鐵礦石中磁性鐵測定方法的研究

2016-09-01 05:34:30謝向瑜新疆維吾爾自治區有色地質勘查局704隊哈密839000

新疆有色金屬 2016年6期

謝向瑜（新疆維吾爾自治區有色地質勘查局704隊哈密　839000）

鐵礦石中磁性鐵測定方法的研究

謝向瑜
（新疆維吾爾自治區有色地質勘查局704隊哈密839000）

測定磁性鐵含量廣泛采用的方法有3種，結合本單位實驗室的實際情況選用手工外磁選法進行試驗。本法用氯化銨和鄰菲羅啉恒溫分解試驗后，再用900±100奧斯特強度的磁鐵分離磁性鐵，用重鉻酸鉀標準溶液滴定。本法測定結果與WFC-3型磁選儀磁選法相比，有同樣高的精確度和回收率，操作簡便，節約了實驗室成本。現已用于鐵礦石中磁性鐵的日常檢測，獲得了滿意的結果。

鐵礦石磁性鐵手工外磁選法

1　引言

隨著現代科技的飛速發展，國內各大鋼廠對于高品位鐵礦石的需求也越來越大，而進口礦粉的價格十分高，許多鋼廠為了節約成本而大量采購低品位磁鐵進行磁選制備鐵精粉以滿足生產，因此鐵礦石的計價也變得十分重要。

磁性鐵是指磁化系數大于3 000×10-6cm3/g的含鐵礦物中的鐵［1］，在地質勘查中，鐵礦中磁性鐵占全鐵的占有率，是評價鐵礦床工業價值和劃分礦石工業類型的標準。具有工業價值的強磁性鐵礦物主要有：磁鐵礦、鈦磁鐵礦、半假象赤鐵礦等。多年以來，地質工作者們為了制定磁性鐵含量的分析方法，經過反復試驗研究，基本上傾向于磁場強度在900±100奧斯特和分析試驗粒度小于0.074mm的條件下進行磁性鐵的測定。現被廣泛應用的有3種方法：手工內磁選法、手工外磁選法、WFC-3型磁選儀磁選法。手工內磁選法操作繁瑣，準確度較差，而WFC-3型磁選儀磁選法雖有較高的準確度，但成本太高，由于本室經濟條件有限，故選用低成本的手工外磁選法，并對測定條件及準確度進行了研究。

2　實驗部分

2.1主要試劑及配制

氯化銨、鄰菲羅啉、硫磷混酸（1+1）。

鎢酸鈉溶液（250g/L）：稱取25g鎢酸鈉，加7.5mL磷酸，加水稀釋至100mL。

三氯化鈦溶液（5％）：取5mL三氯化鈦，加入10mL鹽酸，稀釋至100mL，現用現配。

二苯胺磺酸鈉溶液（2g/L）：稱取0.2g二苯胺磺酸鈉固體溶于100mL去離子水中。

重鉻酸鉀標準溶液：移取事先配好的飽和重鉻酸鉀30mL于2 000mL容量瓶中，稀釋至刻度線搖勻，待標。

以上化學試劑均為分析純，配制溶液的水均為去離子水。

2.2分析步驟

稱取試樣0.1000g于250mL錐形瓶中，加入5g氯化銨和0.1g鄰菲羅啉。注入150mL去離子水在電熱板上加熱至試劑溶解恒溫加熱40min，取下冷卻至室溫，用永久磁鐵（隔錐形瓶底測得的磁場強度為900±100奧斯特的磁鐵）緊貼錐形瓶底部移動，使磁性礦物移向一側并吸住它，然后傾出非磁性礦物，再用水沖散錐形瓶中礦樣，重復操作2～3次至傾出的水中無礦物。加入10mL硫磷混酸，在電爐上分解，錐形瓶下部冒白煙至2/3處，取下冷卻至室溫。加水20mL，搖勻。加入1mL鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液調至淡藍色，重鉻酸鉀標準溶液滴至無色透明。滴加3～4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用已知濃度的重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈紫色即為終點。同時做空白實驗。

3　結果與討論

3.1準確度與精確度

選取標準物質GBW07272和GBW07275進行5次測定，測得的結果見表1。

表1　本試驗方法的準確度和精密度

根據表1的數據可以看出此法測得的數據與真值接近，準確度高。

3.2本試驗方法與WFC-3型磁選儀磁選法對比

選取一個標樣和一個生產樣品，用WFC-3型磁選儀磁選法［2］和本法測得的數據見表2。

表2　本法與磁選法對比　％

從表2中可以看出，本試驗方法測得的結果和磁選法一樣準確度高，可以替代實驗費用大的磁選儀磁選法，滿足實驗室生產需求。

3.3磁鐵強度對實驗結果的影響

實驗中采用磁場強度在900±100奧斯特的永久磁鐵，緊貼錐形瓶底部時吸附性最好。如果離開瓶底一定的距離對磁性物質吸附力較小，隨著水溶液的晃動容易被帶走導致結果偏低。所以在實驗中磁鐵一定要緊貼瓶底，確保磁性物質在傾出的過程中無流失。

3.4試樣粒度的影響

將生產式樣分別制備成過0.125mm、0.074mm篩網的分析試樣，按試驗方法進行測定，測得結果見表3。

表3　試樣粒度的影響

根據表3數據可以看出，通過0.074mm篩孔的試樣磁性鐵分析結果準確度和精密度均好于過0.125mm篩孔的。所以選用通過0.074mm篩孔的試樣加工粒度為宜。

3.5水流速度的影響

由于水流的速度影響著水流的沖力，為此進行了水流速度對磁選分離磁性鐵的影響試驗。結果表明：水流速度在9～12mL/min為最佳。當水流速度大于15mL/min時，對于弱磁性的鐵礦石，由于水流速度太快，弱磁性鐵礦粒來不及被吸引在磁石附近而被沖走，導致磁性鐵的分析結果偏低。但如果水流速度太慢，磁選時間過長而影響分析周期。

3.6回收實驗

稱取0.1000g的磁性鐵質量分數為47.60的2號試樣5份，分別加入0.0200、0.0400、0.0800、0.1000、 0.1500g編號為GBW07275（磁性鐵含量為18.5）的標樣進行回收試驗，磁性鐵回收率為98.8％～99.6％。