單分散納米鋅鐵氧體的制備及其磁性能

趙海濤，張　強(qiáng)，劉瑞萍，丁學(xué)勇，馬瑞廷

(1沈陽(yáng)理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽(yáng) 110159；2東北大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，沈陽(yáng) 110189)

?

單分散納米鋅鐵氧體的制備及其磁性能

趙海濤1，張強(qiáng)1，劉瑞萍1，丁學(xué)勇2，馬瑞廷1

(1沈陽(yáng)理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽(yáng) 110159；2東北大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，沈陽(yáng) 110189)

以乙酰丙酮鐵和乙酰丙酮鋅為前驅(qū)體，三乙二醇為溶劑，采用多元醇法制備了單分散的ZnFe2O4納米顆粒。通過(guò)X射線衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)等對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)、形貌和磁性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明: 所制備的ZnFe2O4納米顆粒分散性較好，尺寸均一，平均粒徑為5.6nm；在室溫下產(chǎn)物的飽和磁化強(qiáng)度為18.10A·m2/kg，剩磁較小，矯頑力為9355A/m，表現(xiàn)出亞鐵磁性；50mg和100mg的樣品分別與lmL水形成的懸浮液，在交變磁場(chǎng)中升溫分別可達(dá)到22℃和30℃，表現(xiàn)出一定的磁熱性能。

鐵氧體；多元醇法；磁熱效應(yīng)；亞鐵磁性

鋅鐵氧體是一種典型的尖晶石型鐵氧體材料，磁性能優(yōu)異，具有較大的磁導(dǎo)率，是一種良好的電磁波吸收材料，也可以用于磁共振成像造影劑[1,2]。納米鋅鐵氧體由于具有亞鐵磁性能，還可以在交變磁場(chǎng)中產(chǎn)熱，且具有一定的溫穩(wěn)特性，有望用于腫瘤磁熱療法，在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景[3-6]。鋅鐵氧體的性能與其粒徑密切相關(guān)，當(dāng)顆粒的尺寸達(dá)到納米級(jí)時(shí)，表現(xiàn)出更加優(yōu)異的磁性能，如具有超順磁性等；但納米鋅鐵氧體由于其表面能高，容易發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致納米特性消失，嚴(yán)重影響了其應(yīng)用。如何制備單分散、尺寸均一、形貌可控、性能穩(wěn)定的納米鋅鐵氧體成為近年來(lái)研究的熱點(diǎn)。

鐵氧體的主要制備方法有化學(xué)共沉淀法[7]、水熱法[8]、溶膠-凝膠法[9]、熱分解法[10-12]等。為了得到單分散的納米粉體，近年來(lái)研究較多的有多元醇法。由于多元醇沸點(diǎn)較高，可以使反應(yīng)在較高溫度下進(jìn)行，產(chǎn)物的結(jié)晶性較好，并且多元醇具有很好的親水性，包覆在納米顆粒表面，可以使樣品在水等極性溶劑中穩(wěn)定的分散，為后續(xù)應(yīng)用提供了可能。Salado等[13]用多元醇法合成了單分散的、尺寸可控的磁性納米Fe3O4，改變合成條件可以得到粒徑在3.5～7.1nm的納米顆粒，并研究了納米顆粒的尺寸對(duì)其磁性能的影響。Chen等[14]用一步多元醇法制備了尺寸可控、單分散的Fe3O4納米粒子，并通過(guò)控制油酸的加入可以得到疏水性和親水性的納米粒子。Wu等[15]用微波輔助多元醇法合成了Ni1-xZnxFe2O4/MWCNT的納米復(fù)合材料，并研究了其磁性能，其表現(xiàn)為超順磁性。閆共芹等[16]用檸檬酸根輔助多元醇法制備了直徑和磁性能可控的單分散Fe3O4亞微球，并可以在一定范圍內(nèi)調(diào)控Fe3O4亞微球的直徑，從而得到粒徑均一的超順磁Fe3O4亞微球。目前用多元醇法制備得到單分散的納米鋅鐵氧體的報(bào)道相對(duì)較少，本工作主要以乙酰丙酮鐵和乙酰丙酮鋅為前驅(qū)體，以三乙二醇為溶劑，采用多元醇法制備單分散的鋅鐵氧體，并研究納米顆粒的磁性能和磁熱性能。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1ZnFe2O4的制備

