稀土礦中離子稀土相分析方法探討

賀小濤（新疆維吾爾自治區有色地質勘查706隊　阿勒泰　836500）

稀土礦中離子稀土相分析方法探討

賀小濤
（新疆維吾爾自治區有色地質勘查706隊阿勒泰836500）

利用電解質作為浸取劑，浸取稀土礦中離子吸附型稀土，已廣泛用于稀土工藝生產。本文用NaCl（5%）作為浸取劑，當pH 為3～4時，浸取30min即可達到離子交換平衡，能最大量浸取離子狀態稀土。本法準確度高、快捷簡便，適用于稀土找礦工作。

稀土分光光度法浸取劑

1　儀器與試劑

⑴PXJ-1B數字離子計；UV-1800紫外分光光度計。

⑵氯化鈉浸取液：50g/L水溶液（pH為3～4）。

⑶混合稀土標準液：按La2O3∶CeO2∶Y2O3∶Yb2O3= 2∶3∶4.5∶0.5的比例配制成SRE2O3=10.00mg/L。

2　試驗方法

取1.0g樣品于塑料瓶中，加入不同的電解質浸取劑100mL，在不同條件下，低速振蕩30min，取下進行干過濾。移取濾液10.0mL于分液漏斗中，用PMBP-苯萃取光度法測定離子稀土總量SRE2O3。

3　浸取劑的選擇

不同浸取液的浸取時間與浸取量（SRE2O3%）見表1。

表1　不同浸取液的浸取時間與浸取量SRE2O3　%

表1說明，NaCl浸取交換量很少，顯然與浸取劑的酸度有關。

4　浸取量與浸取次數的關系

在100mL浸取液中，10g樣品在規定的條件下進行三次浸取，浸取后的殘渣經堿熔，測定稀土礦樣中離子吸附型稀土總量。試驗結果表明，本方法單次浸取率為25%～30%，基本滿足地質找礦要求，見表2。

表2　浸取量與浸取次數的關系

5　純單礦物溶解試驗

在該浸取條件對純單礦物樣品與經風化蝕變后的樣品進行了離子型稀土的溶解試驗。試驗結果說明，我們用氯化鈉作為浸取液不能把稀土礦物中純單礦物或屬于同質礦體的稀土元素浸取下來，但可浸取出風化蝕變后單礦物的吸附型稀土。

6　測試方法的精密度和準確度

用已知稀土含量的樣品進行多次測定，精密度分別為8.30%、6.81%，分析結果與其它方法相符見表3。

表3　分析結果對照

7　樣品分析步驟

稱取1.0g樣品于250mL塑料瓶中，加100mL氯化鈉（5%）浸取液，低速振蕩30min，取下進行干過濾。移取濾液10mL于60mL分液漏斗中。檢測步驟同試驗方法。

8　結果與討論

⑴本法用NaCl浸取劑較（NH4）2SO4浸取劑好，測定結果穩定。

⑵本法快速、簡便，不受室溫影響，易于操作，準確度、精密度較好，滿足地質找礦要求。

⑶浸取時應注意酸度的控制，避免浸取率偏低，造成結果偏低。

［1］應用化學.1984.

［2］應用化工.2000.

［3］巖石礦物分析.1991.

［4］金屬材料與冶金工程.1977.

［5］光譜儀器與分析.2005.

［6］稀有金屬.2008.

收稿：2016-03-16

10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.05.026