般出現在在三個平行數據的首個。

2.1.5采樣設備上堆積顆粒物

在采樣時可能有顆粒物堆積于濾筒上游的采樣設備。有試驗發現當垃圾焚燒爐采集的氣體顆粒物質量濃度約為5 mg/m3時，濾筒上游堆積的顆粒物通常占總量的10%～30%[3]。顆粒物堆積可能與采樣設備的設計、煙氣顆粒物的性質有關，但是目前尚無有效方法將堆積的顆粒物降低到可以忽略的水平。為此ISO 12141方法和ANSI方法規定，測定低濃度顆粒物時，必須回收、稱重濾筒上游采樣設備上堆積的顆粒物[3-4]濾筒增加的質量與從采樣設備上收集的堆積顆粒物質量之和才是煙氣樣品中所含顆粒物質量。

2.2稱量

2.2.1濾筒

目前我們單位主要選用：河北省衢水市故城縣環境監測器材廠(環境監測濾筒、濾膜、濾紙)生產的玻璃纖維濾筒(20個/盒)，不同批次濾筒質量略有參差。且濾筒本身自重較大，對濃度較低的顆粒物采樣時，在現場無法確定準確的采樣量，會對稱量結果產生一定影響。

2.2.2稱量

顆粒物濃度的分析測定，經歷濾筒的準備，現場采樣再到實驗室稱量，過程前后需要經過幾天時間，這期間實驗室的溫度、濕度難免會有一定變化，加上天平稱量過程也存在不可避免的稱量誤差，都將影響低濃度顆粒物的稱量結果。

3　如何解決這些問題

3.1濾筒內有液體附著

在采集硫酸霧、氯化氫等工藝廢氣的時，酸霧吸收塔開的過大，或者處理裝置設置的不合理，導致采樣口與風機太過靠近，從而導致堿液或者鹽類物質附著在濾筒上。可以通過改進工藝設備，轉移采樣口位置等方法，拉開與采樣口的距離，減少液體影響顆粒物測定。

3.2濾筒受采樣環境破壞

對高溫高壓、酸堿腐蝕性大的環境選用耐熱性、耐腐蝕性比較好的剛玉、石英濾筒；對濕度較大的適當調整采樣溫度，降低濕度；對顆粒物濃度比較低，因采樣環境的各不相同，將采樣經驗進行交流與討論研究，針對常見的采樣環境和煙道設置及工況，對應相應的采樣速率和采樣時間盡可能減少采樣速率和采樣時間設置問題導致的誤差。

3.3濾筒口被污染

規范采樣過程。定期進行儀器校準、保養，采樣前，對采樣儀器進行檢查，對采樣環境進行熟悉與分析，避免發生可以規避的采樣誤差，影響采樣。

3.4濾筒上游堆積顆粒物

清洗采樣嘴的內表面、彎頭、濾筒前端采樣管，將沖洗下來的水溶液蒸發、回收、稱重。

3.5濾筒內超大固體顆粒

采樣需待設備工礦穩定再進行，設備剛啟動時，煙道內沉積燃燒不完全燃料。

3.6稱量過程的影響

在選擇濾筒時，可以考慮更換購買批次更加穩定的濾筒。稱量過程中，保持實驗室溫度及濕度穩定，減少稱量誤差。

4　結　語

隨著科技的發展，個人環保意識逐漸增強，企業的環保設備不斷優化，國家的環境標準越來越嚴。重量法測定固定源污染物暴露出越來越多的問題，獨擋顆粒物測定的重任越來越力不從心。建議從以下方法開展研究工作：

(1)學習和借鑒發達國家的對于低濃度固定源的測定方法，國際標準化組織國際標準化組織(ISO)[3-4]美國國家標準學會(ANSI)[4]美國環境保護局(USEPA)[5]等機構均有相應的針對管道內低濃度顆粒物采樣的方法標準:如 ISO12141 2002:固定源排放-在低濃度時顆粒物(粉塵)的質量濃度測量-手工重量分析法；ISO9096 2003:固定源排放-顆粒物質量濃度的手工測定；ANSI/ASTM D 6331 1998(Reapproved 2005)：在低濃度下測定固定源排放的顆粒物濃度的試驗方法(手工重量分析法)；USEPAmethod5I:低濃度顆粒物排放測定針對國內實際工礦和設備，篩選改進。

(2)通過對重量法低濃度固定源污染物測定中的各個環節仔細推敲比較，結合不同生產工藝的顆粒物排放狀況，滿足管道內低濃度顆粒物采樣的要求,研究、制定測定低濃度顆粒物的方法及與之配套的儀器標準十分必要。

(3)對間接監測方法再研究比對，找到相關因子，替代直接測量，彌補直接測量不能現場直接讀數的缺點，可以及時精確的了解現場工礦。

[1]國家環境環境保護局,國家技術監督局.GB/T16157-1996 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法[S].北京:中國標準出版社,1996.

[2]梁云平.固定源低濃度顆粒物監測技術現狀與思考[J].中國環境監測,2013,29(5):161-164．

[3]ISO9096 2003:Stationarysourceemissions-Manualdetermination of mass concentration of particulate matter [S].

[4]ANSI/ASTMD6331 1998(Reapproved 2005):Testmethod for determination of mass concentration of particulate matter from stationary sources at low concentrations(Manual gravimetricmethod) [S].

[5]USEPA method 5I:Determination of low level particulatematter emissions[S].

Discussion on the Common Problems during the Process of Testing the Particulate Matters Emitted from Stationary Sources by Gravimetric Method

ZHANG Zhen-mei

(Huzhou Environmental Monitoring Centre,Zhejiang Huzhou 313000,China)

The different methods of particulate matters monitoring techniques of stationary sources in our country were reviewed.The effects of different experimental parameters such as the extra liquid or solid attachment to fiber-glass filter,the damage from environment and unknown pollution,the residue accumulations on the sampling equipment,and the operation errors in gravimetric process were investigated in detail,and solutions were tried to put forward.Moreover,the suggestion was proposed by regulating the existing methods to improve the low concentration monitoring method of particle.

gravimetric method;stationary sources;low concentrations particulate matters;monitoring;sampling

張珍梅(1987-)，女，從事環境監測研究。

X832

A

1001-9677(2016)04-0091-03