按Fe∶Zn摩爾比2∶1稱取乙酰丙酮鐵(Fe(acac)3)和乙酰丙酮鋅(Zn(acac)2)，加入到 50mL三乙二醇(TEG)中，加入一定量的檸檬酸三鈉，攪拌使其充分溶解，通氬氣保護(hù)后在80℃保溫10min，緩慢升溫至190℃保溫10min，快速升溫到多元醇的沸點(diǎn)，沸騰回流 1h，停止加熱，冷卻至室溫。加入30～50mL的無(wú)水乙醇，得到黑色粒子沉淀液，磁分離后用無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，最后把洗滌后的黑色沉淀物置于60℃真空干燥箱中干燥24h，得到ZnFe2O4納米粒子。

1.2試樣的表征

物相分析用PW-3040型衍射儀，掃描范圍2θ為20°～70°。用WCT-2型微機(jī)差熱天平分析原料的熱分解行為。用Philips EM 420型透射電鏡觀察粉體的形貌。利用Nanomeasure軟件從透射電鏡照片上隨機(jī)選取100個(gè)顆粒得到產(chǎn)物的粒徑分布圖。用WQF-410傅里葉紅外光譜儀對(duì)粉體的表面修飾情況進(jìn)行表征。采用VSM-2000型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)分析產(chǎn)物的磁性能。采用感應(yīng)加熱設(shè)備的交變磁場(chǎng)發(fā)生器測(cè)定樣品的磁熱效應(yīng)，其工作頻率為382kHz。將50mg和100mg 的樣品分別置于盛有1mL蒸餾水的密封裝置內(nèi)，然后放在交變磁場(chǎng)的線圈中用溫度計(jì)測(cè)量不同時(shí)間內(nèi)的水溫。

2　結(jié)果與討論

2.1前驅(qū)體的熱重分析

圖1為前驅(qū)體乙酰丙酮鋅和乙酰丙酮鐵在25～500℃，N2氣氛中進(jìn)行熱重分析得到的TG-DSC曲線。從圖1(a)中可以看出，乙酰丙酮鋅的失重過(guò)程主要分為三個(gè)階段。第Ⅰ階段為82～135℃，曲線緩慢下降，出現(xiàn)質(zhì)量損失，約為8.4%，同時(shí)相應(yīng)的DSC曲線上在100～150℃出現(xiàn)了波動(dòng)的吸熱峰，這可能歸因于乙酰丙酮鋅中自由水和結(jié)晶水的損失吸熱，以及部分樣品熔化吸熱。第Ⅱ階段為135～330℃，該階段有較大幅度的質(zhì)量損失，這是由乙酰丙酮鋅分解所致。在DSC曲線上，213℃處的吸熱峰，即為乙酰丙酮鋅分解過(guò)程的吸熱峰。第Ⅲ階段為330℃以上，隨著溫度繼續(xù)升高，曲線趨于平穩(wěn)，說(shuō)明生成了穩(wěn)定的新相ZnO[17]。

圖1(b)為乙酰丙酮鐵的TG-DSC曲線。從圖中可以看出樣品的失重過(guò)程可以分為三個(gè)階段。第Ⅰ階段為183～220℃，開始緩慢失重，質(zhì)量損失約為7.3%。第Ⅱ階段為220～450℃，曲線急劇下降，樣品明顯失重，這主要是因?yàn)橐阴１F分解。在DSC曲線上200℃左右出現(xiàn)相應(yīng)的吸熱峰，即為乙酰丙酮鐵分解的吸熱峰。第Ⅲ階段為450℃以上，隨著溫度繼續(xù)升高，曲線趨于平穩(wěn)，說(shuō)明生成了穩(wěn)定的新相Fe2O3。

圖1　乙酰丙酮鋅(a)和乙酰丙酮鐵(b)的TG-DSC曲線Fig.1　TG-DSC curves of zinc acetylacetonate(a) and iron acetylacetonate(b)

