ICP-AES法測定選礦樣品中鉭鈮量

王永生（新疆有色金屬研究所　烏魯木齊　830000）

ICP-AES法測定選礦樣品中鉭鈮量

王永生
（新疆有色金屬研究所烏魯木齊830000）

對用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定選礦樣品中的鉭鈮進行研究，擬定了準(zhǔn)確、快速測定的方法。測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為：1.99%～4.22%；加標(biāo)回收率96.77%～103.95%。

ICP-AES鉭鈮

鉭鈮在地殼中的平均含量很低，因其離子半徑大小相近，化學(xué)性質(zhì)十分相似，在自然界中經(jīng)常共生在一起。選礦開發(fā)時一般是一起進行選礦回收。傳統(tǒng)的分析方法是采用光度法測定鉭鈮，其操作步驟復(fù)雜、實驗流程較長。試樣經(jīng)氫氟酸分解，酒石酸浸取后直接利用ICP-AES進行測定，方法準(zhǔn)確、操作簡便。

1　實驗部分

1.1主要儀器及工作條件

ICAP 6300 Radial電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀（美國Thermo公司）；

儀器工作條件：RF功率1 150 W；輔助氣流量0.5 L/min；垂直觀測高度12.0mm；分析泵速50 rpm；沖洗泵速100 rpm；泵穩(wěn)定時間5 s；樣品沖洗時間10 s，重復(fù)測定次數(shù)2次；波長Ta 268.52 nm、Nb 316.34 nm。

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

⑴鉭標(biāo)準(zhǔn)貯存液：稱取0.1000g純鉭ω（Ta）≥99.9%，置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸，5mL氫氟酸，蓋上表面皿，低溫加熱至鉭完全溶解，取下，冷卻至室溫移入100mL塑料容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中，此溶液1mL含鉭1mg。

⑵鈮標(biāo)準(zhǔn)貯存液：稱取0.1000g純鈮ω（Nb）≥99.9%，置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸，5mL氫氟酸，蓋上表面皿，低溫加熱至鉭完全溶解，取下，冷卻至室溫移入100mL塑料容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中，此溶液1mL含鈮1mg。

1.3樣品溶液的制備

稱取試樣0.2000g于鉑皿中，加入10mL氫氟酸、2mL硫酸（1+1），置于沙盤上加熱蒸至冒硫酸煙，取下，冷卻。加入4mL酒石酸溶液（60g/L），以水洗滌皿壁，置于沙盤上加熱浸取，待樣品澄清后取下，冷卻。將試液轉(zhuǎn)至50mL容量瓶中，以水定容至刻度，搖勻，同時做空白試驗。靜置片刻，以ICP-AES儀器上進行測定。

2　結(jié)果與討論

2.1試樣分解方法的選擇

試樣經(jīng)酸溶解法（HF+H2SO4）與堿熔法（Na2CO3+ Na2O2）兩種方式進行分解比較。試驗表明，兩種分解方法都能夠使鉭鈮分解完全。酸溶解法操作更簡便快捷，本法選用酸溶解法進行實驗。

2.2浸出液的選擇

實驗采用酒石酸溶液及硫酸-鹽酸兩組實驗做浸出液進行比較。實驗表明，經(jīng)酒石酸溶液浸取的試樣測定時信號強度比硫酸-鹽酸強度大。鉭鈮與酒石酸結(jié)合的配合物比較穩(wěn)定；當(dāng)酒石酸加入量為8%時，測定強度最高，靈敏度最高，故本實驗選用8%的酒石酸溶液浸取樣品。

表1　酒石酸溶液與硫酸-鹽酸做浸出液測定時信號強度對比

2.3加標(biāo)回收實驗

對標(biāo)樣GBW07155及1號樣品進行加標(biāo)回收實驗，結(jié)果見表2。加標(biāo)回收率為96.77%～103.95%，加標(biāo)回收效果良好。

表2　加標(biāo)回收實驗

續(xù)表2

2.4精密度實驗

選用GBW07155標(biāo)準(zhǔn)樣品和1號樣品，按照實驗方法進行測定，精密度結(jié)果（n=10）見表3，兩個樣品的Ta2O5、Nb2O5分析的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.99%～4.22%。

表3　精密度實驗

3　結(jié)論

通過以上實驗，并經(jīng)過大量樣品分析證明，將試樣經(jīng)氫氟酸分解，酒石酸浸取后直接利用ICP-AES進行測定鉭鈮的量。方法準(zhǔn)確、操作簡便，縮短了實驗時間，能夠快速測定選礦樣品中鉭鈮含量，為選礦實驗提供了可靠的數(shù)據(jù)。

［1］北京礦冶研究總院分析室.礦石及有色金屬分析手冊［M］.冶金工業(yè)出版社.1990.

［2］伏軍勝.ICP_AES法測定鉭鈮原礦中Ta2O5、Nb2O5含量［J］.湖南有色金屬.2010.26.（2）：66-68.

［3］陳靜.X射線熒光光譜法測定地質(zhì)樣品中鈮和鉭的探討［J］.冶金分析.2015.35.（10）：24-29.收稿：2016-04-01

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.05.027