火焰原子吸收法測(cè)定煤炭腐植酸中的鉻、鎘、鉛

郭振軍（新疆雙龍腐植酸有限公司 烏魯木齊 831400）

火焰原子吸收法測(cè)定煤炭腐植酸中的鉻、鎘、鉛

郭振軍
（新疆雙龍腐植酸有限公司 烏魯木齊 831400）

煤炭腐植酸經(jīng)過(guò)HNO3+HClO4濕法消解，使用火焰原子吸收測(cè)定重金屬鉻、鎘、鉛，此方法樣品處理簡(jiǎn)便快捷，并通過(guò)精密度和回收率實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了此方法準(zhǔn)確可靠。

原子吸收腐植酸鉻、鎘、鉛

我國(guó)煤炭腐植酸（諸如褐煤、風(fēng)化煤、泥炭等）資源豐富，種類齊全，是提取腐植酸的主要來(lái)源［1］。腐植酸是土壤肥料的主要構(gòu)效者，在化肥行業(yè)出現(xiàn)拐點(diǎn)的今天，腐植酸完全可以托起化肥，提氮、解磷、促鉀，與氮磷鉀三大肥和諧共生，形成1+1＞2的結(jié)合效應(yīng)［2］。因此，各類腐植酸產(chǎn)品在肥料中被廣泛應(yīng)用，做為腐植酸主要來(lái)源的煤炭腐植酸，對(duì)其重金屬含量的檢測(cè)就顯得尤為重要。在分析各種重金屬元素檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上，根據(jù)煤炭腐植酸的特性，摸索出了煤炭腐植酸樣品消化方式和鉻、鎘、鉛含量的檢測(cè)方法，并以實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明了該方法的可行性，進(jìn)行了精密度及回收率實(shí)驗(yàn)。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

AA320N型原子吸收光譜儀；鉻、鎘、鉛空心陰極燈；優(yōu)級(jí)純硝酸；優(yōu)級(jí)純高氯酸；硝酸溶液：體積比為1∶1；硫酸鈉溶液200g/L；鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)工作液各20μg/mL；鉻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液20μg/mL［3］。

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確吸取含量為20μg/mL鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液4mL，混勻，用水稀釋到刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度依次為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/mL。

準(zhǔn)確吸取含量為20μg/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液4mL及硫酸鈉溶液15mL，混勻，用水稀釋到刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度依次為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/mL。

1.3樣品的處理

準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥樣品3 g（精確至0.0002g）于燒杯中，加入硝酸30mL，蓋上表面皿將燒杯放在電熱板上，調(diào)節(jié)溫度在120℃，并在此溫度下消解約4h，然后揭去表面皿，加入8mL高氯酸，在180℃溫度下蒸至白煙冒盡，將燒杯取下加入硝酸溶液10mL和20mL水，將殘存物加熱充分溶解，冷卻至室溫移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，做為鎘、鉛待測(cè)樣品溶液，以同法配制空白溶液［4］。然后準(zhǔn)備兩個(gè)50mL容量瓶，分別準(zhǔn)確吸取樣品溶液和空白溶液各25mL，加硫酸鈉溶液7.5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，做為鉻待測(cè)樣品溶液。

1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及樣品測(cè)定

將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，在各元素檢測(cè)條件下依次測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。取消化好的樣品同法操作測(cè)定吸光度［5］。

1.5計(jì)算

式中，c為從工作曲線上查得的各待測(cè)元素的含量，μg/mL；m為空氣干燥樣品質(zhì)量，g。

2　結(jié)果與討論

2.1樣品的處理

本方法樣品采用硝酸、高氯酸濕法消解，操作簡(jiǎn)單快捷。在消解樣品時(shí)，先使用硝酸在120℃下預(yù)消解，時(shí)間不得少于4h，以免在后面使用高氯酸時(shí)，反應(yīng)過(guò)于激烈使樣品發(fā)生爆燃，然后再加入高氯酸，在180℃使高氯酸脫水濃縮（冒白煙）進(jìn)一步消解樣品。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性關(guān)系

取1.2節(jié)中標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.4節(jié)方法測(cè)定，得元素鎘的回歸方程：A=0.4974C+0.0123；相關(guān)系數(shù)為0.9997；得元素鉛的回歸方程：A=0.0357C+0.0025；相關(guān)系數(shù)為0.9995；得元素鉻的回歸方程：A= 0.1151C+0.0018；相關(guān)系數(shù)為0.9982。

2.3檢出限與精密度

對(duì)空白溶液做20次平行測(cè)定，以其空白值3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法的檢出限，鎘的檢出限為0.015μg/mL、鉛的檢出限為0.012μg/mL；鉻的檢出限為0.020μg/mL。對(duì)同一樣品進(jìn)行6次測(cè)定，鎘、鉛、鉻的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.18％、3.25％、3.06％。

2.4回收率實(shí)驗(yàn)

取三份相同樣品，在樣品中加入不同量的鉻、鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)物，按1.3節(jié)方法進(jìn)行處理，按1.4節(jié)方法進(jìn)行含量測(cè)定，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=3）

由表1可知，此方法測(cè)定煤炭腐植酸中鎘、鉛、鉻的含量，其加標(biāo)回收率分別在99.5％～103.0％、97.6％～100.2％、99.7％～104.7％。

3　小結(jié)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用硝酸+高氯酸消解煤炭腐植酸，用原子吸收測(cè)定煤炭腐植酸中的鉻、鎘、鉛，通過(guò)精密度和回收率實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了此方法準(zhǔn)確可靠。

［1］曾憲成，李雙.讓腐植酸在補(bǔ)充和提升土壤肥力中發(fā)揮重要作用［J］.腐植酸，2014，（2）：1-8.

［2］曾憲成.腐植酸本源性肥料可持續(xù)發(fā)展［J］.腐植酸，2013，（4）：1-6.

［3］GB/T16658—2007，煤中鉻、鎘、鉛的測(cè)定［S］.

［4］閻軍，胡文祥.分析樣品制備［M］.北京：解放軍出版社，2003：125-128.

［5］鄧勃.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析［M］.北京：化工工業(yè)出版社，2007：119-324.

收稿：2016-06-24

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.06.031