2.2物相與形貌分析

圖2　ZnFe2O4納米粒子的XRD圖Fig.2　XRD pattern of ZnFe2O4 nanoparticles

圖2為制備的ZnFe2O4納米粒子的XRD圖譜。由圖2可見(jiàn)，制備的產(chǎn)物的衍射峰與ZnFe2O4標(biāo)準(zhǔn)圖譜(JCPDS-74-2397)一致，表明所制備的納米粒子是立方系尖晶石結(jié)構(gòu)。衍射峰尖銳，且無(wú)雜質(zhì)峰，說(shuō)明所得樣品的結(jié)晶性良好，純度較高。衍射峰有明顯的寬化現(xiàn)象，表明樣品的尺寸達(dá)到了納米尺度，寬化現(xiàn)象主要是由于納米粒子的小尺寸效應(yīng)、無(wú)序的晶間結(jié)構(gòu)以及晶體缺陷使點(diǎn)陣間距連續(xù)變化所引起的。根據(jù)圖2中

最強(qiáng)衍射峰(311)晶面的半高寬，利用謝樂(lè)公式計(jì)算樣品的尺寸：

(1)

式中：D為晶粒尺寸，nm；λ為X射線的波長(zhǎng)，取0.154178nm；β為衍射峰半高寬，rad；θ為布拉格衍射角，(°)。計(jì)算結(jié)果表明，樣品的晶粒尺寸為5.6nm。

圖3為制備的ZnFe2O4納米粒子的透射電鏡照片，選區(qū)電子衍射照片和粒徑分布圖。由圖3(a)可見(jiàn)，制備的ZnFe2O4納米粒子粒徑較小，分散性較好，尺寸均一，形狀近似球形。相應(yīng)的選區(qū)電子衍射(SAED)照片見(jiàn)圖3(b)，衍射圖像為同心衍射環(huán)，由里到外可以觀察到五個(gè)衍射環(huán)，分別對(duì)應(yīng)ZnFe2O4納米粒子的(220),(311),(400),(511)和(440)晶面。由粒徑分布圖可知(圖3(c))，納米粒子尺寸分布很窄，產(chǎn)物的平均粒徑為6nm，此結(jié)果與謝樂(lè)公式計(jì)算的結(jié)果一致。

圖3　ZnFe2O4納米顆粒的透射電鏡照片(a)，選區(qū)電子衍射照片(b)和粒徑分布圖(c)Fig.3　TEM image (a) and SEAD pattern (b) of ZnFe2O4 nanoparticles and corresponding particle core size histogram(c)

2.3納米顆粒的紅外光譜分析

圖4　ZnFe2O4納米顆粒的傅里葉紅外光譜圖Fig.4　FT-IR spectrum of ZnFe2O4 nanoparticles

圖4為ZnFe2O4納米顆粒的傅里葉紅外光譜圖。圖中3454cm-1處的吸收峰為—OH的特征吸收峰[19]，2912cm-1處的吸收峰為C—H鍵的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)特征峰，1579cm-1和1401cm-1處的吸收峰為羧酸鹽—COOM(M為金屬離子) 耦合反對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰[4]，1073cm-1處為C—O—C鍵的伸縮振動(dòng)特征峰。此外，在576cm-1處存在M—O(M為金屬離子)的特征峰，該峰為鐵氧體的特征峰[14]。以上特征峰的存在說(shuō)明：(1)表面活性劑檸檬酸三鈉成功吸附在ZnFe2O4納米顆粒的表面，并以共價(jià)鍵的形式和金屬離子結(jié)合；(2)多元醇不僅作為溶劑，也可以作為穩(wěn)定劑包覆在納米顆粒表面，有效地阻礙顆粒的團(tuán)聚。

2.4樣品的磁性能

圖5　ZnFe2O4納米顆粒磁滯回線Fig.5　Magnetic hysteresis loop for ZnFe2O4 nanoparticles

圖5為ZnFe2O4納米顆粒在室溫(300K)下的磁滯回線。可以看出ZnFe2O4納米顆粒的飽和磁化強(qiáng)度為18.10A·m2/kg，此數(shù)據(jù)比Wu等[15]用微波輔助多元醇法制備的鋅鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度大。納米顆粒的剩磁較小，矯頑力為9355A/m，在室溫下表現(xiàn)出亞鐵磁性。鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度與金屬離子在間隙中的占位密切相關(guān)，ZnFe2O4是典型的正尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體，非磁性離子Zn2+全部占據(jù)四面體間隙(A位)，磁性離子Fe3+全部占據(jù)八面體間隙(B位)，這樣導(dǎo)致A-B之間超交換作用減弱，B-B之間交換作用占主導(dǎo)地位，而B位的磁矩反向平行，相互抵消，凈磁矩為零，因此，鋅鐵氧體通常表現(xiàn)為反鐵磁性。但當(dāng)顆粒尺寸達(dá)到納米尺度時(shí)，部分Zn2+可以進(jìn)入B位，部分Fe3+也可進(jìn)入A位，導(dǎo)致A-B之間超交換作用的離子對(duì)數(shù)增多，耦合作用增強(qiáng)，A-B之間超交換作用增強(qiáng)，具有部分反尖晶石結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出一定的亞鐵磁性[20]。從圖5還可以看出曲線沒(méi)有達(dá)到明顯的飽和，這可能與納米粒子高度無(wú)序的表面自旋結(jié)構(gòu)有關(guān)。圖6(a)為ZnFe2O4納米粒子的水溶液，可以看出產(chǎn)物可以在水中穩(wěn)定分散，這是因?yàn)槎嘣疾粌H作為溶劑還可以作為穩(wěn)定劑包覆在納米顆粒的表面從而使產(chǎn)物可以在水等極性溶劑中穩(wěn)定分散。當(dāng)存在外加磁場(chǎng)的條件下，ZnFe2O4納米粒子被吸引到磁鐵一側(cè)(圖6(b))，展現(xiàn)出很強(qiáng)的磁響應(yīng)特性，當(dāng)磁場(chǎng)撤離時(shí)，ZnFe2O4納米粒子又重新分散于水中(圖 6(c))。

2.5樣品的磁熱性能

圖7　樣品在交變磁場(chǎng)下的時(shí)間-溫度關(guān)系Fig.7　Time-temperature curves of samples under AC field

圖7為不同濃度樣品在382kHz交變磁場(chǎng)下的時(shí)間-溫度關(guān)系曲線。由圖7可以看出，樣品在初始時(shí)間段內(nèi)溫度變化明顯，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，由于材料產(chǎn)熱和環(huán)境散熱逐漸趨于平衡，溫度變化不大。隨著樣品濃度升高，其升溫的速率和幅度增加，升溫量和最終溫度也越高，600s時(shí)二者最終的溫度分別可達(dá)22℃和30℃。

鐵氧體在交變磁場(chǎng)中發(fā)熱主要是將電磁能損耗轉(zhuǎn)化為了熱能，而電磁能的損耗包括渦流損耗、磁滯損耗和剩余損耗[21]。渦流損耗是指鐵磁體內(nèi)的渦流使磁芯產(chǎn)生熱量，使電磁能轉(zhuǎn)化成熱能損耗掉。剩余損耗指在鐵磁性材料的總損耗中除渦流損耗和磁滯損耗以外剩余的所有其他損耗。在交變磁場(chǎng)中磁滯損耗為磁性材料由于磁滯現(xiàn)象而損耗的功率，磁滯損耗是在不可逆的疇壁位移和磁化矢量移動(dòng)過(guò)程產(chǎn)生的不可逆轉(zhuǎn)的磁化程。單位體積樣品磁化一周的磁滯損耗可以粗略地表示為[22]：

Phys=physfMsHc

(2)

式中：Phys為磁性材料在外磁場(chǎng)中的磁滯損耗功率， W；phys為常數(shù)；f為外磁場(chǎng)頻率， Hz；Ms為飽和磁化強(qiáng)度， A·m2/kg；Hc為矯頑力， A/m。由此可見(jiàn)，磁滯損耗的大小與外磁場(chǎng)頻率、材料的飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力成正比。

3　結(jié)論

(1)采用多元醇法制備出了單分散、近似球形、平均粒徑為5.6nm的ZnFe2O4納米顆粒。

(2)制備的ZnFe2O4納米顆粒在室溫下飽和磁化強(qiáng)度為18.10A·m2/kg，剩磁較小，矯頑力為9355A/m，表現(xiàn)出亞鐵磁性。產(chǎn)物可以在水溶液中穩(wěn)定分散，在外加磁場(chǎng)中表現(xiàn)出很強(qiáng)的磁響應(yīng)特性。

(3)將50，100mg 的產(chǎn)物分別置于盛有l(wèi)mL 蒸餾水的密封裝置內(nèi)，測(cè)量樣品在交變磁場(chǎng)下的磁熱性能，發(fā)現(xiàn)樣品濃度升高，升溫速率和幅度增加，600s時(shí)二者最終的溫度分別可達(dá)22℃和30℃，表現(xiàn)出一定的磁熱性能。

[1]張晏清, 張雄. 納米鋅鐵氧體的制備與微波吸收性能研究[J]. 材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào), 2006, 24(4):504-507.

ZHANG Yan-qing, ZHANG Xiong. Preparation and microwave absorptivity of zinc ferrite nanopowder[J]. Journal of Materials Science & Engineering,2006, 24(4): 504-507.

[2]陳瑾. 高溫多元醇法制備超順磁CoFe2O4納米顆粒磁共振造影劑[J]. 無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào), 2009, 24(5): 967-972.

CHEN Jin. High temperature polyol synthesis of superparamagnetic CoFe2O4nanoparticles for magnetic resonance imaging contrast agents[J]. Journal of Inorganic Materials,2009, 24(5):967-972.

[3]SADAT M E, RONAK P, BUD'KO S L, et al. Dipole-interaction mediated hyperthermia heating mechanism of nanostructured Fe3O4composites[J]. Materials Letters, 2014,129: 57-60.

[4]BAI L Z, ZHAO D L, XU Y, et al. Inductive heating property of graphene oxide-Fe3O4nanoparticles hybrid in an AC magnetic field for localized hyperthermia[J]. Materials Letters, 2012,68: 399-401.

[5]KUMAR C S S R, MOHAMMAD F. Magnetic nanomaterials for hyperthermia-based therapy and controlled drug delivery[J]. Advanced Drug Delivery Reviews, 2011, 63(9): 789-808.

[7]RUIZMORENO R G, MARTNEZ A I, FALCONY C, et al. One pot synthesis of water compatible and monodisperse magnetite nanoparticles[J]. Materials Letters, 2013,92: 181-183.

[8]YAN J, MO S B, NIE J R, et al. Hydrothermal synthesis of monodisperse Fe3O4nanoparticles based on modulation of tartaric acid[J]. Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng Aspects, 2009, 340(1-3): 109-114.

[9]焦清介, 任慧, 付小芬, 等. 溶膠-凝膠法制備納米 ZnFe2O4復(fù)合材料及寬頻吸波性能研究[J]. 稀有金屬材料與工程, 2009, 38(增刊2): 963-966.

JIAO Qing-jie, REN Hui, FU Xiao-fen, et al. Preparation of ZnFe2O4by sol-gel and its broad-band absorbent properties[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2009, 38(Suppl 2): 963-966.

[10]ZHANG G Q, WU H P, GE M Y, et al. Ultrasonic-assisted preparation of monodisperse iron oxide nanoparticles[J]. Materials Letters, 2007, 61(11-12): 2204-2207.

[11]LI D, JIANG D L, CHEN M, et al. An easy fabrication of monodisperse oleic acid-coated Fe3O4nanoparticles[J]. Materials Letters, 2010, 64(22): 2462-2464.

[12]SONG M J, ZHANG Y, HU S L, et al. Influence of morphology and surface exchange reaction on magnetic properties of monodisperse magnetite nanoparticles[J]. Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng Aspects, 2012,408: 114-121.

[13]SALADO J, INSAUSTI M, GIL DE MURO I, et al. Synthesis and magnetic properties of monodisperse Fe3O4nanoparticles with controlled sizes[J]. Journal of Non-Crystalline Solids,2008,354: 5207-5209.

[14]CHEN F H, ZHAO T N, CHEN Q T, et al. Size-controlled monodisperse hydrophobic and hydrophilic magnetite nanoparticles: one-pot synthesis, characterization, and the mechanism study[J]. Materials Research Bulletin, 2013, 48(10): 4093-4099.

[15]WU H Q, ZHANG N,MAO L, et al. Controlled synthesis and magnetic properties of monodisperse Ni1-xZnxFe2O4/MWCNT nanocomposites via microwave-assisted polyol process[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2013, 554: 132-137.

[16]閆共芹, 王維, 孫志剛, 等. 檸檬酸根輔助多元醇法制備直徑和磁性可控的Fe3O4亞微球[J]. 物理化學(xué)學(xué)報(bào), 2010, 26(11)： 3120-3126.

YAN Gong-qin, WANG Wei, SUN Zhi-gang, et al. Magnetite sub-microspheres with controlled diameter and magnetic properties synthesized by the citrate-assisted polyol process[J]. Acta Physico-Chimica Sinica, 2010, 26(11): 3120-3126.

[17]ARII T, KISHI A. The effect of humidity on thermal decomposition of zinc acetylacetonate monohydrate[J]. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2006, 83: 253-260.

[18]徐波, 朱城榮, 曹偉. 共沉淀法合成ZnFe2O4納米顆粒及其電磁性能研究[J]. 功能材料, 2015, 46(1):01121-01124.

XU Bo, ZHU Cheng-rong, CAO Wei. Study on synthesis and electromagnetic properties of ZnFe2O4nanoparticles prepared by co-precipitation method[J]. Journal of Functional Materials, 2015, 46(1):01121-01124.

[19]肖旺釧, 魏彥, 張雪清, 等. 改進(jìn)多元醇法合成超小超順磁性Fe3O4納米顆粒[J]. 人工晶體學(xué)報(bào), 2014,43(6):1549-1554.

XIAO Wang-chuan, WEI Yan, ZHANG Xue-qing, et al. Synthesis of ultra small superparamagnetism Fe3O4nanoparticles by modified polyol process[J]. Journal of Synthetic Crystals, 2014,43(6):1549-1554.

[20]SURINWONG S, RUJIWATRA A. Ultrasonic cavitation assisted solvothermal synthesis of superparamagnetic zinc ferrite nanoparticles[J]. Particuology, 2013, 11(5): 588-593.

[21]章林, 王德平, 姚愛(ài)華, 等. Zn2+對(duì)MnZn 鐵氧體結(jié)構(gòu)、磁性能和磁熱效應(yīng)的影響[J]. 功能材料, 2007, 38(7):1086-1088.

ZHANG Lin, WANG De-ping, YAO Ai-hua, et al. Effect of Zn2+on structure, magnetic properties and thermomagnetic effect of MnZn ferrites[J]. Journal of Functional Materials, 2007, 38(7):1086-1088.

[22]張小川, 王德平, 姚愛(ài)華, 等. Mn0.2Zn0.8Fe2O4/ MgAl-LDHs復(fù)合材料的磁性能和磁熱效應(yīng)[J]. 無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào), 2008, 23(4):677-682.

ZHANG Xiao-chuan, WANG De-ping, YAO Ai-hua, et al. Magnetic properties and thermomagnetic effect in Mn0.2Zn0.8-Fe2O4/ MgAl-LDHs composite[J]. Journal of Inorganic Materials, 2008, 23(4):677-682.

Synthesis and Magnetic Properties of Monodisperse ZnFe2O4Nanoparticles

ZHAO Hai-tao1,ZHANG Qiang1,LIU Rui-ping1,DING Xue-yong2,MA Rui-ting1

(1 School of Materials Science and Engineering,Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China;2 School of Materials and Metallurgy,Northeastern University,Shenyang 110189,China)

Monodisperse ZnFe2O4nanoparticles were synthesized by polyol process using triethylene glycol as solvent and iron acetylacetonate and zinc acetylacetonate as precursors. The structure, morphology and magnetic properties of resultant particles were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and vibrating sample magnetometry(VSM). The results show that as-synthesized nanoparticles have uniform size and good dispersibility. The average size of the nanoparticles is 5.6nm. The monodisperse ZnFe2O4nanoparticles show a typical magnetic hysteresis loop at room temperature (300K), which indicates that the sample has ferrimagnetic behavior with less residual magnetism, coercive force of 9355A/m at room temperature. The saturation magnetization of the nanoparticles at 300K is determined to be 18.10A·m2/kg. The temperature rise of the suspension of 50mg and 100mg samples in 1mL water can reach up to 22℃ and 30℃under magnetic field respectively, revealing sufficient magnet-heating ability.

ferrite;polyol process;magnet-heat effect;ferromagnetic property

“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2013BAG19B01)

2015-04-20；

2015-11-06

何國(guó)球(1969-)，男，教授，博士生導(dǎo)師，從事金屬材料疲勞與失效研究，聯(lián)系地址：上海市曹安公路4800號(hào)同濟(jì)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(201804)，E-mail:gqhe@tongji.edu.cn

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.01.016

TB332;TM25

A

1001-4381(2016)01-0103-05